ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ Р 52371-2005 Бабіти олов'яні та свинцеві. Метод атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно пов'язаною плазмою

ГОСТ Р 52371-2005

Група В59

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

Бабіти олов'яні та свинцеві

Метод атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно пов'язаною плазмою

Tin and lead babbits.
Метод з inductively coupled plasma atomic-emission spectrometry

ГКС 77.120.60

Дата введення 2006-03-01

Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕНИЙ І ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 369 «Олово» (Відкрите акціонерне товариство «Центральний науково-дослідний інститут олова „ЦНДІОлово“, Відкрите акціонерне товариство „Новосибірський олов'яний комбінат „НОК“)

2 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 8 вересня 2005 року N 224-ст

3 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику „Національні стандарти“, що щорічно видається, а текст змін та поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках „Національні стандарти“. У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику „Національні стандарти“. Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті національного органу Російської Федерації зі стандартизації в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює метод атомно-емісійного спектрального аналізу з порушенням спектра індуктивно пов'язаною плазмою для визначення вмісту основних компонентів та домішок в олов'яних та свинцевих бабітах.

Метод заснований на збудженні спектра індуктивно пов'язаною плазмою та вимірюванні інтенсивності випромінювань аналітичних спектральних ліній обумовлюваних елементів фотоелектричним способом. Пробу попередньо розчиняють у суміші соляної та азотної кислот. Зв'язок інтенсивностей спектральних ліній з концентрацією визначених елементів у розчині встановлюють за допомогою градуювального графіка.

Метод забезпечує визначення масових часток елементів в олов'яних та свинцевих бабітах в діапазоні, %:

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартів безпеки праці. Пожежна безпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартів безпеки праці. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартів безпеки праці. Шкідливі речовини. Класифікації та загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартів безпеки праці. Повітря робочої зони. Вимоги до методик вимірювання концентрацій шкідливих речовин

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Захисне заземлення, занулення

ГОСТ 12.2.007.0 −75 Система стандартів безпеки праці. Електротехнічні вироби. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартів безпеки праці. Випробування та вимірювання електричні. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартів безпеки праці. Пожежна техніка захисту об'єктів. Основні види. Розміщення та обслуговування

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартів безпеки праці. Системи вентиляційні. Загальні вимоги

ГОСТ 849-97 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 859-2001 Мідь. Марки

ГОСТ 860-75 Олово. Технічні умови

ГОСТ 1089-82 Сурма. Технічні умови

ГОСТ 1320-74 (ІСО 4383-91) Бабіти олов'яні та свинцеві. Технічні умови

ГОСТ 1467-93 Кадмій. Технічні умови

ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технічні умови

ГОСТ 3778-98 Свинець. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4212-76 Реактиви. Приготування розчинів для колориметричного та нефелометричного аналізу

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 9849-86 Порошок залізний. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористо-воднева. Технічні умови

ГОСТ 10928-90 Вісмут. Технічні умови

ГОСТ 11069-2001 Алюміній первинний. Марки

ГОСТ 14919-83 Електроплити, електроплитки та жаркові електрошафи побутові. Загальні технічні умови

ГОСТ 19807-91 Титан і титанові сплави деформуються. Марки

ГОСТ 19908-90 Тиглі, чашки, склянки, колби, лійки, пробірки та наконечники з прозорого кварцового скла. Загальні технічні умови

ГОСТ 21877.0-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 30331.3-95 (МЕК 364-4-41-92) / ГОСТ Р 50571.3-94 (МЕК 364-4-41-92) Електроустановки будівель. Частина 4. Вимоги щодо забезпечення безпеки. Захист від ураження електричним струмом

ГОСТ Р 8.563-96 Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики виконання вимірювань

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 2. Основний метод визначення повторюваності та відтворюваності стандартного методу вимірювань

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 4. Основні методи визначення правильності стандартного методу вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично

ГОСТ Р 50779.10-2000 (ІСО 3534.1-93) Статистичні методи. Імовірність та основи статистики. терміни та визначення

Примітка - При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті національного органу Російської Федерації зі стандартизації в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року, та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо документ посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися заміненим (зміненим) документом. Якщо посилальний документ скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, яка не стосується цього посилання.

3 Терміни та визначення

У цьому стандарті застосовані такі терміни з відповідними визначеннями за ГОСТ Р ІСО 5725-1, ГОСТ Р 50779.10, а також за [1]:

3.1 точність: Ступінь близькості результату вимірів до прийнятого опорного значення. Цей термін включає поєднання випадкових складових похибки (прецизійності) та загальної систематичної похибки (правильності).

3.2 прийняте опорне значення: Значення, яке служить узгодженим для порівняння з результатом випробувань. Для цілей цього стандарту атестовані значення стандартних зразків (ЗІ) та стандартних розчинів збігаються з поняттям «прийняте опорне значення».

3.3 систематична похибка: Різниця між математичним очікуванням результатів аналізів та істинним (в цьому стандарті – прийнятим опорним, атестованим) значенням.

3.4 правильність: Ступінь близькості середнього значення, отриманого на підставі великої серії результатів аналізів, до прийнятого опорного значення (в цьому стандарті - атестованого значення стандартних зразків або атестованих сумішей).

3.5 критична різниця : Норматив контролю похибки

3.6 Прецизійність: Ступінь близькості один до одного незалежних результатів випробувань, отриманих у конкретних регламентованих умовах. Крайні випадки таких умов є умови повторюваності (збіжності) і умови відтворюваності.

3.7 повторюваність (збіжність) результатів аналізу: Ступінь близькості один до одного незалежних результатів аналізів, отриманих в умовах повторюваності одним і тим самим методом на ідентичних об'єктах, в одній і тій же лабораторії, одним і тим же оператором, з використанням одного й того ж обладнання , у межах короткого проміжку часу.

3.8 межа повторюваності (збіжності) : Значення, яке з вірогідністю 95% не перевищує абсолютного значення різниці між результатами двох вимірювань, отриманими в умовах повторюваності.

3.9 відтворюваність результатів аналізу: Ступінь близькості один до одного незалежних результатів аналізів, отриманих в умовах відтворюваності одним і тим самим методом, на ідентичних об'єктах, у різних лабораторіях, різними операторами, з використанням різного обладнання.

3.10 межа відтворюваності : Значення, яке з вірогідністю 95% не перевищує абсолютного значення різниці між результатами двох вимірювань, отриманими в умовах відтворюваності.

3.11 вихідні зразки: Стандартні розчини, атестовані по [2], багатоелементні стандартні розчини (МЕС) та розчини порівняння (РС).

4 Загальні вимоги

4.1 Загальні вимоги до методів аналізу повинні відповідати ГОСТ 25086 та ГОСТ 21877.0 .

4.2 Відбір та підготовку проб бабітів проводять за ГОСТ 1320 .

4.3 Для встановлення градуювальної залежності використовують не менше трьох стандартних зразків або стандартних розчинів з відомою концентрацією елементів.

5 Вимоги безпеки

5.1 При аналізі бабітів усі роботи в лабораторії спектрального аналізу слід проводити на приладах та електроустановках, що відповідають [3] та вимогам ГОСТ 12.2.007.0.

5.2 При використанні електроприладів та електроустановок у процесі проведення аналізу бабітів слід дотримуватись вимог ГОСТ 12.3.019, ГОСТ 30331 , [4] та [5].

5.3 Усі прилади та електроустановки повинні бути забезпечені пристроями для заземлення, що відповідають ГОСТ 12.2.007.0 та ГОСТ 12.1.030.

5.4 Аналіз бабітів проводять у приміщеннях, обладнаних загальнообмінною припливно-витяжною вентиляцією за ГОСТ 12.4.021.

5.5 Для запобігання потраплянню в повітря робочої зони шкідливих речовин, що виділяються в джерелах збудження спектрів місцевою витяжною вентиляцією та захисним екраном за ГОСТ 12.1.019.

5.6 Контроль за вмістом шкідливих речовин у повітрі робочої зони - за ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.016.

5.7 Стандартні розчини зберігають у мірних колбах із притертими пробками. Розчини соляної, азотної та сірчаної кислот та їх суміші зберігають у склянках з притертими або загвинчуються пробками у витяжній шафі при кімнатній температурі. На колбах і склянках зі стандартними розчинами та градуювальними розчинами (розчинами порівняння) мають бути зазначені: концентрації елементів, дата приготування, термін придатності, номери розчинів.

5.8 Утилізацію, знешкодження та знищення шкідливих відходів від аналізів необхідно проводити відповідно до [6].

5.9 Для забезпечення пожежної безпеки слід дотримуватись вимог ГОСТ 12 .1.004. Приміщення лабораторії повинні мати засоби вогнегасіння згідно з ГОСТ 12.4.009.

5.10 Персонал лабораторії має бути забезпечений побутовими приміщеннями та пристроями згідно з [7] за групою виробничих процесів IIIа.

5.11 Персонал лабораторії повинен бути забезпечений спецодягом та іншими засобами індивідуального захисту згідно з типовими галузевими нормами безоплатної видачі спецодягу, спецвзуття та запобіжних пристроїв робітникам та службовцям підприємств кольорової металургії [8].

6 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви, розчини

Атомно-емісійний спектрометр з індуктивно зв'язаною плазмою (ІСП) як джерело збудження будь-якого типу.

Аргон газоподібний вищого ґатунку за ГОСТ 10157 або [9].

Терези аналітичні лабораторні високого класу точності за ГОСТ 24104 або будь-якого іншого типу.

Колби мірні місткістю 100, 200, 1000 та 2000 см за ГОСТ 1770 .

Плитка електрична із закритою спіраллю за ГОСТ 14919 .

Піпетки градуйовані місткістю 1, 2, 5 та 10 см за ГОСТ 29227 .

Конічні колби місткістю 100 см за ГОСТ 25336 .

Склянки місткістю 250 см за ГОСТ 25336 .

Мензурки місткістю 25 та 50 см за ГОСТ 1770 .

Тиглі з кварцового скла за ГОСТ 19908 .

Кислота фтористо-воднева за ГОСТ 10484 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , х.ч. та розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , х.ч. та розведена 1:3.

Суміш кислот (соляної та азотної) у співвідношенні 5:1 та 3:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , х.ч. та розведена 1:4.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Алюміній не нижче за марку А95 за ГОСТ 11069 .

Вісмут згідно з ГОСТ 10928 марки Ві00.

Залізо відновлене або залізний порошок за ГОСТ 9849 .

Кадмій за ГОСТ 1467 марки не нижче Кд0.

Мідь згідно з ГОСТ 859 марки М0.

Миш'як металевий [10].

Нікель за ГОСТ 849 не нижче за марку Н1.

Олово за ГОСТ 860 не нижче за марку О1.

Свинець за ГОСТ 3778 марки С1.

Сурма за ГОСТ 1089 не нижче марки Су000.

Титан згідно з ГОСТ 19807 марки ВТ1-00.

Цинк за ГОСТ 3640 не нижче за марку Ц0.

Стандартні зразки підприємств (СОП) складу олов'яних та свинцевих бабітів, розроблені за ГОСТ 8.315 та пройшли метрологічну експертизу.

Вихідні зразки - атестовані суміші (стандартні розчини), приготовані по [2]:

- Стандартний розчин міді масової концентрації 1000 мкг/см : навішування міді масою 0,1000 г розчиняють у 10 см. азотної кислоти. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки водою;

- Стандартний розчин свинцю масової концентрації 1000 мкг/см : навішування свинцю масою 0,1000 г розчиняють у 5 см азотної кислоти (1:5). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки водою;

- Стандартний розчин миш'яку масової концентрації 1000 мкг/см : навішування миш'яку масою 0,1000 г розчиняють при нагріванні 10 см суміші кислот (5:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки водою;

- робочий стандартний розчин миш'яку масової концентрації 50,0 мкг/см : у мірну колбу місткістю 200 см. вводять 10 см стандартного розчину миш'яку, додають 40 см соляної кислоти та доводять до мітки водою;

- Стандартний розчин титану масової концентрації 500 мкг/см : навішування титану масою 0,5000 г розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти та 5 см плавикової кислоти в кварцовому або скловуглецевому тиглі. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою і переносять для зберігання поліетиленовий посуд.

Багатоелементний стандартний розчин алюмінію, вісмуту, кадмію, заліза, міді, нікелю та цинку масових концентрацій 50 мкг/см (МЕС-1): у склянку місткістю 100 см поміщають по 0,1000 г перерахованих металів, розчиняють у 25 см суміші соляної та азотної кислот (3:1) при нагріванні. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 2000 см додають 475 см суміші соляної та азотної кислот (3:1) і доводять до мітки водою.

Термін придатності стандартних розчинів - згідно з ГОСТ 4212 .

Допускається застосовувати інше обладнання та реактиви з технічними та метрологічними характеристиками не гірше за вказані.

7 Підготовка до аналізу

7.1 Приготування розчинів проб

Для проведення аналізу відбирають навішення проби бабіта у вигляді дрібної стружки або порошку масою 0,15-0,25 г при масовій частці свинцю в бабіті менше 50% (0,10-0,16 г при масовій частці свинцю в бабіті більше 50%) , поміщають у склянку місткістю 50-100 см і розчиняють при нагріванні 25 см суміші кислот (5:1). Отриманий розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 2 см стандартного розчину титану та доводять до мітки водою.

7.2 Приготування розчинів порівняння (градуювальних розчинів)

Розчин порівняння з масовою концентрацією титану 10 мкг/см (РС-0): у мірну колбу місткістю 100 см відбирають 2 см стандартного розчину титану, додають 25 см суміші кислот (5:1) доводять до мітки водою і перемішують. Розчин РС-0 використовують як розчин фоновий.

Розчин порівняння з масовою концентрацією свинцю 1250 мкг/см , сурми 500 мкг/см титану 10 мкг/см , міді 20 мкг/см (РС-1): навішування свинцю масою 0,1250 г розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти (1:5), навішування сурми масою 0,0500 г розчиняють при нагріванні 10 см суміші кислот (5:1). Отримані розчини переносять у мірну колбу місткістю 100 см. додають 15 см соляної кислоти, по 2 см стандартного розчину титану та міді та доводять до мітки водою.

Розчин порівняння з масовою концентрацією свинцю 400 мкг/см , олова 2000 мкг/см , алюмінію, вісмуту, кадмію, заліза, міді, миш'яку, нікелю, титану та цинку по 10 мкг/см (РС-2): навішування свинцю масою 0,0400 г розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти (1:5), навішування олова масою 0,2000 г розчиняють при нагріванні 20 см суміші кислот (5:1). Отримані розчини переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 2 см стандартного розчину титану, по 20 см стандартних розчинів МЕС-1 та робочого стандартного розчину миш'яку і доводять до мітки водою.

Розчин порівняння з масовою концентрацією свинцю 1000 мкг/см , олова 1500 мкг/см , алюмінію, вісмуту, кадмію, заліза, міді, миш'яку, нікелю та цинку по 2 мкг/см титану 10 мкг/см (РС-3): навішування свинцю масою 0,1000 г розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти (1:5), навішування олова масою 0,1500 г розчиняють при нагріванні 15 см суміші кислот (5:1). Отримані розчини переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 5 см соляної кислоти (1:1), 2 см стандартного розчину титану, по 4 см МЕС-1 та робочого стандартного розчину миш'яку і доводять до мітки водою.

Розчин порівняння з масовою концентрацією свинцю 1000 мкг/см , алюмінію, вісмуту, кадмію, заліза, міді, миш'яку, нікелю та цинку по 5 мкг/см титану 10 мкг/см (РС-4): навішування свинцю масою 0,1500 г розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти (1:5). Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 44 см соляної кислоти (1:1), 2 см стандартного розчину титану, по 10 см розчинів МЕС-1 та робочого стандартного розчину миш'яку і доводять до мітки водою.

Розчин порівняння з масовою концентрацією олова 1000 мкг/см , сурми 250 мкг/см титану 10 мкг/см , міді 100 мкг/см (РС-5): навішування олова масою 0,1000 г і сурми масою 0,0250 г розчиняють при нагріванні 20 см суміші кислот (5:1). Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 5 см соляної кислоти (1:1), 2 см стандартного розчину титану, 10 см стандартного розчину міді та доводять до мітки водою.

Розчин порівняння з масовою концентрацією міді 500 мкг/см титану 10 мкг/см (РС-6): у склянці розчиняють 0,0500 г міді 25 см азотної кислоти. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 2 см стандартного розчину титану, доводять до мітки водою та перемішують.

Термін придатності градуювальних розчинів - згідно з ГОСТ 4212 .

8 Проведення аналізу

Підготовку спектрометра до проведення аналізів проводять відповідно до інструкції з експлуатації та обслуговування спектрометра. Режими роботи приладу встановлюють відповідно до рекомендацій фірми - виробника приладу. Для конкретного типу приладу оптимальні параметри спектрометра та витрата аргону встановлюють експериментально в межах, що забезпечують максимальну чутливість визначення масових часток елементів.

Рекомендовані аналітичні лінії наведені у таблиці 1.


Таблиця 1 - Рекомендовані аналітичні лінії

Допускається використання інших аналітичних ліній за умови одержання метрологічних характеристик, які відповідають вимогам цього стандарту.

Калібрування спектрометра проводять при встановленні приладу, при заміні реактивів, після ремонту апаратури, після тривалих перерв у роботі та інших змін, що впливають на результати аналізу. Рекалібрування (коригування градуювального графіка) спектрометра проводять перед початком кожного вимірювання підготовлених проб.

Послідовно вводять у плазму розчини порівняння (градуювальні розчини) і за допомогою програмного забезпечення спектрометра методом найменших квадратів отримують градуювальні характеристики, які вводять у довготривалу пам'ять ЕОМ як залежність. Масову концентрацію -го елемента визначають за формулою

, (1)

де - Коефіцієнти регресії для -го елемента, що визначаються методом найменших квадратів;

- Інтенсивність спектральної лінії -го елемента;

- Інтенсивність лінії порівняння.

Розчини аналізованих проб послідовно вводять у плазму та вимірюють інтенсивність аналітичних ліній визначених елементів. Відповідно до програми для кожного розчину виконують не менше двох вимірювань інтенсивності та обчислюють середнє значення, за яким за допомогою градуювальної характеристики знаходять масову концентрацію елемента (мкг/см ) у розчині проби.

9 Обробка результатів

Масову частку визначеного елемента у пробі, %, обчислюють за формулою

, (2)

де масова концентрація елемента в розчині проби, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, р.

Масові частки елементів, що визначаються в пробі та їх середньоарифметичні значення зчитують з екрана монітора або стрічки друкуючого пристрою.

Облік маси навішування, розведення проб та інших змінних параметрів проводять автоматично на стадії введення аналітичної програми комп'ютер.

За результат аналізу приймають середньоарифметичне два результати паралельних визначень і якщо розбіжність між ними не перевищує нормативу межі повторюваності (збіжності) , наведеного у таблиці 2.


Таблиця 2 - Нормативи точності результатів аналізу (при довірчій ймовірності =0,95)

В процентах

При отриманні результатів паралельних визначень з розбіжністю більш допустимого аналіз проби повторюють. Перевірку прийнятності повторних результатів вимірювань проводять за ГОСТ Р ІСО 5725-6, пункт 5.2.

Точність результату вимірів (аналізу) і абсолютної межі повторюваності (збіжності) результатів паралельних вимірів має бути виражена числом, що містить трохи більше двох значущих цифр.

10 Характеристики похибки та контроль точності отриманих результатів аналізу

10.1 Метод забезпечує отримання результатів аналізу з похибкою, що не перевищує значень, наведених у таблиці 2, за довірчої ймовірності =0,95.

Для проміжних значень масових часток елементів розбіжності, що допускаються, розраховують методом лінійної інтерполяції.

10.2 Контроль точності одержуваних результатів аналізу проводять за ГОСТ 25086 , ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ІСО 5725-1, ГОСТ Р ІСО 5725-2, ГОСТ Р ІСО 5725-4, ГОСТ Р ІСО 5725-6 та [11].

Контроль точності результатів аналізу включає перевірку прецизійності і правильності результатів аналізів.

Нормативи прецизійності - межа повторюваності (збіжності) для двох результатів паралельних визначень та межа відтворюваності двох результатів аналізу наведено у таблиці 2.

10.3 Контроль повторюваності результатів аналізу

Контроль повторюваності результатів аналізу проводять відповідно до розділу 9.

10.4 Контроль відтворюваності результатів аналізу

Перевірку прийнятності результатів аналізу, отриманих за умов відтворюваності (у двох лабораторіях =2) проводять з урахуванням вимог ГОСТ Р 5725-6, пункт 5.3, з використанням межі відтворюваності, наведеної в таблиці 2.

10.5 Контроль правильності результатів аналізу проводять за допомогою стандартних зразків, атестованих сумішей, методом добавок або іншими методами, передбаченими ГОСТ 25086 , ГОСТ Р 8.563 та [11], не рідше одного разу на місяць, а також при заміні реактивів, розчинів та апаратури, після тривалих перерв у роботі та інших змін, що впливають на результати аналізу.

Контроль правильності результатів аналізу для цілей цього стандарту в межах однієї лабораторії проводять з урахуванням вимог ДСТУ ISO 5725-6, розділ 4, використовуючи як норматив контролю похибки критичну різницю , наведену у таблиці 2.

При контролі правильності результатів аналізу за допомогою стандартних зразків та атестованих сумішей результат контролю вважають задовільним під час виконання умови

, (3)

де - Результат визначення масової частки елемента в пробі,%;

вміст елемента в стандартному зразку або атестованої суміші, %.

При перевищенні критичної різниці з'ясовують причину високих відхилень результатів від атестованого значення.

Контроль правильності результатів аналізу методом добавок наведено у додатку А.

10.6 Процедури та періодичність контролю стабільності одержуваних результатів аналізу в межах лабораторії проводять з урахуванням вимог ДСТУ ISO 5725-6 та [11], використовуючи контрольні картки Шухарта або кумулятивні карти.

Додаток, А (рекомендований). Оперативний контроль правильності (похибки) методом добавок

Додаток А
(рекомендоване)

Контроль правильності результатів аналізу проводять методом добавок у робочі проби, підготовлені відповідно до розділу 7. Обсяг відібраної проби для контролю має відповідати подвоєному обсягу, необхідному для проведення аналізу.

Відібраний обсяг робочої проби ділять на дві частини, першу з яких аналізують відповідно до розділу 8 цього стандарту, і одержують результат визначення масової частки елемента в пробі (%). У другу частину робочої проби перед доведенням обсягу колби до мітки відповідно до розділу 7 вносять добавку обумовленого елемента, використовуючи стандартні зразки, атестовані суміші або розчини порівняння. Вміст добавки має становити від 50% до 200% від вмісту елемента в пробі. . Пробу з добавкою аналізують відповідно до розділу 8 цього стандарту, отримуючи результат визначення масової частки елемента в пробі з добавкою (%).

Результат контролю вважають задовільним під час виконання умови

, (А.1)

де - Результат визначення масової частки елемента в пробі,%;

- Результат визначення масової частки елемента в пробі з добавкою, %;

- вміст елемента в добавці до проби, виходячи зі значення його вмісту у стандартному зразку або атестованої суміші, %;

- Критична різниця, що визначається за формулою

, (А.2)

де - критична різниця, що відповідає масовій частині елемента в пробі без добавки (%), наведена у таблиці 2;

- Критична різниця, що відповідає масовій частині елемента в пробі з добавкою (%), наведена у таблиці 2.

При перевищенні критичної різниці виміру повторюють. У разі повторного перевищення нормативу з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів контролю та усувають їх.

Бібліографія