ГОСТ 26880.2-86

ГОСТ 26880.2-86 (СТ РЕВ 5510-86) Свинець. Методи визначення натрію та калію (із Змінами N 1, 2)

ГОСТ 26880.2-86
(СТ РЕВ 5510-86) *
________________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N 1

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Методи визначення натрію та калію

Lead. Методи sodium and potassium determination

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.87
до 01.01.92*
__________________________
* Обмеження терміну дії
знято постановою Держстандарту СРСР
від 17.07.91 N 1261 (ІВД N 10, 1991 рік). -
Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Г. І. Іванов , Р. Д. Коган , Л. К. Ларіна , Н. Н. Аверіна , Т. І. Трещеткіна

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 квітня 1986 р. N 1073

ВЗАМІН ГОСТ 20580.9-80 *, ГОСТ 20580.12-80
________________
*Ймовірно, помилка оригіналу. Слід читати ГОСТ 20580.9-78 . - Примітка виробника бази даних.


ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 24.04.87 N 1399 з 01.01.88, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Комітету стандартизації та метрології СРСР від 17.07.19 N 1 01.03.92

Зміни N 1, 2 внесено виробником бази даних за текстом ІВС N 2, 1987, ІВС N 10, 1991 рік


Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний та атомно-емісійний методи визначення натрію та калію в металевому свинці при масовій частці натрію від 5·10 до 5·10 % та калію від 5·10 до 4·10 %.

Метод заснований на вимірюванні абсорбції або емісії резонансних ліній натрію 589,0 і 589,6 нм і калію 766,5 нм при введенні аналізованих та розчинів порівняння в повітряно-ацетиленове або повітряно-бутан-пропанове полум'я. Проби свинцю попередньо переводять у розчин розкладанням у розведеній азотній кислоті.

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 5510-86.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги - за ГОСТ 26880.1-86.

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2.1. Вимоги безпеки - за ГОСТ 26880.1-86.

3. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр атомно-абсорбційний з варіантом емісійної роботи та джерелами випромінювання для натрію та калію або полум'яний фотометр.

Кислота, азотна особливої чистоти згідно з ГОСТ 11125-84 марки ОС.Ч. 18-4, ОС.Ч. 21−5 та розчини 1:3 та 1:6.

Натрій азотнокислий за ГОСТ 4168-79 з масовою часткою калію не більше 0,0004%, розчин 100 г/дм натрію. Для перевірки чистоти азотнокислого натрію розчин готують 100 г/дм натрію, потім у мірну колбу місткістю 50 см переносять 2,5 см приготовленого розчину доводять до мітки водою і перемішують. Вимірюють емісію чи абсорбцію цього розчину. Якщо вона становить приблизно 20% від меншої концентрації (0,1 мкг/см ) розчину порівняння (що відповідає масовій частці калію 0,0004%), то ця сіль придатна для роботи.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Стандартний розчин натрію.

2,5421 г попередньо просушеного в сушильній шафі при температурі (100±5) °С протягом 1 год і охолодженого в ексикаторі хлористого натрію розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 1 мг натрію.

Калій хлористий за ГОСТ 4234-77 .

Стандартний розчин калію.
__________________
* Зміною N 1 пропонується у розділі 3, стандартний розчин калію після слів «і переливають» доповнити словами: «Зберігають розчини в поліетиленовому або кварцовому посуді». - Примітка виробника бази даних.

1,9067 г попередньо просушеного в сушильній шафі при температурі (100±5) °С протягом 1 год і охолодженого в ексикаторі хлористого калію розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 1 мг калію.

Зі стандартних розчинів, що містять по 1 мг/см натрію та калію, методом послідовного розведення кожного в 10, 100 та 1000 разів готують стандартні розчини, що містять по 100, 10 та 1 мкг/см відповідно натрію чи калію.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709-72 , перегнана в кварцовому апараті або очищена на іонообмінній колонці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ПІДГОТОВКА ПРОБ ДО АНАЛІЗУ

4.1. Розчини порівняння для визначення натрію та калію готують відповідно до табл.1.

Таблиця 1

Розчини порівняння готують у мірних колбах місткістю 50 см . У всі колби додають по 3 см азотної кислоти, доводять до мітки водою, перемішують і переливають у кварцовий або поліетиленовий посуд. Якщо вимірювання проводять у полум'ї ацетилен-повітря, то у всі розчини порівняння для вимірювання калію вводять по 2,5 см розчину азотнокислого натрію

Розчини порівняння, що містять менше 1 мкг/см натрію або калію, готують у день виконання вимірів.

Для обліку забруднень, внесених реактивами в розчини для побудови градуювального графіка, готують контрольний розчин, який містить азотну кислоту, воду і розчин азотнокислого натрію (при визначенні калію в полум'ї ацетилен-повітря).

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

5. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5.1. Наважку проби масою (2,000±0,200) г поміщають у кварцову, фторопластову склянку або склянку зі скловуглецю і очищають забруднену частину поверхні промиванням протягом 30 з 10 см розчину НNО 1:3 та 1:6 для проби у вигляді шматочків та стружки відповідно. Розчин кислоти зливають, пробу промивають кілька разів водою з промивалки, тримаючи склянку похило. Потім у склянку додають 30 см. розчину азотної кислоти 1:3, закривають кришкою та розкладають при нагріванні. Розчин випарюють до вологих солей, доливають 20 см води, 6 см азотної кислоти, підігрівають до розчинення солей, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою, перемішують, переливають у фторопластовий, кварцовий склянку або склянку зі скловуглецю і закривають кришкою. Під час розкладання проводять контрольний досвід.

Якщо використовують полум'я ацетилен-повітря, то визначення калію беруть окрему навішування або, якщо дозволяє масова концентрація калію, розбавляють проби для введення розчину азотнокислого натрію з розрахунку 5 см на кожні 100 см розчину.

Вимірюють атомну абсорбцію або емісію в полум'ї ацетилен-повітря або бутан-пропан-повітря по аналітичних лініях довжин хвиль: 589,0 та 589,6 нм для натрію та 766,5 нм для калію. При вимірі застосовують метод «обмежуючих розчинів», що означає отримання відліків для розчину проби та двох розчинів порівняння, один з яких дає більший, а інший менший відлік порівняно з відліком для розчину проби.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

6. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

6.1. За отриманими значеннями атомної абсорбції або емісії для розчинів порівняння після віднімання значення атомної абсорбції або емісії контрольного розчину і відповідним масовим часткам натрію або калію будують градуювальний графік.

Масову частку натрію чи калію у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація обумовлюваного елемента в розчині проби з урахуванням коефіцієнта розведення, мкг/см ;

- масова концентрація обумовлюваного елемента в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Маса проби, мг;

- Об'єм розчину проби, см ;

1000 - коефіцієнт перерахунку мкг в мг.

(Змінена редакція, Зм. N 2)

.

6.2. Розбіжність найбільшого та найменшого з трьох результатів паралельних визначень не повинна перевищувати значення, розрахованого за формулою

,

а найбільша розбіжність двох результатів аналізу однієї проби, отриманих в одній лабораторії, не повинна перевищувати значення, розрахованого за формулою

,

де і - Відносне середнє квадратичне відхилення збіжності та відтворюваності відповідно;

- Середнє арифметичне результатів паралельних визначень чи аналізів.

Значення відносних середніх квадратичних відхилень наведено у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Изм. N 1, 2)