ГОСТ 26880.2-86

ГОСТ 26880.2-86 (СТ РЕВ 5510-86) Свинець. Методи визначення натрію та калію (із Змінами N 1, 2)

ГОСТ 26880.2-86
(СТ РЕВ 5510-86) *
________________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N 1

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Методи визначення натрію та калію

Lead. Методи sodium and potassium determination

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.87
до 01.01.92*
__________________________
* Обмеження терміну дії
знято постановою міжнародний орган стандартизації історична система стандартів
від 17.07.91 N 1261 (ІВД N 10, 1991 рік). -
Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії історична система стандартів

ВИКОНАВЦІ

Г. І. Іванов, Р. Д. Коган, Л. К. Ларіна, Н. Н. Аверіна, Т. І. Трещеткіна

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії історична система стандартів

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету історична система стандартів за стандартами від 25 квітня 1986 р. N 1073

ВЗАМІН ГОСТ 20580.9-80 *, ГОСТ 20580.12-80
________________
*Ймовірно, помилка оригіналу. Слід читати ГОСТ 20580.9-78 . - Примітка виробника бази даних.


ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету історична система стандартів за стандартами від 24.04.87 N 1399 з 01.01.88, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Комітету стандартизації та метрології історична система стандартів від 17.07.19 N 1 01.03.92

Зміни N 1, 2 внесено виробником бази даних за текстом ІВС N 2, 1987, ІВС N 10, 1991 рік


Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний та атомно-емісійний методи визначення натрію та калію в металевому свинці при масовій частці натрію від 5·10 до 5·10 % та калію від 5·10 до 4·10 %.

Метод заснований на вимірюванні абсорбції або емісії резонансних ліній натрію 589,0 і 589,6 нм і калію 766,5 нм при введенні аналізованих та розчинів порівняння в повітряно-ацетиленове або повітряно-бутан-пропанове полум'я. Проби свинцю попередньо переводять у розчин розкладанням у розведеній азотній кислоті.

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 5510-86.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги - за ГОСТ 26880.1-86.

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2.1. Вимоги безпеки - за ГОСТ 26880.1-86.

3. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр атомно-абсорбційний з варіантом емісійної роботи та джерелами випромінювання для натрію та калію або полум'яний фотометр.

Кислота, азотна особливої чистоти згідно з ГОСТ 11125-84 марки ОС.Ч. 18-4, ОС.Ч. 21−5 та розчини 1:3 та 1:6.

Натрій азотнокислий за ГОСТ 4168-79 з масовою часткою калію не більше 0,0004%, розчин 100 г/дм натрію. Для перевірки чистоти азотнокислого натрію розчин готують 100 г/дм натрію, потім у мірну колбу місткістю 50 см переносять 2,5 см приготовленого розчину доводять до мітки водою і перемішують. Вимірюють емісію чи абсорбцію цього розчину. Якщо вона становить приблизно 20% від меншої концентрації (0,1 мкг/см ) розчину порівняння (що відповідає масовій частці калію 0,0004%), то ця сіль придатна для роботи.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Стандартний розчин натрію.

2,5421 г попередньо просушеного в сушильній шафі при температурі (100±5) °С протягом 1 год і охолодженого в ексикаторі хлористого натрію розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 1 мг натрію.

Калій хлористий за ГОСТ 4234-77 .

Стандартний розчин калію.
__________________
* Зміною N 1 пропонується у розділі 3, стандартний розчин калію після слів «і переливають» доповнити словами: «Зберігають розчини в поліетиленовому або кварцовому посуді». - Примітка виробника бази даних.

1,9067 г попередньо просушеного в сушильній шафі при температурі (100±5) °С протягом 1 год і охолодженого в ексикаторі хлористого калію розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 1 мг калію.

Зі стандартних розчинів, що містять по 1 мг/см натрію та калію, методом послідовного розведення кожного в 10, 100 та 1000 разів готують стандартні розчини, що містять по 100, 10 та 1 мкг/см відповідно натрію чи калію.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709-72, перегнана в кварцовому апараті або очищена на іонообмінній колонці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ПІДГОТОВКА ПРОБ ДО АНАЛІЗУ

4.1. Розчини порівняння для визначення натрію та калію готують відповідно до табл.1.

Таблиця 1

Розчини порівняння готують у мірних колбах місткістю 50 см . У всі колби додають по 3 см азотної кислоти, доводять до мітки водою, перемішують і переливають у кварцовий або поліетиленовий посуд. Якщо вимірювання проводять у полум'ї ацетилен-повітря, то у всі розчини порівняння для вимірювання калію вводять по 2,5 см розчину азотнокислого натрію

Розчини порівняння, що містять менше 1 мкг/см натрію або калію, готують у день виконання вимірів.

Для обліку забруднень, внесених реактивами в розчини для побудови градуювального графіка, готують контрольний розчин, який містить азотну кислоту, воду і розчин азотнокислого натрію (при визначенні калію в полум'ї ацетилен-повітря).

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

5. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5.1. Наважку проби масою (2,000±0,200) г поміщають у кварцову, фторопластову склянку або склянку зі скловуглецю і очищають забруднену частину поверхні промиванням протягом 30 з 10 см розчину НNО 1:3 та 1:6 для проби у вигляді шматочків та стружки відповідно. Розчин кислоти зливають, пробу промивають кілька разів водою з промивалки, тримаючи склянку похило. Потім у склянку додають 30 см. розчину азотної кислоти 1:3, закривають кришкою та розкладають при нагріванні. Розчин випарюють до вологих солей, доливають 20 см води, 6 см азотної кислоти, підігрівають до розчинення солей, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою, перемішують, переливають у фторопластовий, кварцовий склянку або склянку зі скловуглецю і закривають кришкою. Під час розкладання проводять контрольний досвід.

Якщо використовують полум'я ацетилен-повітря, то визначення калію беруть окрему навішування або, якщо дозволяє масова концентрація калію, розбавляють проби для введення розчину азотнокислого натрію з розрахунку 5 см на кожні 100 см розчину.

Вимірюють атомну абсорбцію або емісію в полум'ї ацетилен-повітря або бутан-пропан-повітря по аналітичних лініях довжин хвиль: 589,0 та 589,6 нм для натрію та 766,5 нм для калію. При вимірі застосовують метод «обмежуючих розчинів», що означає отримання відліків для розчину проби та двох розчинів порівняння, один з яких дає більший, а інший менший відлік порівняно з відліком для розчину проби.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

6. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

6.1. За отриманими значеннями атомної абсорбції або емісії для розчинів порівняння після віднімання значення атомної абсорбції або емісії контрольного розчину і відповідним масовим часткам натрію або калію будують градуювальний графік.

Масову частку натрію чи калію у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація обумовлюваного елемента в розчині проби з урахуванням коефіцієнта розведення, мкг/см ;

- масова концентрація обумовлюваного елемента в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Маса проби, мг;

- Об'єм розчину проби, см ;

1000 - коефіцієнт перерахунку мкг в мг.

(Змінена редакція, Зм. N 2)

.

6.2. Розбіжність найбільшого та найменшого з трьох результатів паралельних визначень не повинна перевищувати значення, розрахованого за формулою

,

а найбільша розбіжність двох результатів аналізу однієї проби, отриманих в одній лабораторії, не повинна перевищувати значення, розрахованого за формулою

,

де і - Відносне середнє квадратичне відхилення збіжності та відтворюваності відповідно;

- Середнє арифметичне результатів паралельних визначень чи аналізів.

Значення відносних середніх квадратичних відхилень наведено у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Изм. N 1, 2)