ГОСТ 20580.5-80

ГОСТ 20580.5-80 (СТ РЕВ 910-78) Свинець. Метод визначення миш'яку (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 20580.5-80 *
(СТ РЕВ 910-78)

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Метод визначення миш'яку

Lead. Метод для визначення arsenic

ОКСТУ 1709**
________________
** Змінена редакція, змін. N2.

Дата введення 1980-12-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 29 квітня 1980 р. N 1976 строк дії встановлено з 01.12.80

Перевірено у 1983 р. Постановою Держстандарту від 20.12.83 N 6396 термін дії продовжено до 01.12.91**

________________

** Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 20580.5-75

* ПЕРЕВИДАННЯ грудень 1984 р. зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1983 р. (ІВС 4-84)

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Держстандарту СРСР від 17.07.90 N 2203 з 01.01.91

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 11, 1990 рік

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення миш'яку від 0,0002 до 0,1% у свинці (99,992-99,5%).

Метод заснований на взаємодії пятивалентного миш'яку з аніоном молібдату та одержанні миш'яковомолібденової кислоти, яку екстрагують сумішшю бутилового спирту та ефіру. Миш'яковомолібденова кислота відновлюється в органічному екстракті дволористим оловом до молібденової сині і отриманий органічний розчин фотометрируют в області довжин хвиль 610-700 нм. Для отримання миш'яковомолібденової кислоти та її повного екстрагування необхідно, щоб у розчині концентрація соляної кислоти була 0,6-1,2 моль/дм .

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 910-78.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 20580.0-80.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1.2. (Виключений, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр будь-якого типу для вимірювання у видимій області спектра.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:2.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розчину (НСl) = 1,5 моль/дм і (НСl) = 1 моль/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Натрій молібденовокислий за ГОСТ 10931-74 розчин з масовою концентрацією 15 г/дм .

Спирт вторинний бутиловий за ТУ 6-09-4620-78.

Ефір етиловий.

Суміш екстракційна: вторинний спирт бутиловий змішують з ефіром у співвідношенні 2:1.

Олово (II) хлористо за ТУ 6-09-5384-88, розчин з масовою концентрацією 2 г/дм у розчині соляної кислоти концентрації 1 моль/дм , свіжоприготовлений.

Метиловий помаранчевий за ТУ 6-09-5171-84, розчин з масовою концентрацією 5 г/дм .

Калій бромноватокислий за ГОСТ 4457-74 , розчин ( KBrO )=0,05 моль/дм (Приблизно).

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою концентрацією 20 г/дм .

Оксид миш'яку (III) за ГОСТ 1973-77 .

Стандартні розчини миш'яку.

Розчин А: 0,132 г оксиду миш'яку (III) розчиняють 20 см розчину гідроксиду натрію Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , підкислюють соляною кислотою, доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, А містить 0,1 мг миш'яку.

Розчин Б: 5 см розчину, А додають 1 см соляної кислоти, 1 краплю розчину метилового оранжевого, нагрівають до 60-70 °С і додають по краплях розчин бромноватокислого калію до зникнення кольору метилового оранжевого. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , охолоджують до кімнатної температури, доливають до мітки розчином соляної кислоти концентрації 1,5 моль/дм і перемішують.

1 см розчину містить 0,005 мг миш'яку.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Залежно від очікуваної масової частки миш'яку беруть навішення, маса якої вказана у табл.1.

Таблиця 1

Таблиця 1 (Змінена редакція, зміна N 2).


Наважку свинцю розчиняють у 20 або 10 см азотної кислоти (1:2) та нагрівають до видалення оксидів азоту. Отриманий розчин нейтралізують водним аміаком до отримання осаду гідроксиду свинцю, що не зникає при перемішуванні, і по краплях додають азотну кислоту до розчинення осаду. Доливають 12 см соляної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , охолоджують до кімнатної температури, розбавляють водою до мітки та перемішують. Розчин фільтрують через сухий фільтр у суху склянку.

Для аналізу відбирають у склянку аліквотну частину розчину (табл.1), що містить від 2 до 15 мкг миш'яку, додають 1 краплю розчину метилового оранжевого, нагрівають до 60-70 °С і доливають по краплях розчин бромноватокислого калію до зникнення кольору метилового оранжевого. Розчин охолоджують і переносять у ділильну вирву місткістю 100 см. . Якщо об'єм розчину менше 20 см , доливають розчин соляної кислоти концентрації 1,5 моль/дм до 20 см . Додають 10 см розчину молібденовокислого натрію, перемішують і збовтують з 10 см екстракційної суміші протягом 20 с. Екстракцію повторюють із 10 см суміші. Обидва органічні екстракти об'єднують в іншій ділильній лійці місткістю 100 см і промивають 2 рази шляхом багаторазового перемішування з 10 см розчину соляної кислоти концентрації 1 моль/дм для видалення надлишкового молібденовокислого натрію. До промитого органічного екстракту доливають 10 см. розчину хлористого олова (II) та перемішують кілька разів. Після розшарування фаз нижній водний шар відкидають, а верхній органічний шар, пофарбований у синій колір, переносять у мірну колбу місткістю 25 см. . Ділітельну вирву обполіскують 2 см екстракційної суміші, збираючи промивну суміш у ту ж мірну колбу. Розводять об'єм до мітки екстракційною сумішшю та перемішують.

Частину розчину відфільтровують через сухий фільтр (відокремлення крапельок вологи) у відповідну кювету і через 15 хв, відраховуючи час від додавання розчину хлористого олова, вимірюють оптичну щільність розчину в області довжин хвиль 650-670 нм. Розчином порівняння є екстракційна суміш. Одночасно проводять контрольні досліди з усіма реактивами та розчинами, що застосовуються при виконанні визначення та за тих же умов. Кількість миш'яку в об'ємі, що колориметрується, встановлюють за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.2. Для побудови градуювального графіка в сім ділильних вирв поміщають по 10 см розчину соляної кислоти 1,5 моль/дм і в шість із семи воронок доливають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 та 3,0 см стандартного розчину Б. Сьома лійка служить щодо контрольного досвіду. У всіх вирвах розбавляють об'єм до 20 см. розчину соляної кислоти концентрації 1,5 моль/дм , додають 10 см розчину молібденовокислого натрію і далі надходять, як зазначено в п. 3.1.

За отриманими значеннями оптичних густин розчинів і відповідним їм масовим часткам миш'яку будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку миш'яку у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса миш'яку, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Маса навішування свинцю, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см .

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень і результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).