Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 20580.2-80

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74

ГОСТ 1219.3-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту алюмінію (зі зміною N 1)

ГОСТ 1219.3-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення вмісту алюмінію

Lead-calcium bearing all ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86

ГОСТ 26880.1-86 (СТ РЕВ 5010-85 - СТ РЕВ 5013-85, СТ РЕВ 5509-86, СТ РЕВ 5511-86) Свинець. Атомно-абсорбційний метод аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 26880.1-86
(СТ РЕВ 5010-85-
СТ РЕВ 5013-85,
СТ РЕВ 5509-86,
СТ
ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76

ГОСТ 21877.4-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.4-76

Група B59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення свин ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76

ГОСТ 21877.10-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.10-76

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визна ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77

ГОСТ 22518.1-77 Свинець високої чистоти. Хіміко-спектральний метод визначення домішок (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 22518.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Свинець високої чистоти

Хім ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78

ГОСТ 15483.6-78 (СТ РЕВ 4808-84) Олово. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15483.6-78
(CT РЕВ 4808-84)

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методи визначення заліза

T ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83

ГОСТ 1293.11-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Метод визначення телуру (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.11-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Сплави свинцево-сур'янисті

Метод визначення т

ГОСТ 1293.1-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення сурми (із Поправкою, Змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.1-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59
ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 19251.5-79

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЦИНК

Методи визначення олова

Zinc. Методи tin determination

ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80

ГОСТ 20580.4-80 (СТ РЕВ 909-78) Свинець. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 20580.4-80 *
(СТ РЕВ 909-78)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Методи визначення вісму ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83

ГОСТ 1293.7-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.7-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖА ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 20580.2-80 *
(CT РЕВ 907-78)

Група B59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Методи визначення міді

Lead. Методи для визначення значення copper


ОКСТУ 1709**
________________
** Змінена редакція, змін. N2.

Дата введення 1980-12-01



Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 29 квітня 1980 р. N 1976 строк дії встановлено з 01.12.80

Перевірено у 1983 р. Постановою Держстандарту від 20.12.83 N 6396 термін дії продовжено до 01.12.91**

________________

** Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 20580.2-75

* ПЕРЕВИДАННЯ грудень 1984 р. зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1983 р. (ІВС 4-84)

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Держстандарту СРСР від 17.07.90 N 2203 з 01.01.91

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 11, 1990 рік



Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення міді від 0,0002 до 0,15% у свинці (99,992-99,5%).

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 907-78.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 20580.0-80.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1.2. (Виключений, Зм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД З КУПРИЗОНОМ


Метод заснований на утворенні при рН 9 пофарбованого в синій колір з'єднання міді з купризоном та вимірювання оптичної щільності отриманого комплексу при довжині хвилі 590 нм.

Свинець маскують лимонною кислотою.

2.1. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр будь-якого типу для вимірювання у видимій області спектра.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота лимонна за ГОСТ 3652-69 , розчин з масовою концентрацією 200 г/дм ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Купрізон за ТУ 6-09-14-1380-77, розчин з масовою концентрацією 5 г/дм ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

Кислота борна за ГОСТ 9656-75 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , розчини ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) (NaOH)=1 моль/дм ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) і ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) (NaOH)=0,1 моль/дм ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

Боратний буферний розчин з рН 9,3±0,2: 12,367 г борної кислоти розчиняють у 100 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину гідроксиду натрію концентрації 0,1 моль/дм ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) і розбавляють водою до 1000 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) . Потім 10,2 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину гідроксиду натрію концентрації 0,1 моль/дм ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розбавляють одержаним розчином до 100 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

Спирт етиловий за ГОСТ 18300-87 .


Мідь за ГОСТ 859-78 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.


Стандартні розчини міді.

Розчин А: 0,100 г електролітної міді розчиняють 10 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину азотної кислоти та при слабкому кип'ятінні видаляють оксиди азоту. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину, А містить 0,1 мг міді.

Розчин Б: 5 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину містить 0,001 мг міді.

Вода бідистильована.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.2. Проведення аналізу

2.2.1. Залежно від очікуваної масової частки міді беруть навішення свинцю, маса яких вказана у табл.1.

Таблиця 1

Масова частка міді, %
Маса навішування свинцю, г

Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2)

Від 0,0002 до 0,0005
0,500
Весь обсяг
Св. 0,0005 «0,001
1,000
20
0,001 0,005
0,500
10
0,005 0,01
0,500
5
0,01 0,05
0,250
3
0,05 0,15
0,200
2



Таблиця 1. (Змінена редакція, Изм. N 2).


Наважку розчиняють 7-8 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчин азотної кислоти. Після повного розчинення кип'ятять розчин до видалення оксидів азоту. При масовій частці міді вище 0,0005% розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , розбавляють до мітки водою і перемішують.

Весь розчин або його аліквотну частину, відібрану за табл.1, що містять від 1 до 8 мкг міді, випарюють до об'єму 1-2 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) . Додають 8 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину лимонної кислоти та злегка підлужують розчином аміаку до рН 9,0±0,2 по індикаторному папері. Після цього розчин переводять у мірну колбу місткістю 25 см. ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) обмиваючи склянку 5 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) буферного розчину та 3-4 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) води. Доливають 4 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину купризону доливають водою до мітки, перемішують і через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 590 нм.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду. Кількість міді в об'ємі, що колориметрується, встановлюють за градуювальним графіком.

у.

2.2.2. Для побудови градуювального графіка у вісім із дев'яти склянок місткістю 50 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) вносять 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 та 8 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) стандартного розчину Б, що відповідає 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 та 8 мкг міді. Розчин випарюють до об'єму 1-2 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) . Дев'ята склянка служить щодо контрольного досвіду. У всі дев'ять склянок доливають по 8 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину лимонної кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 2.2.1.

За отриманими значеннями оптичних щільностей розчинів і відповідним вмістом міді будують градуювальний графік.

2.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД З ДІЕТІЛДІТІОКАРБАМАТОМ СВІНЦЮ


Метод заснований на здатності іона міді заміщати свинець у його діетілдітіокарбаматному комплексі, розчиненому у хлороформі. Жовте забарвлення діетилдітіокарбамату, що утворився, міді фотометрируют в області довжин хвиль 430-455 нм.

3.1. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр будь-якого типу для вимірювання у видимій області спектра.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 і розбавлена 1:1 та 1:2.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , розчин з масовою концентрацією 100 г/дм ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

Калій-натрій виннокислий за ГОСТ 5845-79 або винна кислота за ГОСТ 5817-77 розчини з масовою концентрацією 400 г/дм ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) та 100 г/дм ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

Фенолфталеїн за ТУ 6-09-5360-87, розчин з масовою концентрацією 10 г/дм ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) у спирті.

Натрій сірчанокислий безводний за ГОСТ 4166-76 .

Вода бідистильована.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Хлороформ або чотирихлористий вуглець за ГОСТ 20288-74 .

Спирт етиловий за ГОСТ 18300-87 .

Діетілдітіокарбамат натрію за ГОСТ 8864-71 .

Свинець оцтовокислий за ГОСТ 1027-67 .

Розчин діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі або чотирихлористому вуглеці: 0,1 г оцтовокислого свинцю розчиняють у 20 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) води, додають 10 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину виннокислої калієво-натрієвої солі з масовою концентрацією 400 г/дм ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) і розчин гідроксиду натрію до лужної реакції та зникнення каламуті. Розчин переносять у ділильну вирву місткістю 500 см. ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , додають 0,1 г діетилдітіокарбамату натрію, розчиненого в 20 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) води, доливають 250 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) хлороформу або чотирихлористого вуглецю і екстрагують до повного розчинення білого осаду діетилдітіокарбамату свинцю. Після відділення водної фази екстракт струшують з бідистильованою водою і фільтрують через сухий паперовий фільтр, збираючи фільтрат в мірну мірну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) потім доливають до мітки хлороформом або чотирихлористим вуглецем. Якщо шар хлороформу або чотирихлористого вуглецю каламутний (внаслідок неповного відділення води), додають кілька грамів безводного натрію сірчанокислого, добре перемішують і знову фільтрують через сухий фільтр, збираючи фільтрат в сухий посуд. Розчин зберігають у темній склянці із притертою пробкою. При приготуванні цього розчину допускається застосування ціаністого калію для маскування елементів, що заважають.

Свинець за ГОСТ 3778-77 *.
_______________
* Діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Розчин свинцю: навішування свинцю масою 100 г розчиняють у 350 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчин азотної кислоти (1:1). Після повного розчинення свинцю розчин розбавляють водою до 1 дм. ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) . Перед вживанням розчин необхідно очистити від міді, для чого 250 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину по черзі збовтують з кількома порціями по 10 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі або чотирихлористому вуглеці доти, поки остання порція органічного екстракту не стане безбарвною.

Мідь за ГОСТ 859-78 .

Стандартні розчини міді.

Розчин А: 0,100 г міді розчиняють 10 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину азотної кислоти (1:1) та при слабкому кип'ятінні видаляють оксиди азоту. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину, А містить 0,1 мг міді.

Розчин Б: 5 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину містить 0,005 мг міді.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.2. Проведення аналізу

3.2.1. Залежно від очікуваної масової частки міді беруть навішення свинцю, маса яких вказана у табл.2.

Таблиця 2

Масова частка міді, %
Маса навішування, г

Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2)

Від 0,0002 до 0,0005
1,500
Весь обсяг
Св. 0,0005 «0,002
1,000
Весь обсяг
0,002 0,005
1,000
20
0,005 0,01
0,500
20
0,01 0,05
0,250
1
0,05 0,15
0,250
5


Наважку свинцю розчиняють у 10 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину азотної кислоти (1:2) у присутності 10 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину виннокислої калієво-натрієвої солі з масовою концентрацією 400 г/дм ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) . Після повного розчинення навішування розчин кип'ятять для видалення оксидів азоту та основної кількості кислоти. При масовій частці міді понад 0,002% розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см. ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Весь розчин або його аліквотну частину, відібрану за табл.2, що містять від 3 до 25 мкг міді, переносять у ділильну вирву місткістю 100 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) і розбавляють водою до 50 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) . Додають 5 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину виннокислої калієво-натрієвої солі з масовою концентрацією 400 г/дм ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) додають 3-4 краплі розчину фенолфталеїну і нейтралізують водним розчином аміаку до фарбування розчину в червоний колір. Додають 10 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі або чотирихлористому вуглеці і струшують 1 хв. Пофарбований шар хлороформу або чотирихлористого вуглецю переносять у суху мірну колбу місткістю 25 см. ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) . Екстрагування повторюють ще раз із 5 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину діетілдітіокарбамату свинцю. Об'єднані органічні фази розбавляють хлороформом або чотирихлористим вуглецем до мітки і перемішують. Далі розчин фільтрують через сухий фільтр, збираючи фільтрат у суху склянку. Вимірюють оптичну щільність забарвленого прозорого органічного відфільтрованого екстракту при довжині хвилі 436 нм.

Розчином порівняння служить хлороформ або чотирихлористий вуглець.

Одночасно проводять контрольні досліди у тих самих умовах з усіма, застосовуваними під час аналізу, реактивами.

Кількість міді в об'ємі, що колориметрується, встановлюють за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Изм.

N 2).

3.2.2. Для побудови градуювального графіка в шість із семи ділильних вирв місткістю по 100 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) поміщають розчин свинцю в кількості, що відповідає кількості свинцю в розчині проби. Додають відповідно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) стандартного розчину Б, що відповідає 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 та 25,0 мкг міді. Сьома ділильна вирва служить для проведення контрольного досвіду. У всі сім воронок доливають воду до об'єму 50 см. ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) і далі надходять як зазначено у п. 3.2.1.

За отриманими значеннями оптичних щільностей розчинів і відповідним вмістом міді будують градуювальний графік.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку міді ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Маса міді, знайдена за градуювальним графіком, г;


ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Об'єм вихідного розчину, см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування свинцю, г;

ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень і результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у табл.3.

Таблиця 3

Масова частка міді, %
Допустимі розбіжності паралельних визначень, %
Допустимі розбіжності результатів аналізу, %

Від 0,0002 до 0,0005
0,0001
0,0001
Св. 0,0005 "0,0010"
0,0003
0,0004
0,0010 0,0040
0,0005
0,0006
0,0040 0,0100
0,0010
0,0013
0,010 0,040
0,003
0,004
0,040 0,150
0,005
0,006



(Змінена редакція, Зм. N 2).