ГОСТ 20580.2-80

ГОСТ 20580.2-80 (СТ РЕВ 907-78) Свинець. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 20580.2-80 *
(CT РЕВ 907-78)

Група B59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Методи визначення міді

Lead. Методи для визначення значення copper

ОКСТУ 1709**
________________
** Змінена редакція, змін. N2.

Дата введення 1980-12-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 29 квітня 1980 р. N 1976 строк дії встановлено з 01.12.80

Перевірено у 1983 р. Постановою Держстандарту від 20.12.83 N 6396 термін дії продовжено до 01.12.91**

________________

** Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 20580.2-75

* ПЕРЕВИДАННЯ грудень 1984 р. зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1983 р. (ІВС 4-84)

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Держстандарту СРСР від 17.07.90 N 2203 з 01.01.91

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 11, 1990 рік

Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення міді від 0,0002 до 0,15% у свинці (99,992-99,5%).

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 907-78.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 20580.0-80.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1.2. (Виключений, Зм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД З КУПРИЗОНОМ

Метод заснований на утворенні при рН 9 пофарбованого в синій колір з'єднання міді з купризоном та вимірювання оптичної щільності отриманого комплексу при довжині хвилі 590 нм.

Свинець маскують лимонною кислотою.

2.1. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр будь-якого типу для вимірювання у видимій області спектра.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота лимонна за ГОСТ 3652-69 , розчин з масовою концентрацією 200 г/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Купрізон за ТУ 6-09-14-1380-77, розчин з масовою концентрацією 5 г/дм .

Кислота борна за ГОСТ 9656-75 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , розчини (NaOH)=1 моль/дм і (NaOH)=0,1 моль/дм .

Боратний буферний розчин з рН 9,3±0,2: 12,367 г борної кислоти розчиняють у 100 см розчину гідроксиду натрію концентрації 0,1 моль/дм і розбавляють водою до 1000 см . Потім 10,2 см розчину гідроксиду натрію концентрації 0,1 моль/дм розбавляють одержаним розчином до 100 см .

Спирт етиловий за ГОСТ 18300-87 .

Мідь за ГОСТ 859-78 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини міді.

Розчин А: 0,100 г електролітної міді розчиняють 10 см розчину азотної кислоти та при слабкому кип'ятінні видаляють оксиди азоту. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, А містить 0,1 мг міді.

Розчин Б: 5 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,001 мг міді.

Вода бідистильована.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.2. Проведення аналізу

2.2.1. Залежно від очікуваної масової частки міді беруть навішення свинцю, маса яких вказана у табл.1.

Таблиця 1

Таблиця 1. (Змінена редакція, Изм. N 2).

Наважку розчиняють 7-8 см розчин азотної кислоти. Після повного розчинення кип'ятять розчин до видалення оксидів азоту. При масовій частці міді вище 0,0005% розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см , розбавляють до мітки водою і перемішують.

Весь розчин або його аліквотну частину, відібрану за табл.1, що містять від 1 до 8 мкг міді, випарюють до об'єму 1-2 см . Додають 8 см розчину лимонної кислоти та злегка підлужують розчином аміаку до рН 9,0±0,2 по індикаторному папері. Після цього розчин переводять у мірну колбу місткістю 25 см. обмиваючи склянку 5 см буферного розчину та 3-4 см води. Доливають 4 см розчину купризону доливають водою до мітки, перемішують і через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 590 нм.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду. Кількість міді в об'ємі, що колориметрується, встановлюють за градуювальним графіком.

у.

2.2.2. Для побудови градуювального графіка у вісім із дев'яти склянок місткістю 50 см вносять 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 та 8 см стандартного розчину Б, що відповідає 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 та 8 мкг міді. Розчин випарюють до об'єму 1-2 см . Дев'ята склянка служить щодо контрольного досвіду. У всі дев'ять склянок доливають по 8 см розчину лимонної кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 2.2.1.

За отриманими значеннями оптичних щільностей розчинів і відповідним вмістом міді будують градуювальний графік.

2.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД З ДІЕТІЛДІТІОКАРБАМАТОМ СВІНЦЮ

Метод заснований на здатності іона міді заміщати свинець у його діетілдітіокарбаматному комплексі, розчиненому у хлороформі. Жовте забарвлення діетилдітіокарбамату, що утворився, міді фотометрируют в області довжин хвиль 430-455 нм.

3.1. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр будь-якого типу для вимірювання у видимій області спектра.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 і розбавлена 1:1 та 1:2.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , розчин з масовою концентрацією 100 г/дм .

Калій-натрій виннокислий за ГОСТ 5845-79 або винна кислота за ГОСТ 5817-77 розчини з масовою концентрацією 400 г/дм та 100 г/дм .

Фенолфталеїн за ТУ 6-09-5360-87, розчин з масовою концентрацією 10 г/дм у спирті.

Натрій сірчанокислий безводний за ГОСТ 4166-76 .

Вода бідистильована.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Хлороформ або чотирихлористий вуглець за ГОСТ 20288-74 .

Спирт етиловий за ГОСТ 18300-87 .

Діетілдітіокарбамат натрію за ГОСТ 8864-71 .

Свинець оцтовокислий за ГОСТ 1027-67 .

Розчин діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі або чотирихлористому вуглеці: 0,1 г оцтовокислого свинцю розчиняють у 20 см води, додають 10 см розчину виннокислої калієво-натрієвої солі з масовою концентрацією 400 г/дм і розчин гідроксиду натрію до лужної реакції та зникнення каламуті. Розчин переносять у ділильну вирву місткістю 500 см. , додають 0,1 г діетилдітіокарбамату натрію, розчиненого в 20 см води, доливають 250 см хлороформу або чотирихлористого вуглецю і екстрагують до повного розчинення білого осаду діетилдітіокарбамату свинцю. Після відділення водної фази екстракт струшують з бідистильованою водою і фільтрують через сухий паперовий фільтр, збираючи фільтрат в мірну мірну колбу місткістю 500 см. потім доливають до мітки хлороформом або чотирихлористим вуглецем. Якщо шар хлороформу або чотирихлористого вуглецю каламутний (внаслідок неповного відділення води), додають кілька грамів безводного натрію сірчанокислого, добре перемішують і знову фільтрують через сухий фільтр, збираючи фільтрат в сухий посуд. Розчин зберігають у темній склянці із притертою пробкою. При приготуванні цього розчину допускається застосування ціаністого калію для маскування елементів, що заважають.

Свинець за ГОСТ 3778-77 *.
_______________
* Діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Розчин свинцю: навішування свинцю масою 100 г розчиняють у 350 см розчин азотної кислоти (1:1). Після повного розчинення свинцю розчин розбавляють водою до 1 дм. . Перед вживанням розчин необхідно очистити від міді, для чого 250 см розчину по черзі збовтують з кількома порціями по 10 см розчину діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі або чотирихлористому вуглеці доти, поки остання порція органічного екстракту не стане безбарвною.

Мідь за ГОСТ 859-78 .

Стандартні розчини міді.

Розчин А: 0,100 г міді розчиняють 10 см розчину азотної кислоти (1:1) та при слабкому кип'ятінні видаляють оксиди азоту. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, А містить 0,1 мг міді.

Розчин Б: 5 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,005 мг міді.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.2. Проведення аналізу

3.2.1. Залежно від очікуваної масової частки міді беруть навішення свинцю, маса яких вказана у табл.2.

Таблиця 2

Наважку свинцю розчиняють у 10 см розчину азотної кислоти (1:2) у присутності 10 см розчину виннокислої калієво-натрієвої солі з масовою концентрацією 400 г/дм . Після повного розчинення навішування розчин кип'ятять для видалення оксидів азоту та основної кількості кислоти. При масовій частці міді понад 0,002% розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Весь розчин або його аліквотну частину, відібрану за табл.2, що містять від 3 до 25 мкг міді, переносять у ділильну вирву місткістю 100 см і розбавляють водою до 50 см . Додають 5 см розчину виннокислої калієво-натрієвої солі з масовою концентрацією 400 г/дм додають 3-4 краплі розчину фенолфталеїну і нейтралізують водним розчином аміаку до фарбування розчину в червоний колір. Додають 10 см розчину діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі або чотирихлористому вуглеці і струшують 1 хв. Пофарбований шар хлороформу або чотирихлористого вуглецю переносять у суху мірну колбу місткістю 25 см. . Екстрагування повторюють ще раз із 5 см розчину діетілдітіокарбамату свинцю. Об'єднані органічні фази розбавляють хлороформом або чотирихлористим вуглецем до мітки і перемішують. Далі розчин фільтрують через сухий фільтр, збираючи фільтрат у суху склянку. Вимірюють оптичну щільність забарвленого прозорого органічного відфільтрованого екстракту при довжині хвилі 436 нм.

Розчином порівняння служить хлороформ або чотирихлористий вуглець.

Одночасно проводять контрольні досліди у тих самих умовах з усіма, застосовуваними під час аналізу, реактивами.

Кількість міді в об'ємі, що колориметрується, встановлюють за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Изм.

N 2).

3.2.2. Для побудови градуювального графіка в шість із семи ділильних вирв місткістю по 100 см поміщають розчин свинцю в кількості, що відповідає кількості свинцю в розчині проби. Додають відповідно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 та 25,0 мкг міді. Сьома ділильна вирва служить для проведення контрольного досвіду. У всі сім воронок доливають воду до об'єму 50 см. і далі надходять як зазначено у п. 3.2.1.

За отриманими значеннями оптичних щільностей розчинів і відповідним вмістом міді будують градуювальний графік.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку міді у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса міді, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Маса навішування свинцю, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см .

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень і результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у табл.3.

Таблиця 3

(Змінена редакція, Зм. N 2).