ГОСТ 15483.10-2004

ГОСТ 15483.10-2004 Олово. Методи атомно-емісійного спектрального аналізу

ГОСТ 15483.10-2004

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО
Методи атомно-емісійного спектрального аналізу

Tin. Methods of atomic-emission spectral analysis

МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

Дата введення 2005-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Російською Федерацією, Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 500 "Олово"

2 ВНЕСЕН Держстандартом Росії

ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 17 від 1 квітня 2004 р., за листуванням)

За ухвалення проголосували:

3 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 25 жовтня 2004 р. N 40-ст міждержавний стандарт ГОСТ 15483.10-2004 введений у дію безпосередньо як національний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2005 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 15483.10-78

5. ПЕРЕВИДАННЯ. Жовтень 2005


Перевидання (станом на червень 2008 р.)

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює методи атомно-емісійного спектрального аналізу із порушенням спектра іскровим розрядом та індуктивно пов'язаною плазмою для визначення вмісту елементів у олові.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення

ГОСТ 61-75 Кислота оцтова. Технічні умови

ГОСТ 83-79 Вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 195-77 Натрій сірчистокислий. Технічні умови

ГОСТ 244-76 Натрію тіосульфат кристалічний. Технічні умови

ГОСТ 849-97 * Нікель первинний. Технічні умови
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 849-2008 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 859-2001 Мідь. Марки

ГОСТ 860-75 Олово. Технічні умови

ГОСТ 1089-82 Сурма. Технічні умови

ГОСТ 1467-93 Кадмій. Технічні умови

ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технічні умови

ГОСТ 3778-98 Свинець. Технічні умови

ГОСТ 4160-74 Калій бромистий. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 9849-86 Порошок залізний. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 10297-94 Індій. Технічні умови

ГОСТ 10928-90 Вісмут. Технічні умови

ГОСТ 11069-2001 Алюміній первинний. Марки

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 15483.0-78 Олово. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 19627-74 Гідрохінон (парадіоксибензол). Технічні умови

ГОСТ 19671-91 Дріт вольфрамовий для джерел світла. Технічні умови

ГОСТ 20298-74 Смоли іонообмінні. Катіоніти. Технічні умови

ГОСТ 22306–77 Метали високої та особливої чистоти. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ДЕРЖСТАНДАРТ Р 53228-2008, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 25086-87 * Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 25086-2011 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламінофенолсульфат). Технічні умови

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

* Електроустановки будівель. Частина 4. Вимоги щодо забезпечення безпеки. Захист від ураження електричним струмом
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ДЕРЖСТАНДАРТ Р 50571.3-2009, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 15483.0 , ГОСТ 22306 , ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб олова проводять за ГОСТ 860 .

3.3 Для встановлення градуювальної залежності використовують не менше трьох стандартних зразків або стандартних розчинів з відомою концентрацією елементів.

4 Вимоги безпеки

4.1 При проведенні аналізів необхідно дотримуватись вимог безпеки за ГОСТ 15483.0 .

4.1.1 При використанні та експлуатації електроприладів та електроустановок у процесі проведення аналізу слід дотримуватись вимог ГОСТ 30331.3 .

5 Метод атомно-емісійного спектрального аналізу із збудженням спектра іскровим розрядом

5.1 Метод аналізу

Метод заснований на збудженні спектра іскровим розрядом з подальшою реєстрацією випромінювання спектральних ліній фотографічним або фотоелектричним способом. При проведенні аналізу використовують залежність інтенсивностей спектральних ліній елементів від їхнього вмісту в пробі.

Метод забезпечує кількісне визначення вісмуту, заліза, міді, свинцю, сурми та миш'яку в олові всіх марок, крім олова високої чистоти, при масовій частці визначених елементів, %:

та напівкількісне визначення алюмінію, цинку та миш'яку при масовій частці менше 0,01%.

Допустимі похибки результатів аналізу наведені в таблиці 1.


Таблиця 1 - Норми похибки результатів аналізу (при довірчій ймовірності 0,95)

В процентах

5.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви, розчини

Спектрограф кварцовий типів ІСП-28, ІСП-30 чи аналогічні прилади.

Спектрометри типів ДФС-36 (40, 41, 51), МФС-4 (6, 8) або аналогічні прилади.

Генератор іскри типів ІГ-3, ІТТ-23, УГЕ-1 (4) або аналогічні прилади.

Мікрофотометри МФ-2, МД-100 або інших типів.

Спектропроектор ПС-18, SP-2, ДСП-2 та інших типів.

Напильник або верстат для заточування електродів.

Пекти тигельна або муфельна будь-якого типу з терморегулятором.

Сушильна шафа будь-якого типу для сушіння фотопластинок.

Фотокювети або інший посуд для обробки фотопластинок.

Вольфрам за ГОСТ 19671 .

Тигли графітові або графітошамотні з кришками.

Виливниця для виливки електродів круглого перерізу діаметром 8 мм і довжиною 70-80 мм або іншої форми в залежності від типу приладу, що застосовується.

Вугілля спектральне марок ОСЧ-7-3, С-2, С-3 у вигляді прутків діаметром 6 мм.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Державні стандартні зразки складу олова ДСО 669-75 - ДСО 672-75, стандартні зразки підприємства (СОП), розроблені за ГОСТ 8.315.

Фотопластинки спектрографічних типів ПФС-01, ПФС-02 або іншого типу, що забезпечують нормальні щільності почорнінь аналітичних ліній, ліній порівняння та фону [1].

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Проявник, що складається з двох розчинів:

Розчин 1:

- Метол (параметиламінофенолсульфат) за ГОСТ 25664 - - 2,3 г;

- натрій сірчистокислий кристалічний за ГОСТ 195 - - 26 г;

- гідрохінон (парадіоксибензол) за ГОСТ 19627 - - 11,5 г;

- вода дистильована за ГОСТ 6709 - - до 1000 см .

Розчин 2:

- Натрій вуглекислий безводний за ГОСТ 83-42 г;

- Калій бромистий за ГОСТ 4160 - - 7 г;

- вода дистильована за ГОСТ 6709 - - до 1000 см .

Перед проявом розчини 1 і 2 змішують об'ємному співвідношенні 1:1.

Фіксажний розчин:

- Тіосульфат натрію кристалічний за ГОСТ 244 - - 400 г;

- натрій сірчистокислий за ГОСТ 195 - - 25 г;

- Оцтова кислота за ГОСТ 61 - - 8 см ;

- вода дистильована за ГОСТ 6709 - - до 1000 см .

Допускається застосування проявника та фіксажу інших складів, що не погіршують якості фотографічної реєстрації спектра.

5.3 Підготовка до аналізу

5.3.1 Проби для аналізу мають бути у вигляді литих стрижнів діаметром 8 мм, довжиною 35-80 мм.

Дозволяється змінювати форму зразка проби в залежності від типу приладу, що застосовується.

5.3.2 Проби, що надходять на аналіз у вигляді стружки, розплавляють у попередньо розігрітому графітовому тиглі з кришкою при температурі 240 °C - 250 °C під шаром каніфолі і відливають у виливницю у вигляді стрижнів зазначених вище розмірів.

5.3.3 Як протиелектроди для стандартних зразків (СО) використовують відповідний СО, для проб - електрод з відповідної проби олова. Допускається як протиелектрод використовувати вугільний стрижень, заточений на площину або усічений конус з майданчиком 1-2 мм або електрод з вольфраму за ГОСТ 19671 .

5.3.4 Перед зйомкою торці стрижнів аналізованих та стандартних зразків заточують на площину та протирають спиртом. На обробленій поверхні аналізованих проб та стандартних зразків не повинно бути раковин, тріщин та інших дефектів.

5.4 Проведення аналізу

5.4.1 Підготовку спектрографа або спектрометра до проведення аналізів проводять відповідно до інструкції з експлуатації та обслуговування приладу.

Джерелом збудження спектра є іскровий розряд між стрижнями аналізованих зразків та протиелектродів, що отримується від іскрового генератора, що працює в режимі високовольтної іскри.

Режими роботи іскрового генератора і параметри спектрографа або спектрометра вибирають оптимальними в залежності від типу приладу.

Умови проведення аналізу та технічні характеристики приладів наведено у додатку А.

Рекомендовані аналітичні лінії та лінії порівняння наведені у таблиці 2.


Таблиця 2 - Рекомендовані аналітичні лінії та лінії порівняння

У нанометрах

Допускається використання інших аналітичних ліній за умови одержання метрологічних характеристик, які відповідають вимогам цього стандарту.

5.4.2 Проведення аналізу з фотографічною реєстрацією спектра

У касету спектрографа поміщають фотопластинки двох типів: довгохвильову частину спектра — типу ПФС-01, короткохвильову частину спектра — типу ПФС-02.

Спектрограми стандартних зразків та аналізованих проб знімають на ту саму фотопластинку.

Для кожної проби та стандартного зразка знімають не менше двох спектрограм.

Експоновану фотопластинку виявляють, фіксують, промивають та сушать.

Отримані фотопластинки зі спектрограмами встановлюють мікрофотометр і вимірюють щільність почорніння аналітичних ліній визначених елементів і ліній порівняння. Як лінія порівняння використовують лінію олова.

Для напівкількісного визначення алюмінію, цинку та миш'яку (при масовій частці менше 0,01%) візуально порівнюють щільність почорніння аналітичних ліній алюмінію, цинку та миш'яку у стандартних зразках підприємства (СОП) та пробах.

5.4.3 Проведення аналізу з фотоелектричною реєстрацією спектра

Інструментальні параметри спектрометра встановлюють у межах, що забезпечують максимальну чутливість визначення масових часток елементів.

Для кожної проби та СО реєструють не менше двох результатів вимірювань.

Для кожної домішки, що визначається, з вихідного вимірювального пристрою спектрометра знімають показання зареєстрованих значень інтенсивності випромінювань у спектрі стандартних зразків для побудови градуювального графіка і проб для оцінки змісту визначених елементів за цим графіком.

При управлінні спектрометром ЕОМ показання зареєстрованих значень інтенсивності вводять у довгострокову пам'ять комп'ютера.

При напівкількісному визначенні алюмінію, цинку або миш'яку порівнюють показання зареєстрованих значень інтенсивності аналітичних ліній алюмінію, цинку та миш'яку у пробі та стандартному зразку підприємства (СОП) на відповідну домішку, роблячи напівкількісну оцінку за наявності цих елементів у пробі.

5.5 Обробка результатів

Масові частки елементів в аналізованих пробах визначають за графіками градуювання. Для побудови градуювальних графіків застосовують метод трьох еталонів, твердого градуювального графіка, контрольного зразка. При обробці результатів аналізу на ЕОМ градуювальні графіки можуть представлятися як поліномінальних рівнянь різних ступенів.

При проведенні аналізу фотографічним методом градуювальний графік будують у координатах: , де - Середньоарифметичне значення різниць щільності почорнінь аналітичних ліній визначених елементів та елемента порівняння; - Атестоване значення масової частки визначається елемента в СО.

При фотоелектричній реєстрації спектра градуювальні графіки будують у координатах: , де - Середнє значення показань вихідного вимірювального пристрою по кожному стандартному зразку для кожної домішки, що визначається; - Атестоване значення масової частки визначається елемента в СО.

При управлінні спектрометром від ЕОМ калібрування спектрометра та отримання результатів аналізу проводять відповідно до технічного опису на програмне забезпечення, що додається до спектрометра. Результати паралельних визначень та їх середньоарифметичні значення зчитують з екрана монітора або друкувального пристрою.

За результат аналізу приймають середньоарифметичне два результати паралельних визначень, якщо розбіжність між ними не перевищує значення нормативу оперативного контролю збіжності , наведеного у таблиці 3.


Таблиця 3 - Нормативи оперативного контролю якості результатів аналізу (при довірчій ймовірності 0,95)

В процентах

При розбіжності результатів паралельних визначень найбільш допустимого значення аналіз проби повторюють.

При повторному перевищенні нормативу оперативного контролю збіжності з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів аналізу та усувають їх.

5.6 Контроль якості результатів аналізу

Контроль якості результатів аналізу проводять за ГОСТ 25086 та іншими нормативними документами.

Контроль точності результатів аналізу проводять не рідше одного разу на місяць, а також після тривалих перерв та інших змін, що впливають результат аналізу.

Як норматив при контролі точності результатів аналізу використовують значення нормативу контролю похибки методу аналізу , наведені у таблиці 3.

Нормативи оперативного контролю збіжності двох результатів паралельних визначень та відтворюваності двох результатів аналізу наведено у таблиці 3.

6 Метод атомно-емісійного спектрального аналізу із збудженням спектра індуктивно пов'язаною плазмою

6.1 Метод аналізу

Метод заснований на порушенні спектра індуктивно пов'язаною плазмою з подальшою реєстрацією випромінювання спектральних ліній фотоелектричним способом. При проведенні аналізу використовують залежність інтенсивностей спектральних ліній елементів від їх масових часток у пробі. Пробу попередньо розчиняють у суміші соляної та азотної кислот.

Метод призначений для визначення масових часток свинцю, алюмінію, вісмуту, заліза, індії, кадмію, міді, миш'яку, нікелю, сурми та цинку в олові.

Діапазони визначених масових часток елементів наведено у таблиці 4.


Таблиця 4 - Діапазони визначених масових часток елементів

В процентах

Допустимі похибки результатів аналізу наведені в таблиці 5.


Таблиця 5 - Норми похибки результатів аналізу (при довірчій ймовірності 0,95)

В процентах

6.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви, розчини

Автоматизований атомно-емісійний спектрометр з індуктивно зв'язаною плазмою як джерело збудження спектра з усім приладдям.

Аргон за ГОСТ 10157 .

Ваги лабораторні високого класу точності за ГОСТ 24104 .

Колби мірні місткістю 100, 200 та 1000 см за ГОСТ 1770 .

Піпетки градуйовані місткістю 1, 2, 5 та 10 см за ГОСТ 29227 .

Склянки місткістю 250 см за ГОСТ 25336 .

Мензурки місткістю 25 та 50 см за ГОСТ 1770 .

Колонка для отримання деіонізованої води з катіонітом КУ-2-8 за ГОСТ 20298 .

Кислота азотна за ГОСТ 11125 , ос ч., або за ГОСТ 4461 , х ч., очищена методом перегонки.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , ос.ч., або за ГОСТ 3118 , х.ч., очищена методом перегонки.

Суміш кислот (соляної та азотної) у співвідношенні 5:1.

Олово чистотою не менше 99,9999% [2].

Алюміній марки А995 за ГОСТ 11069 або марки А5 [3].

Вісмут марки Ві00 згідно з ГОСТ 10928 .

Порошок залізний марки ПЖВ-1 за ГОСТ 9849 або відновлене залізо.

Індій металевий ГОСТ 10297 .

Кадмій марки не нижче Кд0 за ГОСТ 1467 .

Мідь марки М0к згідно з ГОСТ 859 .

Миш'як металевий по [4].

Нікель за ГОСТ 849 не нижче за марку H1.

Олово за ГОСТ 860 не нижче за марку О1.

Свинець марки С1 згідно з ГОСТ 3778 .

Сурма за ГОСТ 1089 не нижче марки СУ000.

Цинк за ГОСТ 3640 не нижче за марку Ц0.

Стандартні зразки складу олова ДСО 669 - ДСО 672, стандартні зразки підприємства (СОП), розроблені за ГОСТ 8315.

Стандартний розчин масової концентрації індія 1 мг/см : навішування індія масою 0,1000 г розчиняють у 10 см соляної кислоти.

Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою.

Стандартний розчин миш'яку масової концентрації 1 мг/см : навішування миш'яку масою 0,1000 розчиняють у 10 см суміші кислот під час нагрівання. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою.

Стандартний розчин свинцю масової концентрації 1 мг/см : навішування свинцю масою 0,100 г розчиняють при помірному нагріванні 5 см азотної кислоти, розведеної 1:5. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою.

Стандартний розчин сурми масової концентрації 1 мг/см : навішування сурми масою 0,100 г розчиняють при помірному нагріванні 10 см суміші кислот. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:2.

Багатоелементний стандартний розчин (МЕС-1) алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, заліза, нікелю та цинку масових концентрацій 50 мкг/см : навішування алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, заліза, нікелю та цинку масою по 0,1000 г поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при помірному нагріванні 25 см суміші кислот. Отриманий розчин переводять у мірну колбу місткістю 2000 см , додають 50 см соляної кислоти і доливають до мітки водою.

Багатоелементний стандартний розчин (МЕС-2) миш'яку, індія, сурми та свинцю масових концентрацій 50 мкг/см : у мірну колбу місткістю 200 см. вводять по 10 см стандартних розчинів миш'яку, індія, сурми та свинцю, додають 40 см соляної кислоти і доливають до мітки водою.

Для виготовлення розчинів з відомими концентраціями елементів допускається використовувати державні стандартні зразки розчинів металів.

6.3 Підготовка до аналізу

6.3.1 Приготування розчинів порівняння для аналізу наважок олова масою 5 г

Розчин порівняння (РС-0) масової концентрації олова 50 мг/см : навішування олова масою 5 г розчиняють при помірному нагріванні 25 см суміші кислот. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою. Розчин РС-0 використовують як фоновий розчин.

Розчин порівняння (РС-1) із масовою концентрацією олова 50 мг/см та по 1 мкг/см алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, миш'яку, заліза, індії, нікелю, сурми та цинку: навішування олова масою 5 г розчиняють при помірному нагріванні в 25 см суміші кислот. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , вводять по 2 см розчинів МЕС-1 та МЕС-2 і доливають до мітки водою.

Розчин порівняння (РС-2) із масовою концентрацією олова 50 мг/см та по 2,5 мкг/см алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, миш'яку, заліза, індії, нікелю, сурми та цинку: навішування олова масою 5 г розчиняють при помірному нагріванні в 25 см суміші кислот. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , вводять по 5 см розчинів МЕС-1 та МЕС-2 і доливають до мітки водою.

Розчин порівняння (РС-3) із масовою концентрацією олова 50 мг/см та 10 мкг/см свинцю: навішування олова масою 5 г розчиняють при помірному нагріванні 25 см суміші кислот. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , вводять 1 см стандартного розчину свинцю та доводять до мітки водою.

6.3.2 Приготування розчинів порівняння для аналізу наважок олова масою 1 г

Розчини порівняння для аналізу наважок олова масою 1 г готують аналогічно до розчинів по 6.3.1, розчиняючи навішування олова масою 1 г.

6.3.3 Приготування розчинів проб

Наважку аналізованої проби олова масою 5,000 г (або 1,000 г залежно від масових часток домішок) у вигляді стружки розчиняють при помірному нагріванні 25 см суміші кислот. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою.

6.4 Проведення аналізу

Підготовку спектрометра до виконання вимірювань проводять відповідно до інструкції з експлуатації та обслуговування приладу.

Інструментальні параметри спектрометра встановлюють у межах, що забезпечують максимальну чутливість визначення масових часток елементів.

Рекомендовані аналітичні лінії наведені у таблиці 6.


Таблиця 6 - Рекомендовані аналітичні лінії

Допускається використання інших аналітичних ліній за умови одержання метрологічних характеристик, які відповідають вимогам цього стандарту.

Послідовно вводять у плазму розчини порівняння та за допомогою спеціальної програми методом найменших квадратів будують градуювальні графіки, які вводять у довготривалу пам'ять ЕОМ у вигляді залежності.

Масову концентрацію -го елемента , мкг/см , Визначають за формулою

, (1)

де , - Коефіцієнти регресії для -го елемента, що визначаються методом найменших квадратів;

- Інтенсивність спектральної лінії -го елемента;

- Інтенсивність лінії порівняння.

Розчини аналізованих проб послідовно вводять у плазму та вимірюють інтенсивність аналітичних ліній визначених елементів. Відповідно до програми для кожного розчину виконують не менше двох вимірювань інтенсивності та обчислюють середнє значення, за яким за допомогою градуювальної характеристики знаходять масову концентрацію елемента (мкг/см ) у розчині проби.

6.5 Обробка результатів

Масову частку визначеного елемента у пробі, %, обчислюють за формулою

, (2)

де масова концентрація елемента в розчині проби, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, р.

Масові частки елементів, що визначаються в пробі та їх середньоарифметичні значення зчитують з екрана монітора або стрічки друкуючого пристрою.

Облік маси навішування, розведення проб та інших змінних параметрів проводять автоматично на стадії введення аналітичної програми комп'ютер.

За результат аналізу приймають середньоарифметичне два результати паралельних визначень, якщо розбіжність між ними не перевищує значення нормативу оперативного контролю збіжності , наведеного у таблиці 7.


Таблиця 7 - Нормативи оперативного контролю якості результатів аналізу (при довірчій ймовірності 0,95)

В процентах

При розбіжності результатів паралельних визначень найбільш допустимого аналізу проби повторюють.

При повторному перевищенні нормативу оперативного контролю збіжності з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів аналізу та усувають їх.

6.6 Контроль якості результатів аналізу

Контроль якості результатів аналізу проводять за ГОСТ 25086 та іншими нормативними документами.

Контроль точності результатів аналізу проводять не рідше одного разу на місяць, а також після тривалих перерв та інших змін, що впливають результат аналізу.

Як норматив під час контролю точності використовують значення нормативу контролю похибки , наведені у таблиці 7.

Нормативи оперативного контролю збіжності результатів двох паралельних визначень та відтворюваності результатів аналізу наведено у таблиці 7.

ДОДАТОК, А (рекомендоване). Умови проведення аналізу та технічні характеристики приладів

ДОДАТОК А
(рекомендоване)

Таблиця А.1

ДОДАТОК Б (довідкове). Бібліографія

ДОДАТОК Б
(довідкове)

ДОДАТОК В (довідкове). Нормативний документ, чинний біля Російської Федерації

ДОДАТОК В
(довідкове)

МІ 2335-2003 Державна система забезпечення єдності вимірів. Внутрішній контроль якості результатів кількісного хімічного аналізу