ГОСТ 19251.1-79

ГОСТ 19251.1-79 (ІСО 714-75, ІСО 1055-75) Цинк. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 19251.1-79
(ІСО 714-75, ІСО 1055-75)

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЦИНК

Метод визначення заліза

Zinc.
Method of iron determination

ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В. І. Лисенко, Л. І. Максай , Р. Д. Коган , В. А. Колесникова , Н. А. Романенко , Р.А.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 09.08.79 N 3077

3. Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 7 від 26.04.95)

За ухвалення проголосували:

4. Стандарт повністю відповідає стандартам ISO 714-75, ISO 1055-75

5. ВЗАМІН ГОСТ 19251.1-73

6. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

7. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

8. ПЕРЕВИДАННЯ (лютий 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими у жовтні 1984 р., квітні 1989 р., червні 1996 р. (ІУС 1-85, 7-89, 9-96)


Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці заліза від 0,001 до 0,2%) метод визначення заліза.

Стандарт повністю відповідає стандартам ISO 714-75 та ISO 1055-75.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 19251.0 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на властивості іонів заліза утворювати в аміачному середовищі з сульфосаліциловою кислотою комплексну сполуку, жовте забарвлення якої фотометрується в ділянці довжин хвиль 413-425 нм.

Чутливість методу 20 мкг обсягом 100 см .

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр будь-якого типу для вимірювання у видимій області спектра.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1, 1:9.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:1.

Кислота сульфосаліцилова за ГОСТ 4478 , розчин 200 г/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 і розбавлений 1:1 та 2:100.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Лантан азотнокислий (La (NO ) ·6H O), розчин 1 мг/см : 0,3115 г солі розчиняють у 20 см. води з добавкою кількох крапель азотної кислоти, розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Калій-натрій виннокислий за ГОСТ 5845 розчин 20 г/дм .

Залізний порошок відновлений марки ПЖВ-1 за ГОСТ 9849 .

Залізо (III) окис.

Стандартні розчини заліза.

Розчин А: 0,1000 г залізного порошку або 0,1300 г окису заліза (III) розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять до видалення оксидів азоту. Охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:9.

1 см розчину, містить А 0,1 мг заліза.

Допускається приготування стандартного розчину розчиненням навішування в соляній кислоті.

Розчин Б: 50 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:9.

1 см розчину містить 0,05 мг заліза.

Розчин Б готують у день вживання.

Кадмій марки КД00 за ГОСТ 22860 .

(Змінена редакція, Изм.

N 2, 3).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. При масовій частці міді до 0,05% навішування цинку масою 2,5000 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. , розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, доливають 30 см води та кип'ятять до видалення оксидів азоту.

Залежно від масової частки заліза для аналізу беруть весь розчин або аліквотну частину після розведення водою відповідно до табл.1, поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 5 см розчину виннокислого калію-натрію, 10 см розчину сульфосаліцилової кислоти, нейтралізують аміаком до отримання жовтого забарвлення, доливають до мітки аміаком, розведеним 1:1, і перемішують.

Таблиця 1

Примітка. Допускається розчинення навішування соляною кислотою з пероксидом водню.


Оптичну щільність розчинів вимірюють у відповідній кюветі в області довжин хвиль 413-425 нм.

Розчином порівняння при вимірі оптичної густини служить розчин контрольного досвіду.

Вміст заліза встановлюють за градуювальним графіком.

2.3.2. При масовій частці міді понад 0,05% навішування цинку масою 2,5000 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. , розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, продовжують кип'ятити до видалення оксидів азоту. Доводять об'єм водою до 70 см , додають 2 см розчину азотнокислого лантану, нагрівають до 60-70 ° С і доливають 12-13 см аміаку для переведення цинку в аміачний комплекс.

Через 30 хв осад гідроксидів фільтрують через фільтр середньої густини і промивають кілька разів теплим розчином аміаку, розведеним 2:100. Осад змивають із фільтра гарячою водою в колбу, в якій проводилося осадження, залишки осаду на фільтрі та осад у колбі розчиняють у 10 см. гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1. Фільтр промивають кілька разів гарячою водою. Розчин упарюють до об'єму 2-3 см та охолоджують.

Залежно від масової частки заліза для аналізу беруть весь розчин або аліквотну частину після розведення водою відповідно до табл.1, поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 5 см розчину виннокислого калію-натрію і далі аналіз проводять як зазначено у п. 2.3

.1.

2.3.1, 2.3.2. (Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

2.3.2а. Допускається усунення впливу міді відновленням металевим кадмієм. Наважку цинку масою 2,5000 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , розчиняють у 25 см соляної кислоти 1:1, додають 0,25 см пероксиду водню і кип'ятять до видалення надлишку пероксиду водню. Додають 0,5 г кадмію і обережно нагрівають протягом 3 хв, часто струшуючи, до відновлення міді.

Охолоджують, фільтрують через нещільний паперовий фільтр, збираючи кількісно розчин та промивні води у мірну колбу місткістю 100 см. . Розбавляють водою до мітки та перемішують.

Аліквотну частину розчину поміщають у мірну колбу місткістю 100 см. та далі за п. 2.3.1.

(Введений додатково, Зм. N 2).

2.3.3. Для побудови градуювального графіка в шість із семи мірних колб місткістю 100 см відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 25, 50, 100, 150, 200 та 250 мкг заліза. У кожну колбу доливають по 5 см розчину виннокислого калію-натрію, 10 см розчину сульфосаліцилової кислоти і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 2.3.1.

Оптичну щільність розчинів вимірюють у відповідній кюветі області довжин хвиль 413-425 нм.

Розчином порівняння при вимірі оптичної густини служить розчин контрольного досвіду.

За отриманими значеннями оптичних щільностей та відповідним їм масовим часткам заліза будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку заліза ( ), %, обчислюють за формулою

,

де - Маса заліза в розчині, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса навішування, що міститься в відібраній частині розчину, г.

2.4.2. Абсолютні значення різниць результатів двох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) з довірчою ймовірністю =0,95 нічого не винні перевищувати значень допускаються розбіжностей, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).

Розділ 3. (Виключено, Зм. N 3).