ГОСТ 15483.4-78

ГОСТ 15483.4-78 (СТ РЕВ 4809-84) Олово. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 15483.4-78
(СТ РЕВ 4809-84)

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методи визначення міді

Tin. Методи для визначення copper

ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

BCБаєв, Т.П. Алманова , В.М. Власова , BCМєшкова, Л.В. Міщенко , Л.Д. Савілова , Р.Д.Тресницька

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 13.12.78 N 3300

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 4809-84

4. ВЗАМІН ГОСТ 15483.4-70

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

7. ПЕРЕВИДАННЯ (квітень 1999 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в серпні 1984 р., жовтні 1985 р., червні 1989 р. (ІУС 12-84, 1-86, 10-89)


Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці міді від 0,002 до 0,12%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці міді від 0,005 до 0,12%) методи визначення міді в олові всіх марок, крім олова високої чистоти.

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 4809.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1 Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 15483.0 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

2.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші соляної та азотної кислот, зв'язуванні олова в комплекс з винною кислотою і фотометричному визначенні вилученого в шар хлороформу комплексного з'єднання міді з діетилдітіокарбаматом свинцю на спектрофотометрі при довжині хвилі 436 нм або фотоелектроколорі00 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.2 Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Вирви ділильні місткістю 500 і 50 см .

Циліндри або пробірки із притертими пробками.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:2.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Суміш соляної та азотної кислот для розчинення у співвідношенні 3:1, свіжоприготовлена.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Кислота винна за ГОСТ 5817 , розчин: 40 г винної кислоти розчиняють у 100 см води.

Хлороформ (трихлорметан).

Свинець оцтовокислий згідно з ГОСТ 1027 .

Натрію N, N-діетилдітіокарбамат за ГОСТ 8864 .

Діетилдітіокарбамінат свинцю, розчин у хлороформі: 0,4 г оцтовокислого свинцю розчиняють у 50 см води та 0,4 г діетилдітіокарбамату натрію розчиняють у 50 см води. Розчини при перемішуванні зливають у ділильну вирву місткістю 500 см. і білий осад, що утворився діетилдітіокарбамінату свинцю розчиняють в 250 см хлороформу струшуванням вмісту вирви протягом 1 хв. Шар хлороформу переносять в іншу ділильну вирву і промивають 150-200 см води, струшуючи вміст лійки. Після поділу рідин шар хлороформу зливають через сухий беззольний фільтр темну суху склянку з притертою пробкою.

Мідь електролітична за ГОСТ 859 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Розчини міді стандартні.

Розчин А: 0,1000 г міді розчиняють 10 см азотної кислоти, розведеної 1:2, і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Потім розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 1·10 г міді.

Розчин Б; готують у день застосування: 10,0 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить Б 1·10 г міді.

(Змінена редакція, Змін. N 1, 2

).

2.3 Проведення аналізу

2.3.1. Наважку олова масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють 10 см суміші кислот для розчинення Розчин випарюють до 2-3 см , доливають 3 см концентрованої соляної кислоти, 10 см розчину винної кислоти та підігрівають до розчинення солей, охолоджують.

При масовій частці міді до 0,01% проводять аналіз, використовуючи весь розчин. При вищому вмісті міді розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см. , доводять до мітки водою, перемішують та відбирають аліквотну частину розчину, як зазначено в табл.1.

Таблиця 1

Аліквотну частину розчину поміщають у склянку місткістю 50 см та розчин доводять до 10 см водою (якщо на аналіз взято 5,0 см розчину).

Розчин нейтралізують аміаком до рН 1 по універсальному індикаторному папері, переводять у ділильну вирву місткістю 50 см та обмивають склянку 10 см води у три прийоми. До розчину доливають точно відміряні 10 см розчину діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі і струшують 2 хв. Після розшаровування рідин органічний шар зливають у сухий циліндр або пробірку з притертою пробкою.

Оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометр при довжині хвилі 436 нм або на фотоелектроколориметрі, користуючись світлофільтром з областю світлопропускання в інтервалі довжин хвиль від 430 до 450 нм і кюветами з оптимальною товщиною шару.

Розчином порівняння служить розчин діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі.

Зі значення оптичної щільності розчину проби віднімають значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду і за градуювальним графіком знаходять масу міді в розчині.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3)

.

2.3.2. Для побудови градуювального графіка в сім із восьми склянок місткістю 50 см відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 та 0,06 мг міді. У всі склянки доливають по 3 см соляної кислоти, нейтралізують аміаком до рН=1 і далі аналіз проводять як у п. 2.3.1. Розчином порівняння є розчин, що не містить стандартного розчину міді. За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масовим часткам міді будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4 Обробка результатів

2.4.1. Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса міді, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування олова, що відповідає взятій аліквотній частині розчину, г.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

3.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші фтористоводневої та азотної кислот з водою та вимірюванні атомної абсорбції міді в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 324,7 нм.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрометр атомно-абсорбційний.

Склянки з фторопласту місткістю 50 см або чашки платинові місткістю не менше 50 см .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:2.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Олово високої чистоти згідно з ГОСТ 860 .

Суміш для розчинення; готують за ГОСТ 15483.2 .

Мідь згідно з ГОСТ 859 .

Розчин міді стандартний: 0,1000 г міді розчиняють 20 см азотної кислоти, розведеної 1:2, і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 1·10 г міді.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.3 Проведення аналізу

3.3.1. Залежно від масової частки міді навішування олова масою відповідно до табл.3 поміщають у склянку з фторопласту місткістю 50 см або платинову чашку і доливають невеликими порціями 10 см суміші для розчинення. Далі аналіз ведуть, як зазначено у ГОСТ 15483.2 .

Таблиця 3

Фотометрування проводять при довжині хвилі 324,7 нм в умовах, зазначених у ГОСТ 15483.2 .

Концентрацію міді встановлюють за градуювальним графіком, фотометруючи одночасно з аналізованими розчинами серію розчинів з відомим вмістом міді та контрольного досвіду.

(Змінена редакція, Зм. 1, 2).

3.3.2. Для побудови градуювального графіка в шість склянок з фторопласту або платинові чашки поміщають навішування олова високої чистоти відповідно до табл.3, розчиняють далі в 10 см суміші для розчинення, стежачи за тим, щоб реакція не протікала бурхливо. Після закінчення розчинення вміст склянки нагрівають протягом 1-2 хв, не доводячи до кипіння, і охолоджують.

Отримані розчини переносять у мірну колбу місткістю 50 см. . У п'ять із них відміряють 0,4; 1,0; 1,5; 2,0 та 2,5 см стандартного розчину міді, що відповідає 0,04; 0,1; 0,15; 0,2 та 0,25 мг міді, доводять водою до мітки і перемішують.

Фотометрують розчини, як зазначено у п. 3.3.1.

За отриманими середніми значеннями абсорбції та відомими концентраціями міді будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.4 Обробка результатів

3.4.1.Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація фотометрованого розчину, г/см ;

- Концентрація міді в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину, що фотометрується, см ;

- Маса навішування олова, г

.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

3.4.1, 3.4.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).