ГОСТ 25284.2-95

ГОСТ 25284.2-95 Сплави цинкові. Методи визначення міді

ГОСТ 25284.2-95

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ ЦИНКОВІ

Методи визначення міді

Zinc alloys. Методи для визначення copper

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709

____________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.
МКС 77.120.60. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 1998-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Донецьким державним інститутом кольорових металів (ДонІЦМ); Міждержавним технічним комітетом МТК 107

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 7 ММР від 26 квітня 1995 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 2 червня 1997 р. N 204 міждержавний стандарт ГОСТ 25284.2-95 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1998 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 25284.2-82

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на цинкові сплави та встановлює атомно-абсорбційний (при масовій частці міді від 0,005 до 8%), йодометричний та електрогравіметричний (при масовій частці міді від 0,5 до 6%) методи визначення міді у пробах цих сплавів.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 83-79 Вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 859-78 * Мідь. Марки
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4232-74 Калій йодистий. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6691-77 Карбамід. Технічні умови

ГОСТ 10163-76 Крохмаль розчинний. Технічні умови

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 25284.0-95 Сплави цинкові. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 27068-86 Натрій сірчано-кислий (натрію тіосульфат) 5-водний. Технічні умови

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25284.0 .

4 АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

4.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті та вимірюванні атомної абсорбції міді при довжині хвилі 324,7 нм в полум'ї ацетилен-повітря.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 розчини 1:1 і 2 моль/дм .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розчин 1:1.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Мідь металева за ГОСТ 859 .

Стандартні розчини міді

Розчин А: 0,5 г міді розчиняють 10 см розчину азотної кислоти, видаляють кип'ятінням оксиди азоту, розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г міді.

Розчин Б: 25 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 250 см , додають 25 см розчину (2 моль/дм ) соляної кислоти, доливають водою до мітки і перемішують.

1 см розчину Б містить 0,0001 г ме

ді.

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 200 см і розчиняють 10 см розчину соляної кислоти (1:1) Після розчинення проби додають 1 см. пероксиду водню та кип'ятять 5 хв. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують. При масовій частці міді понад 0,1% відбирають аліквотну частину розчину відповідно до таблиці 1, додають 20 см розчину (2 моль/дм ) соляної кислоти, доливають водою до мітки і перемішують.

Таблиця 1

4.3.2 Для побудови градуювального графіка в шість із семи мірних колб місткістю по 100 см кожна вводять 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см розчину Б. У всі колби додають по 10 см розчину (2 моль/дм ) соляної кислоти, доливають водою до мітки і перемішують. Розчин, який не доданий стандартний розчин Б, служить розчином контрольного досвіду.

4.3.3 Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують у полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію при довжині хвилі 324,7 нм. За отриманими значеннями атомної абсорбції міді в розчинах для побудови градуювального графіка і відповідним значенням масової концентрації будують градуювальний графік.

Масову концентрацію міді в розчині проби та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

4.4 Обробка результатів

4.4.1 Масову частку міді , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - масова концентрація міді в розчині проби, г/см ;

- масова концентрація міді у розчині контрольного досвіду, г/см ;

- Об'єм розчину проби, підготовлений для вимірювання атомної абсорбції, см ;

маса навішування проби або маса навішування в аліквотній частині розчину проби, г.

4.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 2.

Таблиця 2

В процентах

5 ЙОДОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД

5.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в азотній кислоті, реакції окислення-відновлення двовалентних іонів міді та йодиду калію. Вільний йод, що виділився при цьому, титрують у присутності крохмалю розчином тіосульфату натрію, який відновлює його до йодидіонів. Дія оксиду азоту, що заважає, усувають сечовиною.

5.2 Реактиви та розчини

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Калію йодид за ГОСТ 4232 , розчин 200 г/дм .

Сечовина за ГОСТ 6691 насичений розчин: 100 г сечовини розчиняють у 100 см гарячої води.

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163 , розчин 10 г/дм , свіжоприготовлений: 1 г крохмалю розмішують у невеликій кількості води та отриману суспензію повільно вливають у 100 см. окропу. Кип'ятять до просвітлення розчину, охолоджують.

Мідь металева за ГОСТ 859 .

Стандартний розчин міді

Наважку міді масою 1 г розчиняють у 20 см розчину азотної кислоти (1:1), переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,002 г міді.

Натрію карбонат за ГОСТ 83 .

Натрію тіосульфат 5-водний за ГОСТ 27068 розчин 0,1 моль/дм : 24,8 г тіосульфату натрію 5-водного розчиняють у воді, додають 3 г безводного карбонату натрію для стійкості розчину, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують. Розчин витримують протягом двох тижнів у темному місці, після чого встановлюють масову концентрацію розчину. Зберігають у посуді із темного скла.

Для встановлення масової концентрації тіосульфату натрію 25 см стандартного розчину міді поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , додають 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають і далі надходять, як зазначено в 5.3.

Масову концентрацію розчину тіосульфату натрію по міді. розраховують за формулою

, (2)

де - Маса міді в аліквотній частині стандартного розчину міді (тобто в 25 см ), г;

- Об'єм розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, см .

5.2.1 Допускається встановлювати масову концентрацію за стандартним зразком цинкового сплаву. У цьому випадку в конічну колбу поміщають наважку стандартного зразка масою 2 г і розчиняють 20 см розчину азотної кислоти (1:1) спочатку на холоді, а потім при нагріванні далі надходять, як зазначено в 5.3.

5.3 Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 2 г (для сплавів з масовою міді не більше 2%) і 1 г (для сплавів з масовою часткою міді понад 2%) поміщають в конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють у 20 см розчин азотної кислоти (1:1) спочатку на холоді, а потім при нагріванні. Після закінчення розчинення видаляють оксиди азоту кип'ятінням, додають 1 см. розчину сечовини для зв'язування залишкових оксидів азоту, стінки колби обмивають водою, додають 80-100 см води, 20 см розчину йодиду калію, витримують 3-5 хв, титрують розчином тіосульфату натрію до солом'яно-жовтого кольору, додають 5 см крохмалю і продовжують титрування до зникнення синього забарвлення розчину. Розчин тіосульфату натрію в кінці титрування додають краплями, ретельно перемішуючи вміст колби після додавання кожної краплі.

5.4 Обробка результатів

5.4.1 Масову частку міді , %, обчислюють за формулою

, (3)

де - Об'єм розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, см ;

масова концентрація розчину тіосульфату натрію, виражена в грамах міді на 1 см розчину, г/см ;

- Маса навішування проби, р.

5.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 2.

6 ЕЛЕКТРОГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД

6.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в азотній кислоті, електролітичному виділенні міді з розчину азотної та сірчаної кислот та встановленні її маси.

6.2 Апаратура, реактиви та розчини

Установка для електролізу.

Мішалка (механічна або магнітна) або анод, що обертається.

Електроди сітчасті платинові або із зміцненої платинової лігатури з металами тієї ж групи.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:99.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Етанол ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

6.3 Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 5 г поміщають у склянку місткістю 400-600 см , додають 20 см води. Накривають годинниковим склом та обережно невеликими порціями додають 20 см. азотної кислоти.

При бурхливій реакції розчинення склянку з пробою охолоджують водою. Після закінчення процесу розчинення знімають годинникове скло, обполоснувши його та стінки склянки водою, потім видаляють оксиди азоту кип'ятінням і доливають до 200 см. водою. До розчину при постійному перемішуванні додають по краплях аміак до появи каламуті через утворення гідроксиду алюмінію, додають 2 см. азотної кислоти, 4 см розчину сірчаної кислоти та доливають водою до 300 см . Попередньо зважують катод, очищений в азотній кислоті, промитий в етанолі і висушений при температурі 105-110 ° С протягом 3-5 хв. Вставляють електроди в електролізер, встановлюють склянку з розчином у потрібне положення і доливають водою до занурення електродів. Накривають відповідною роз'ємною кришкою або двома половинками годинного скла і електроліз проводять при щільності струму 2 А/дм та перемішуванні розчину. Через 30 хв промивають кришку і стінки склянки струменем води і продовжують електроліз до тих пір, поки не закінчиться осадження міді, про що свідчить відсутність осаду на зануреній поверхні катода. Зменшують густину струму до 0,5 А/дм і промивають електроди, занурюючи їх спочатку у склянку з розчином азотної кислоти (1:99), а потім із водою. Не вимикаючи струму, катод витягають з розчину, обполіскують водою і після відключення струму промивають етанолом. Катод висушують протягом 5-10 хв при температурі 105-110 °С, охолоджують і зважують

ють.

6.4 Обробка результатів

6.4.1 Масову частку міді , %, обчислюють за формулою

, (4)

де - Маса навішування, г;

- Маса катода, г;

- Маса катода з міддю, що виділилася, р.

6.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 2.