Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 1293.5-83

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74

ГОСТ 1219.3-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту алюмінію (зі зміною N 1)

ГОСТ 1219.3-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення вмісту алюмінію

Lead-calcium bearing all ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86

ГОСТ 26880.1-86 (СТ РЕВ 5010-85 - СТ РЕВ 5013-85, СТ РЕВ 5509-86, СТ РЕВ 5511-86) Свинець. Атомно-абсорбційний метод аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 26880.1-86
(СТ РЕВ 5010-85-
СТ РЕВ 5013-85,
СТ РЕВ 5509-86,
СТ
ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76

ГОСТ 21877.4-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.4-76

Група B59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення свин ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76

ГОСТ 21877.10-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.10-76

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визна ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77

ГОСТ 22518.1-77 Свинець високої чистоти. Хіміко-спектральний метод визначення домішок (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 22518.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Свинець високої чистоти

Хім ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78

ГОСТ 15483.6-78 (СТ РЕВ 4808-84) Олово. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15483.6-78
(CT РЕВ 4808-84)

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методи визначення заліза

T ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83

ГОСТ 1293.11-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Метод визначення телуру (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.11-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Сплави свинцево-сур'янисті

Метод визначення т

ГОСТ 1293.1-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення сурми (із Поправкою, Змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.1-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59
ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 19251.5-79

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЦИНК

Методи визначення олова

Zinc. Методи tin determination

ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80

ГОСТ 20580.4-80 (СТ РЕВ 909-78) Свинець. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 20580.4-80 *
(СТ РЕВ 909-78)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Методи визначення вісму ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83

ГОСТ 1293.7-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.7-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖА ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.5-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Сплави свинцево-сур'янисті

Методи визначення цинку та міді

Lead-antimony alloys. Методи для визначення zinc and copper


ОКСТУ 1709*
________________

* Змінена редакція, Змін. N1.

Строк дії з 01.07.83
до 01.07.88 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІКС N 11, 1995 рік). -
Примітка виробника бази даних.


Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. П. Сичов , М. Р. Саюн , Л. І. Максай , Р. Д. Коган

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 8 лютого 1983 р. N 704

ВЗАМІН ГОСТ 1293.5-74

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 20.11.87 N 4205 з 01.07.88, Зміна N 2, прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 13 від 9). . Держава-розробник Казахстану. Постановою Держстандарту Росії від 11.04.2001 N 173-ст введено у дію біля РФ з 01.01.2002

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВС N 2, 1988, ІВС N 7, 2001 рік



Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення цинку та міді при масовій частці цинку від 0,0005 до 0,05%, міді від 0,002 до 0,6% та полярографічний метод визначення цинку та міді при масовій частці цинку від 0,0005 до 0 ,05%, міді від 0,001 до 0,3% у свинцево-сурм'янистих сплавах.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 1293.0-83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИНКУ І МЕДІ

______________
* Найменування розділу. Змінена редакція, Змін. N2.

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші азотної та винної кислот, розпиленні розчинів у повітряно-ацетиленове полум'я та вимірюванні величини поглинання лінії цинку 213,8 нм та міді 324,8 нм.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр будь-якої марки.

Повітря, стиснене під тиском 2·10 ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) -6 · 10 ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) Па (2-6 атм.), Залежно від використовуваної апаратури.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5457-75 .

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , розчин з масовою концентрацією 400 г/дм ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , перегнана в кварцовому апараті, або азотна кислота за ГОСТ 11125-84 і розведена 1:3, 1:1 і 1:2.

Свинець за ГОСТ 3778-77 * з масовою часткою цинку трохи більше 0,0001%.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Розчин із масовою концентрацією свинцю 100 г/дм ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , готують розчиненням 25 г стружки металевого свинцю в 100 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) азотної кислоти (1:3) під час нагрівання. Отриманий розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

Цинк за ГОСТ 3640-79 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3640-94 . - Примітка виробника бази даних.

Мідь за ГОСТ 859-78 не нижче за марку М0 або електролітну.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.3. Підготовка до аналізу

2.3.1. Приготування стандартних розчинів цинку та міді

Розчин А: 0,1000 г цинку розчиняють 15 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчин азотної кислоти (1:3) при нагріванні. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину, містить А 100 мкг цинку.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину містить Б 10 мкг цинку.

Розчин: 10 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину містить 1 мкг цинку.

Розчин Г: 0,5000 г міді розчиняють 10 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину азотної кислоти 1:1 під час нагрівання. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину Г містить 1 мг міді.

Розчин Д: 10 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину Г переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину Д містить 100 мкг міді.

Розчин Е: 10 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину Д переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину Е містить

10 мкг міді.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У вісім із дев'яти мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) наливають 10 та 20 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) стандартного розчину, 5, 10 і 20 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) стандартного розчину Б, 5, 8 та 10 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) стандартного розчину А, що відповідає 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 8 та 10 мкг/см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) цинку.

У всі колби додають по 12 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину азотної кислоти 1:2 та 20 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину свинцю доводять до мітки водою і перемішують.

У дев'ять із десяти мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) кожна поміщають 4, 8, 10 та 20 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) стандартного розчину Е, 5, 10 та 20 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) стандартного розчину Д, 4 та 6 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) стандартного розчину Р, що відповідає 0,4; 0,8; 1; 2; 5; 10; 20; 40 та 60 мкг/см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) міді.

У всі колби додають по 12 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину азотної кислоти 1:2, доводять до мітки водою і перемішують.

шивають.

2.3.1, 2.3.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 2,0000 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , доливають 5 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину винної кислоти та 15 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину азотної кислоти (1:2) та розчиняють при нагріванні. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

Аналізований та стандартні розчини розпорошують у повітряно-ацетиленове полум'я та вимірюють величину поглинання лінії цинку 213,8 нм та лінії міді 324,8 нм на атомно-абсорбційному спектрофотометрі.

Умови вимірювання підбирають відповідно до застосовуваного приладу. Використовують два способи вимірювання величини поглинання, залежно від моделі приладу.

На спектрофотометрах, що мають режим роботи "концентрація", працюють в режимі "концентрація" і результат одержують на табло в мкг/см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) або в режимі "поглинання" методом "обмежувальних розчинів", або за градуювальним графіком.

На решті спектрофотометрів працюють у режимі «поглинання» із записом на самописному потенціометрі або зі зняттям показань по стрілочному або цифровому приладі.

Метод «обмежуючих розчинів» полягає в отриманні відліків для аналізованого розчину та двох стандартних розчинів, один з яких дає більший, а інший менший відлік порівняно з відліком для аналізованого розчину.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Якщо вимір проводять на самописному потенціометрі, то лінійкою вимірюють висоту піків у міліметрах і будують градуювальний графік у координатах: ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) - Концентрація обумовлюваного елемента в розчині, мкг/см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) ; ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) - Висота піку, мм.

При вимірюванні величини поглинання лінії обумовленого елемента по стрілочному та цифровому приладі градуювальний графік будують у координатах: ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) - Концентрація обумовлюваного елемента в розчині, мкг/см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) - Свідчення стрілочного або цифрового приладу.

Масову частку цинку та міді ( ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) - Концентрація цинку або міді в аналізованому розчині, мкг/см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) - Концентрація цинку або міді в розчині контрольного досвіду, мкг/см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) - Об'єм розчину сплаву, см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) - Маса навішування сплаву, г

.

2.5.2. Розбіжність результатів паралельних визначень ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) (різниця найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень) та розбіжність результатів аналізу ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) (різниця більшого та меншого результатів аналізу) при довірчій ймовірності ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) =0,95 не повинні перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.1 і 2.

Таблиця 1

Масова частка цинку, %

Граничне значення
похибки результатів аналізу ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , %

Розбіжність результатів паралельних визначень ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , %

Розбіжність результатів аналізу ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , %

Від 0,0005 до 0,0010 вмикання. 0,0002
0,0002 0,0002
Св. 0,0010 "0,0020" 0,0002
0,0003 0,0003
0,0020 0,0050 0,0004
0,0005 0,0005
0,0050 0,010 0,0009
0,0012 0,0012
0,010 0,020 0,002
0,002 0,002
0,020 0,050 0,002
0,003 0,003



Таблиця 2

Масова частка міді, %

Граничне значення похибки результатів аналізу ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , %

Розбіжність результатів паралельних визначень ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , %

Розбіжність результатів аналізу ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , %

Від 0,0020 до 0,0050 вмикання. 0,0004
0,0005 0,0005
Св. 0,0050 "0,010" 0,0009
0,0012 0,0012
0,010 0,020 0,002
0,003 0,003
0,020 0,050 0,003
0,004 0,004
0,050 0,10 0,006
0,008 0,008
0,10 0,30 0,02
0,02 0,02
0,30 0,60 0,04
0,05 0,05



Контроль точності аналізу здійснюється за допомогою стандартних зразків або іншими методами, передбаченими ГОСТ 1293.0-83.

Похибка результатів аналізу (при довірчій ймовірності ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) =0,95) вбирається у граничних значень ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , наведених у табл.1 і 2, при виконанні наступних умов: розбіжність результатів паралельних визначень не перевищує допустимих результати контролю точності позитивні.

2.5.3. Метод визначення цинку застосовують при розбіжності щодо оцінки якості сплаву.

2.5.1-2.5.3. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИНКУ І МЕДІ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на полярографічному визначенні цинку та міді на амонійно-аміачному фоновому електроліті при потенціалах напівхвиль відповідно мінус 1,44 і мінус 0,52 по відношенню до насиченого каломельного електроду. Свинець попередньо виділяють у вигляді сульфату, сурму частково співсаджують зі свинцем, а іншу частину видаляють у вигляді летючого броміду сурми.

3.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Полярограф змінного струму.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1 та 1:50.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розведена 1:20.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 .

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Залізо хлорне за ГОСТ 4147-74 , розчин 50 г/дм ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) : готують на розведеній 1:20 соляній кислоті

Натрій сірчистокислий (сульфіт натрію) кристалічний за ГОСТ 195-77 , насичений розчин.

Цинк за ГОСТ 3640-79 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3640-94 . - Примітка виробника бази даних.

Мідь за ГОСТ 859-78 , марки М0.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.3. Підготовка до аналізу

3.3.1. Приготування стандартних розчинів цинку та міді

Розчин А: 0,2000 г цинку та 0,2000 г міді розчиняють у 15-20 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) азотної кислоти (1:1) та випарюють до отримання вологого залишку. Доливають 10 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) соляної кислоти і випарюють знову до отримання вологого залишку.

Випарювання із соляною кислотою повторюють двічі. Додають 50 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) соляної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину, А містить по 0,2 мг цинку та міді.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) стандартного розчину А розбавляють соляною кислотою, розведеною 1:20 в мірній колбі місткістю 100 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) .

1 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину Б містить по 0,02 мг цинку та міді.

3.3.2. Для приготування градуювальних розчинів у сім мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) відмірюють 2 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину Б, 0,5; 1; 2; 5; 10 та 15 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину А, доливають у кожну з колб, крім останньої, соляну кислоту, розведену 1:20 до об'єму 15 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , по 40-50 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) фонового електроліту та по 4 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину хлорного заліза, перемішують, доливають по 10 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) насиченого розчину сульфіту натрію, розбавляють до мітки фоновим електролітом і перемішують.

Градуювальні розчини містять відповідно 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 20,0 та 30,0 мг/дм ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) цинку та міді.

Кількість та концентрації градуювальних розчинів цинку та міді змінюють в залежності від концентрації цих елементів у аналізованому розчин

е.

3.3.1, 3.3.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3.3. Для приготування фонового електроліту у склянку місткістю 1 дм. ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) наливають 500 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) води, додають 100 г хлористого амонію, 200 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) аміаку, перемішують до розчинення солі та розбавляють при перемішуванні до мітки водою.

3.4. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 5,0000 або 10,000 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , доливають 60-80 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) азотної кислоти (1:1) та нагрівають до повного розчинення сплаву. Доливають 50 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) води, 10 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до кипіння, охолоджують 30 хв і фільтрують через щільний фільтр «синя стрічка», збираючи фільтрат у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) . Осад на фільтрі та в колбі промивають 3-4 рази холодною сірчаною кислотою, розведеною 11:50. Фільтр із осадом сульфату свинцю відкидають.

До фільтрату у мірній колбі додають 5 см. ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) сірчаної кислоти (1:1) доводять до мітки водою і перемішують.

Аліквотну частину розчину 25 чи 50 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , залежно від масових часток цинку та міді, поміщають у конічну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , доливають 5 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) соляної кислоти і випарюють до появи густої пари сірчаної кислоти. Охолоджують та випарювання з 5 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) соляної кислоти повторюють. Доливають 5 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) бромистоводневої кислоти і випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Випарювання з бромистоводневою кислотою повторюють двічі або тричі, залежно від вмісту сурми у сплаві. Обмивають стінки колби 1-2 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) води та випарюють до повного видалення парів сірчаної кислоти.

До злегка вологого залишку доливають залежно від кінцевого розведення 4 або 8 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину соляної кислоти, нагрівають до 50-60 ° С, доливають 10 або 25 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) фонового електроліту, 1 або 2 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) розчину хлорного заліза, перемішують, доливають 2,5 чи 5 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) насиченого розчину сульфіту натрію, охолоджують, кількісно переводять у мірну колбу місткістю 25 або 50 см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , розбавляють до мітки фоновим електролітом і перемішують.

Частину розчину заливають в електролізер і полярографують цинк і мідь відповідно при потенціалах напівхвилі мінус 1,44 і мінус 0,52 по відношенню до насиченого каломельного електроду.

В аналогічних умовах проводять полярографування цинку та міді у градуювальних розчинах та в розчині контрольного досвіду, віднімаючи значення висот хвиль цинку та міді контрольного досвіду з відповідних значень аналізованого сплаву.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку цинку (і міді) ( ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) - Висота хвилі цинку (міді) розчину сплаву, мм;

ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) - Об'єм розчину сплаву, см ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) - Маса навішування сплаву (маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину), г;

ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) - Коефіцієнт перерахунку, який обчислюють за формулою

ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) - Висота хвилі цинку (міді) градуювального розчину, мм;

ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) - Концентрація цинку (міді) в градуювальному розчині, мг/дм ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) .

3.5.2. Розбіжність результатів паралельних визначень ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) (різниця найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень) та розбіжність результатів аналізу ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) (різниця більшого та меншого результатів аналізу) при довірчій ймовірності ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) =0,95 не повинні перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.1 і 3.

Таблиця 3

Масова частка міді, %

Граничне значення похибки результатів аналізу ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , %

Розбіжність результатів паралельних визначень ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , %

Розбіжність результатів аналізу ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , %

Від 0,0010 до 0,0020 включно. 0,0002
0,0003 0,0003
Св. 0,0020 "0,0050" 0,0004
0,0005 0,0005
0,0050 0,010 0,0009
0,0012 0,0012
0,010 0,020 0,002
0,003 0,003
0,020 0,050 0,003
0,004 0,004
0,050 0,10 0,006
0,008 0,008
0,10 0,30 0,02
0,02 0,02



Контроль точності аналізу здійснюється за допомогою стандартних зразків або іншими методами, передбаченими ГОСТ 1293.0-83.

Похибка результатів аналізу (при довірчій ймовірності ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) =0,95) вбирається у граничних значень ГОСТ 1293.5-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення цинку та міді (із Змінами N 1, 2) , наведених у табл.1 і 3, при виконанні наступних умов: розбіжність результатів паралельних визначень не перевищує допустимих результати контролю точності позитивні.

3.5.1, 3.5.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).