ГОСТ 30082-93

ГОСТ 30082-93 Сплави цинк-алюмінієві. Спектральний метод аналізу

ГОСТ 30082-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ ЦИНК-АЛЮМІНІЄВІ

Спектральний метод аналізу

Zinc-aluminium alloys. Spectral method of analysis

ГКС 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.
ГКС 77.120.60. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Східним науково-дослідним гірничо-металургійним інститутом кольорових металів (ВНДІцветмет)

ВНЕСЕН Держстандартом Республіки Казахстан

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації 15 березня 1994 р. (Звіт N 1 ММР)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 19 червня 1996 р. N 389 міждержавний стандарт ГОСТ 30082-93 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1997 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на цинк-алюмінієві сплави, призначені для гарячого оцинкування сталевої смуги, та встановлює спектральний метод визначення алюмінію, свинцю, кадмію, заліза та міді у сплавах ЦА 03 та ЦА 04 при масовій частці визначених елементів у відсотках:

p align="justify"> Метод спектрального аналізу заснований на збудженні спектра дуговим або іскровим розрядом з фотографічною або фотоелектричною реєстрацією емісійних спектральних ліній визначених елементів.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.001-80 * ДСІ. Організація та порядок проведення державних коштів вимірювань
________________
* На території Російської Федерації діють ПР 50.2.009-94**. Тут і надалі.
** ПР 50.2.009-94 визнані такими, що втратили чинність на підставі наказу Мінпромторгу Росії від 30.11.2009 N 1081, десь і далі. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 8.315-91 * ДСІ. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 8.315-97. Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 8.326-89 * ДСІ. Метрологічна атестація засобів вимірів
________________
* На території Російської Федерації діють ПР 50.2.009-94. Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 83-79 Натрій безводний вуглекислий. Технічні умови

ГОСТ 195-77 Натрій сірчистокислий безводний. Технічні умови

ГОСТ 4160-74 Калій бромистий. Технічні умови

ГОСТ 5644-75 Сульфіт натрію безводний

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральний метод аналізу

ГОСТ 19627-74 Гідрохінон (парадіоксибензол). Технічні умови

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламінофенол сульфат). Технічні умови

ТУ 6-43-1475-88 Платівки фотографічні спектрографічні ПФБ. Технічні умови

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Зразки проб надходять на аналіз у вигляді стрижнів круглого перерізу діаметром (10±0,2) мм та довжиною 50-100 мм або у вигляді циліндрів діаметром ~20 мм та висотою 10-20 мм.

Стандартні зразки і проби, що надходять на аналіз, повинні бути адекватні за структурою, за формою і розмірами, аналізована поверхня повинна бути оброблена однаковим способом.

3.3 Числові значення результатів аналізу округляють і виражають числом розрядів, рівним числу розрядів відповідної розбіжності, що допускається.

3.4 Контроль правильності результатів аналізу здійснюють за ГОСТ 25086 . Частоту контролю правильності результатів аналізу встановлюють з урахуванням стабільності характеристик градуювання для кожного конкретного приладу.

Позачерговий контроль проводять після ремонту, профілактики приладу та інших змін умов аналізу.

3.5 Використані аналітичні прилади повинні пройти випробування відповідно до ГОСТ 8.001 або повинні бути атестовані згідно з ГОСТ 8.326 або РД 50-674.

4 ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

Вимоги безпеки - за ГОСТ 17261 .

5 АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ, РЕАКТИВИ

Комплект апаратури для емісійного спектрального аналізу з фотографічною або фотоелектричною реєстрацією спектра, що забезпечує необхідну чутливість.

Верстат КП-35 або інші пристрої для обробки аналізованої поверхні СО і зразків проб.

Стандартні зразки, розроблені відповідно до ГОСТ 8.315.

Протиелектроди, виготовлені з вугілля марки С-3 за ТУ 16-538-240-74.

Фотопластинки спектрографічні ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ за ТУ 6-43-1475.

Проявник метол-гідрохіноновий наступного складу:

6 ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Аналізовану поверхню проб та СО ретельно обробляють на верстаті на півсферу (при фотографічній реєстрації спектрів) або на площину (при фотоелектричній реєстрації спектрів) і протирають спиртом. На обробленій поверхні аналізованих проб і ЗІ повинно бути раковин, тріщин, шлакових і неметалевих включень та інших дефектів.

7 ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

7.1 Спектри С. О. та зразків проб, підготовлених до аналізу, фотографують на спектрографі в дуговому або іскровому режимі. Як протиелектроди для ЗІ використовують відповідний зразок, для проб - відповідну пробу, заточені на півсферу, при заточуванні на площину - вугільний стрижень, заточений на конус з діаметром майданчика ~1,5 мм.

7.1.1 Іскровий режим

Генератор іскри працює в м'якому режимі: ємність 0,01 мкФ, індуктивність 0,55 мкГн, сила струму 1,5-2,0 А. Ширина щілини спектрографа 0,015 мм, кругла проміжна діафрагма. Випалення протягом 60 с, експозиція 30-35 с.

7.1.2 Дуговий режим

Дуга змінного струму силою 2,5-5 А. Ширина щілини спектрографа 0,015-0,020 мм, експозиція 30-60 с.

7.2 Для проведення аналізу можна використовувати прилад з фотоелектричною реєстрацією спектра, попередньо підібравши оптимальні умови збудження та реєстрації спектрів, що дозволяють отримати необхідну чутливість та точність результатів аналізу. Як протиелектрод використовують електрод, пропонований фірмою-виробником відповідного приладу, або вугільний стрижень.

8 ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

8.1 Рекомендовані аналітичні лінії визначених елементів та елемента порівняння — цинку (довжини хвиль у нм):

За виміряними значеннями густини почорнінь аналітичних ліній визначених елементів та елемента порівняння визначають різницю почорнінь . Градуювальні графіки будують у координатах , де - Середнє арифметичне значення за трьома спектрограмами;

- Атестоване значення масової частки визначається елемента в СО.

8.2 При фотоелектричній реєстрації спектра можна використовувати зазначені аналітичні лінії визначених елементів і лінії порівняння або підібрати експериментальним шляхом інші, що дають достатню чутливість і вільні від накладання ліній, що заважають.

Градуювальні графіки в цьому випадку будують у координатах ,

де - Показання вихідного вимірювального приладу, пропорційні логарифму інтенсивності ліній визначається елемента та елемента порівняння;

- Атестоване значення масової частки визначається елемента в СО.

Для квантометрів, у яких показання вихідного приладу пропорційні відносної інтенсивності спектральних ліній, градуювальні графіки будують у координатах .

8.3 За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень (з трьох спектрограм кожне), отриманих на одній фотопластинці при фотографічній реєстрації, та середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень (з трьох вимірювань кожне) при фотоелектричній реєстрації.

8.4 Розбіжності двох результатів паралельних визначень, що допускаються ( ) і допускаються розбіжності двох результатів аналізу однієї й тієї ж проби ( ) при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значення, зазначені у таблиці 1.


Таблиця 1 - Абсолютні розбіжності, що допускаються

В процентах

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток домішок розраховують методом лінійної інтерполяції або за формулами:

, - для свинцю;

, - Для кадмію;

, - Для алюмінію;

, - для міді;

, - для заліза,

де - Середнє арифметичне двох результатів паралельних визначень;

- Середнє арифметичне двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби.