ГОСТ 9519.3-77

ГОСТ 9519.3-77 Бабіти кальцієві. Метод атомно-абсорбційного спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 9519.3-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод атомно-абсорбційного спектрального аналізу

Lead-calcium bearing alloys. Method of atomic-absorbing spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії історична система стандартів

РОЗРОБНИКИ

BC Чумаченко, Л. І. Фунін, В. І. Петров, А. І. Погоніна, С. Д. Демченко, Р. П. Петрова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів історична система стандартів від 15.04.77 N 946

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ВИДАННЯ (липень 2000 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у жовтні 1982 р., червні 1987 р. (ІВД 1-83, 10-87)


Цей стандарт встановлює метод атомно-абсорбційного спектрального аналізу кальцієвих бабітів.

Метод заснований на вимірі спектрів поглинання при введенні в полум'я градуювальних розчинів і аналізованих аналізів проб.

Метод встановлює визначення домішок та основних компонентів кальцієвих бабітів у діапазоні масових часток, %:

кальцію - від 0,1 до 1,2;

натрію - від 0,1 до 1,2;

цинку - від 0,001 до 0,06.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 9519.0 .

Розд.1. (Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА І РЕАКТИВИ

Спектрофотометр атомно-абсорбційний.

Компресор повітряний, що забезпечує тиск повітря 1,5-2 ат.

Ваги аналітичні типу АДВ-200.

Балони з ацетиленом.

Джерела резонансного випромінювання: спектральні лампи з порожнистим катодом з кальцію, лампи високоякісні, що забезпечують емісію натрію і цинку.

Азотна кислота за ГОСТ 4461, розведена 1:3 та 1:1.

Свинцю окис з НД.

Вуглекислий кальцій за ГОСТ 4530 .

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233 .

Цинк металевий ГОСТ 3640 марки Ц0.

Вода дистильована.

Типові розчини свинцю.

Розчин А ; готують наступним чином: 5 г окису свинцю розчиняють без нагрівання 40-50 см азотної кислоти, розведеної 1:3. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 200 см , доливають водою до мітки і ретельно перемішують.

Розчин Б ; готують наступним чином: 20 г окису свинцю розчиняють без нагрівання 60-80 см азотної кислоти, розведеної 1:3. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки і ретельно перемішують.

Типові розчини кальцію.

Розчин А ; готують наступним чином: 0,625 г вуглекислого кальцію, висушеного до постійної маси, розчиняють у азотній кислоті, розведеній 1:1. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки і ретельно перемішують.

1 см розчину містить 1,0 мг кальцію.

Розчин Б ; готують розведенням у 10 разів розчину А .

1 см розчину містить 0,1 мг кальцію.

Типові розчини натрію

Розчин А ; готують так: 1,271 г хлористого натрію, висушеного до постійної маси, розчиняють у воді. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки і ретельно перемішують.

1 см розчину містить 1,0 мг натрію.

Розчин Б ; готують розведенням у 10 разів розчину А.

1 см розчину містить 0,1 мг натрію.

Типові розчини цинку

Розчин А ; готують наступним чином: 0,5 г металевого цинку розчиняють у азотній кислоті, розведеній 1:1, переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і ретельно перемішують.

1 см розчину містить 1,0 мг цинку.

Розчин Б ; готують розведенням у 10 разів розчину А .

1 см розчину містить 0,1 мг цинку.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Для аналізу кальцієвих бабітів готують дві серії градуювальних розчинів. Зміст домішок, що визначаються в серії, повинен відповідати інтервалу вмісту цих домішок в аналізованих пробах.

3.2. Першу серію градуювальних розчинів для визначення кальцію та натрію готують відповідно до табл.1.

Таблиця 1

3.3. Другу серію градуювальних розчинів для визначення цинку готують відповідно до табл.2.

Таблиця 2

3.4. Аліквотні частини типових розчинів першої серії переносять у мірні колби місткістю 250 см , другої серії - місткістю 100 см , вводять по 10 см азотної кислоти, розведеної 1:3, доливають водою до мітки і ретельно перемішують.

3.5. Для визначення натрію та кальцію навішення проби 0,5 г, зважену з похибкою не більше 0,0002 г, розчиняють без нагрівання 30-40 см азотної кислоти, розведеної 1:3.

Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають до мітки водою і ретельно перемішують.

3.6. Для визначення цинку навішування проби 2 г, зважену з похибкою 0,0002 г, розчиняють без нагрівання 40-50 см азотної кислоти, розведеної 1:3.

Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки і ретельно перемішують.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. На монохроматорі атомно-абсорбційного спектрофотометра виводять аналітичну лінію визначається елемента, включають лампу з порожнистим катодом, що випромінює спектр відповідного елемента, і встановлюють ширину щілини монохроматора.

4.2. Умови вимірювання визначених елементів наведено у табл.3.

Таблиця 3

4.3. Градуювальні розчини та розчини проб послідовно розпорошують у полум'я, реєструючи величини фотоструму на вимірювальному приладі до та після розпилення, знаходять його середнє значення , а також середнє значення фотоструму під час розпилення .

4.4. Для кожного розчину виміру проводять три рази.

4.5. За виміряними величинами фотоструму обчислюють значення оптичної щільності ( ) за формулою

і знаходять середні значення оптичної щільності за паралельними вимірами для кожного -го розчину .

Градуювальний графік будують за результатами вимірювання градуювальних розчинів, відкладаючи на осі ординат значення , але в осі абсцис — значення концентрацій обумовленого елемента .

Для прямолінійної ділянки градуювального графіка, що проходить через початок координат, концентрацію обумовленого елемента в пробі ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - тангенс кута нахилу градуювального графіка, що обчислюється методом найменших квадратів за формулою

,

де - Концентрація обумовлюваного елемента в -ом стандартному зразку підприємства.

Для інтервалу концентрацій із нелінійною залежністю рекомендується будувати градуювальні графіки в координатах .

4.6. Контроль положення градуювального графіка проводять за стандартними зразками періодично. Усунення градуювального графіка вважають допустимим при виконанні умови

,

де - Результат аналізу, %;

- масова частка, наведена у свідоцтві на стандартний зразок підприємства, %;

- Допустиме розбіжність, зазначене в табл.4,%;

- Значення атестованої характеристики, %.

4.5, 4.6. (Введені додатково, Зм. N 2).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. (Виключений, Зм. N 2).

5.2. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати трьох паралельних визначень. Допустимі розбіжності між найбільш розрізняються даними при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати величин, зазначених у табл.4.

Числові значення результатів аналізу повинні закінчуватися цифрою того ж розряду, що і відповідні показники хімічного складу, що нормуються, задані в стандартах на марки сплавів.

Таблиця 4

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

5.3. Відтворюваність результатів аналізу однієї і тієї ж проби ( і ), виконаних у різний час у різних лабораторіях за даною методикою, повинні задовольняти умови:

,

де - Допустиме розбіжність у %, зазначене в табл.4.

5.4. У разі потрапляння результату аналізу в критичну область поля допуску на вміст елемента у сплаві заданої марки ( - Нормована межа марочного складу за ГОСТ 1209 ), пробу аналізують хімічними методами за ГОСТ 1219.1-ГОСТ 1219.8.

5.3, 5.4. (Введені додатково, Зм. N 2).