ГОСТ 9519.3-77

ГОСТ 9519.3-77 Бабіти кальцієві. Метод атомно-абсорбційного спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 9519.3-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод атомно-абсорбційного спектрального аналізу

Lead-calcium bearing alloys. Method of atomic-absorbing spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

BC Чумаченко, Л. І. Фунін , В. І. Петров , А. І. Погоніна , С. Д. Демченко , Р. П. Петрова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 15.04.77 N 946

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ВИДАННЯ (липень 2000 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у жовтні 1982 р., червні 1987 р. (ІВД 1-83, 10-87)


Цей стандарт встановлює метод атомно-абсорбційного спектрального аналізу кальцієвих бабітів.

Метод заснований на вимірі спектрів поглинання при введенні в полум'я градуювальних розчинів і аналізованих аналізів проб.

Метод встановлює визначення домішок та основних компонентів кальцієвих бабітів у діапазоні масових часток, %:

кальцію - від 0,1 до 1,2;

натрію - від 0,1 до 1,2;

цинку - від 0,001 до 0,06.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 9519.0 .

Розд.1. (Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА І РЕАКТИВИ

Спектрофотометр атомно-абсорбційний.

Компресор повітряний, що забезпечує тиск повітря 1,5-2 ат.

Ваги аналітичні типу АДВ-200.

Балони з ацетиленом.

Джерела резонансного випромінювання: спектральні лампи з порожнистим катодом з кальцію, лампи високоякісні, що забезпечують емісію натрію і цинку.

Азотна кислота за ГОСТ 4461 , розведена 1:3 та 1:1.

Свинцю окис з НД.

Вуглекислий кальцій за ГОСТ 4530 .

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233 .

Цинк металевий ГОСТ 3640 марки Ц0.

Вода дистильована.

Типові розчини свинцю.

Розчин А ; готують наступним чином: 5 г окису свинцю розчиняють без нагрівання 40-50 см азотної кислоти, розведеної 1:3. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 200 см , доливають водою до мітки і ретельно перемішують.

Розчин Б ; готують наступним чином: 20 г окису свинцю розчиняють без нагрівання 60-80 см азотної кислоти, розведеної 1:3. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки і ретельно перемішують.

Типові розчини кальцію.

Розчин А ; готують наступним чином: 0,625 г вуглекислого кальцію, висушеного до постійної маси, розчиняють у азотній кислоті, розведеній 1:1. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки і ретельно перемішують.

1 см розчину містить 1,0 мг кальцію.

Розчин Б ; готують розведенням у 10 разів розчину А .

1 см розчину містить 0,1 мг кальцію.

Типові розчини натрію

Розчин А ; готують так: 1,271 г хлористого натрію, висушеного до постійної маси, розчиняють у воді. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки і ретельно перемішують.

1 см розчину містить 1,0 мг натрію.

Розчин Б ; готують розведенням у 10 разів розчину А.

1 см розчину містить 0,1 мг натрію.

Типові розчини цинку

Розчин А ; готують наступним чином: 0,5 г металевого цинку розчиняють у азотній кислоті, розведеній 1:1, переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і ретельно перемішують.

1 см розчину містить 1,0 мг цинку.

Розчин Б ; готують розведенням у 10 разів розчину А .

1 см розчину містить 0,1 мг цинку.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Для аналізу кальцієвих бабітів готують дві серії градуювальних розчинів. Зміст домішок, що визначаються в серії, повинен відповідати інтервалу вмісту цих домішок в аналізованих пробах.

3.2. Першу серію градуювальних розчинів для визначення кальцію та натрію готують відповідно до табл.1.

Таблиця 1

3.3. Другу серію градуювальних розчинів для визначення цинку готують відповідно до табл.2.

Таблиця 2

3.4. Аліквотні частини типових розчинів першої серії переносять у мірні колби місткістю 250 см , другої серії - місткістю 100 см , вводять по 10 см азотної кислоти, розведеної 1:3, доливають водою до мітки і ретельно перемішують.

3.5. Для визначення натрію та кальцію навішення проби 0,5 г, зважену з похибкою не більше 0,0002 г, розчиняють без нагрівання 30-40 см азотної кислоти, розведеної 1:3.

Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають до мітки водою і ретельно перемішують.

3.6. Для визначення цинку навішування проби 2 г, зважену з похибкою 0,0002 г, розчиняють без нагрівання 40-50 см азотної кислоти, розведеної 1:3.

Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки і ретельно перемішують.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. На монохроматорі атомно-абсорбційного спектрофотометра виводять аналітичну лінію визначається елемента, включають лампу з порожнистим катодом, що випромінює спектр відповідного елемента, і встановлюють ширину щілини монохроматора.

4.2. Умови вимірювання визначених елементів наведено у табл.3.

Таблиця 3

4.3. Градуювальні розчини та розчини проб послідовно розпорошують у полум'я, реєструючи величини фотоструму на вимірювальному приладі до та після розпилення, знаходять його середнє значення , а також середнє значення фотоструму під час розпилення .

4.4. Для кожного розчину виміру проводять три рази.

4.5. За виміряними величинами фотоструму обчислюють значення оптичної щільності ( ) за формулою

і знаходять середні значення оптичної щільності за паралельними вимірами для кожного -го розчину .

Градуювальний графік будують за результатами вимірювання градуювальних розчинів, відкладаючи на осі ординат значення , але в осі абсцис — значення концентрацій обумовленого елемента .

Для прямолінійної ділянки градуювального графіка, що проходить через початок координат, концентрацію обумовленого елемента в пробі ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - тангенс кута нахилу градуювального графіка, що обчислюється методом найменших квадратів за формулою

,

де - Концентрація обумовлюваного елемента в -ом стандартному зразку підприємства.

Для інтервалу концентрацій із нелінійною залежністю рекомендується будувати градуювальні графіки в координатах .

4.6. Контроль положення градуювального графіка проводять за стандартними зразками періодично. Усунення градуювального графіка вважають допустимим при виконанні умови

,

де - Результат аналізу, %;

- масова частка, наведена у свідоцтві на стандартний зразок підприємства, %;

- Допустиме розбіжність, зазначене в табл.4,%;

- Значення атестованої характеристики, %.

4.5, 4.6. (Введені додатково, Зм. N 2).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. (Виключений, Зм. N 2).

5.2. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати трьох паралельних визначень. Допустимі розбіжності між найбільш розрізняються даними при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати величин, зазначених у табл.4.

Числові значення результатів аналізу повинні закінчуватися цифрою того ж розряду, що і відповідні показники хімічного складу, що нормуються, задані в стандартах на марки сплавів.

Таблиця 4

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

5.3. Відтворюваність результатів аналізу однієї і тієї ж проби ( і ), виконаних у різний час у різних лабораторіях за даною методикою, повинні задовольняти умови:

,

де - Допустиме розбіжність у %, зазначене в табл.4.

5.4. У разі потрапляння результату аналізу в критичну область поля допуску на вміст елемента у сплаві заданої марки ( - Нормована межа марочного складу за ГОСТ 1209 ), пробу аналізують хімічними методами за ГОСТ 1219.1-ГОСТ 1219.8.

5.3, 5.4. (Введені додатково, Зм. N 2).