ГОСТ 1293.2-83

ГОСТ 1293.2-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1293.2-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Сплави свинцево-сур'янисті

Методи визначення міді

Lead-antimony alloys. Методи для визначення значення сопер

ОКСТУ 1709*
________________

* Змінена редакція, Змін. N1.

Строк дії з 01.07.83
до 01.07.88 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІКС N 11, 1995 рік). -
Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. П. Сичов , М. Р. Саюн , Л. І. Максай , Р. Д. Коган

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 8 лютого 1983 р. N 706

ВЗАМІН ГОСТ 1293.2-74

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 20.11.87 N 4205 з 01.07.88, Зміна N 2, прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 13 від 9). . Держава-розробник Казахстану. Постановою Держстандарту Росії від 11.04.2001 N 173-ст введено у дію біля РФ з 01.01.2002

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВС N 2, 1988, ІВС N 7, 2001 рік

Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення міді при масовій частці міді від 0,001 до 0,6% у свинцево-сурм'янистих сплавах.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу за ГОСТ 1293.0-83.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ З КУПРИЗОНОМ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні забарвленого синій колір комплексного з'єднання двовалентної міді з купризоном при рН 9 і подальшому вимірі оптичної щільності розчину при довжині хвилі 595 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1 та 1:49.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , розведений 1:1.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300-87 .

Купрізон (бісциклогексанон-оксалілдігідразон).

Кислота лимонна за ГОСТ 3652-69 .

Мідь за ГОСТ 859-78 *, марки М0.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3. Підготовка до аналізу

2.3.1. Приготування стандартних розчинів міді

Розчин А: 1,0000 г міді розчиняють 20 см азотної кислоти (1:1). Розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см . Після охолодження розчин доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину, містить А 1,0 мг міді.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 0,01 мг міді.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3.2. Приготування 0,5%-ного спиртового розчину купризону: 0,5 г купризону розчиняють при нагріванні 100 см етилового спирту.

2.3.3. Приготування буферного розчину з рН 9: 300 г лимонної кислоти розчиняють 300 см води, додають 400 см розчину аміаку, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

2.3.4. Для побудови градуювального графіка в шість із семи мірних колб місткістю 50 см кожна доливають 1, 3, 5, 8, 10 та 12 см розчину Б, що відповідає 10, 30, 50, 80, 100 та 120 мкг міді. У сьому колбу розчин Б не доливають. Доводять об'єм кожного розчину водою до 20 см і додають розчин аміаку по краплях до рН 9 універсального індикаторного паперу. Додають 10 см буферного розчину та 3 см розчину купризону. Після додавання кожного реактиву розчини перемішують, потім доводять водою до мітки. Через 30-40 хв вимірюють оптичну щільність кожного розчину при довжині хвилі 595 нм на спектрофотометрі або області довжин хвиль 590-610 нм на фотоелектроколориметрі. Розчином порівняння є розчин, що не містить стандартного розчину міді.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів і відповідним вмістом міді будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Проведення аналізу

2.4.1. Наважку сплаву масою 1,0000 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють у 20 см розчин азотної кислоти.

Після розчинення вміст колби випаровують до вологих солей. До залишку додають 50 см води та 10 см розчину сірчаної кислоти (1:1), кип'ятять 10 хв і залишають на 2 години. , і випарюють до об'єму 20 см . Розчин охолоджують, доводять розчином аміаку до рН 9 універсальним індикаторним папером і додають 10 см буферного розчину. До отриманого розчину додають 2 см. розчину купризону, розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см , доводять водою до мітки та перемішують.

Якщо масова частка міді у сплаві перевищує 0,01%, фільтрат та промивні води збирають у конічну колбу місткістю 250 см. , нейтралізують розчином аміаку до рН 7 і переносять у мірну колбу місткістю 250 см . З розчину відбирають аліквотну частину, як зазначено відповідно до табл.1. Аліквотну частину розчину переносять у мірну колбу місткістю 50 см. , додають розчин аміаку по краплях до рН 9 універсального індикаторного паперу, потім 10 см буферного розчину та 2 см розчину купризону. Після додавання кожного реактиву розчин перемішують. Отриманий розчин доводять водою до мітки та перемішують.

Таблиця 1

Через 30-40 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 595 нм на спектрофотометрі або області довжин хвиль 590-610 нм на фотоелектроколориметрі. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Масу міді знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса міді в аналізованому розчині, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Маса навішування сплаву, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см .

2.5.2. Розбіжність результатів паралельних визначень (різниця найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень) та розбіжність результатів аналізу (різниця більшого та меншого результатів аналізу) при довірчій ймовірності =0,95 не повинні перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.2.

Таблиця 2

Контроль точності аналізу здійснюється за допомогою стандартних зразків або іншими методами, передбаченими ГОСТ 1293.0-83.

Похибка результатів аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) вбирається у граничних значень , наведених у табл.2, при виконанні наступних умов: розбіжність результатів паралельних визначень не перевищує допустимих результати контролю точності аналізу позитивні.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.5.3. Метод застосовують при розбіжності щодо оцінки якості сплаву.

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ З ДІЕТІЛДІТІОКАРБАМАТОМ СВІНЦЮ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на фотометричному визначенні міді за жовтим забарвленням її діетилдітіокарбаматного комплексу. Оптичну густину розчину вимірюють при довжині хвилі 436 нм.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр з усім приладдям.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , розчин 500 г/дм .

Свинець оцтовокислий за ГОСТ 1027-67 .

Хлороформ (трихлорметан), перегнаний або вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288-74 .

Мідь згідно з ГОСТ 859-78 марки М0.

Натрію N, N-діетилдітіокарбамат за ГОСТ 8864-71 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3. Підготовка до аналізу

3.3.1. Приготування стандартних розчинів міді

Розчин А: 0,1000 г міді розчиняють 5 см азотної кислоти (1:1), розбавляють водою до 50-60 см , кип'ятять до повного видалення оксидів азоту, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, А містить 0,1 мг міді.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,002 мг міді.

(Змінена редакція, Зм. N 2)

.

3.3.2. Приготування розчину діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі або чотирихлористому вуглеці

0,2 г оцтовокислого свинцю розчиняють у 100 см води; 0,2 г діетилдітіокарбамату натрію також розчиняють у 100 см води та відфільтровують через щільний фільтр. Потім розчин оцтовокислого свинцю переводять у ділильну вирву місткістю 300 см. , додають 2 см розчину діетилдітіокарбамату натрію, 10 см хлороформу або чотирихлористого вуглецю і екстрагують 1 хв. Якщо шар хлороформу чи чотирихлористого вуглецю стане коричневим, його відкидають. Екстракцію повторюють доти, доки шар хлороформу або чотирихлористого вуглецю стане безбарвним. Після цього до вмісту лійки доливають весь розчин діетилдітіокарбамату натрію, 100 см. хлороформу або чотирихлористого вуглецю і збовтують 1 хв. Екстракцію повторюють тричі, додаючи по 100 см хлороформу або чотирихлористого вуглецю і щоразу зливаючи шар хлороформу або чотирихлористого вуглецю в суху мірну колбу місткістю 1000 см . Об'єм у мірній колбі доводять до мітки хлороформом або чотирихлористим вуглецем і добре перемішують; розчин зберігається у темній склянці тривалий час.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3.3. Для побудови градуювального графіка в шість із семи ділильних вирв місткістю по 100 см відбирають 1, 2, 3, 4, 5 та 6 см розчину Б, що відповідає 2, 4, 6, 8, 10 та 12 мкг міді. У сьому воронку розчин не вводять. Приливають у всі вирви води до 20 см , по 25 см розчину діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі або чотирихлористому вуглеці і струшують 1 хв. Екстракти зливають у сухі чисті колби місткістю 50 см. . Через 10 хв вимірюють оптичну щільність екстрактів в області довжин хвиль 430-455 нм на фотоелектроколориметр або при довжині хвилі 436 нм на спектрофотометрі. Розчином порівняння служить хлороформ або чотирихлористий вуглець.

За отриманими значеннями оптичної щільності екстрактів (за вирахуванням оптичної щільності розчину, який не вводили стандартний розчин міді) і відповідним їм вмістом міді будують градуювальний графік.

3.4. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 1,0000 г при масовій частці міді до 0,02% або 0,5000 г при масовій частці міді понад 0,02% поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють при повільному нагріванні 20 см азотної кислоти (1:1) з додаванням 2 см розчину винної кислоти, накривши колбу вартовим склом. Потім знімають годинникове скло, розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 100 або 500 см. .

Розчини розбавляють водою до мітки та перемішують. Залежно від масової частки міді відбирають аліквотну частину розчину відповідно до табл.3 і поміщають у ділильну вирву місткістю 100 см .

Таблиця 3

Доливають води до 20 см . З бюретки доливають у ту ж ділильну вирву 25 см розчину діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі або чотирихлористому вуглеці і струшують 1 хв. Органічний шар зливають у суху чисту колбу місткістю 50 см. і через 10 хв вимірюють оптичну щільність розчину в області довжин хвиль 430-455 нм на фотоелектроколориметр або при довжині хвилі 436 нм на спектрофотометрі.

Як розчин порівняння застосовують хлороформ або чотирихлористий вуглець.

Масу міді знаходять за градуювальним графіком.

3.3.3, 3.4. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса міді в аналізованому розчині, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса міді в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Об'єм вихідного розчину сплаву, см ;

- Маса навішування сплаву, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см

.

3.5.2. Розбіжність результатів паралельних визначень (різниця найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень) та розбіжність результатів аналізу (різниця більшого та меншого результатів аналізу) при довірчій ймовірності =0,95 не повинні перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.2.

Контроль точності аналізу здійснюється за допомогою стандартних зразків або іншими методами, передбаченими ГОСТ 1293.0-83.

Похибка результатів аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) вбирається у граничних значень , наведених у табл.2, при виконанні наступних умов: розбіжність результатів паралельних визначень не перевищує допустимих результати контролю точності аналізу позитивні.

(Змінена редакція, Зм. N 2).