ГОСТ 22518.2-77

ГОСТ 22518.2-77 Свинець високої чистоти. Спектральний метод визначення натрію, кальцію, магнію, алюмінію, заліза та талію (із Змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 22518.2-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець високої чистоти

Спектральний метод визначення натрію, кальцію, магнію, алюмінію, заліза та талію

Lead of high purity. Spectral method for determination of sodium, calcium, magnesium, aluminium, iron and tallium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Л.С.Гецкін, Л.К.Ларіна

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 10.05.77 N 1170

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту від 08.04.92 N 377

6. ПЕРЕВИДАННЯ (грудень 1996 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., червні 1987 р., квітні 1992 р. (ІУС 5-83, 9-87, 7-92)


Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення масової частки алюмінію, заліза, кальцію, магнію, натрію та талію у свинці високої чистоти марок С0000, С000, С00 в інтервалі від 5·10 до 1·10 %.

Метод заснований на вибірковому хлоруванні домішок шляхом попереднього сплавлення свинцю з хлористим свинцем у кратері вугільного електрода при нагріванні та подальшому спектральному аналізі підготовлених проб.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 22518.1 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1a. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

1а.1. Вимоги безпеки - за ГОСТ 22518.1 .

Розд.1а. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракційний типу ДФС-8 (комплектна установка).

Мікрофотометр будь-якого типу дозволяє вимірювати щільність почорніння аналітичних ліній.

Генератор постійного струму, що дозволяє отримати напругу 200-400 і силу струму 20 А.

Електроплитка нагрівальна за ГОСТ 14919 .

Верстат для заточування вугільних електродів.

Електропіч трубчаста вертикальна на 300 Вт (див. креслення).

1 - електрод з пробою; 2 - кварцова трубка; 3 - нагрівач на 300 Вт; 4 - корпус печі; 5 - штовхач; 6 - фіксатор

Ваги аналітичні з похибкою зважування не більше 0,0002 г та ваги торсіонні з похибкою зважування не більше 0,001 г.

Колби мірні за ГОСТ 1770 місткістю 100 см .

Піпетки місткістю 1, 2, 5 та 10 см за ГОСТ 29169-91 .

Склянки кварцові місткістю 50, 100 та 500 см .

Чашки випарювальні кварцові місткістю 75, 100 та 200 см. .

Пінцети хромовані з наконечниками із фторопласту.

Шпателі із органічного скла.

Підставки для електродів з нержавіючої сталі та органічного скла.

Ніж із титану або танталу.

Баночки поліетиленові або пластмасові з кришками місткістю 50-100 см .

Секундомір.

Електроди вугільні особливої чистоти діаметром 6 мм із кратером діаметром 4,5 мм, глибиною 10 мм та кратером діаметром 4 мм, глибиною 4 мм, а також контрелектроди довжиною 50 мм, один кінець яких заточений на усічений конус.

Фотопластинки спектрографічні типів I, III або УФШ-3 та «панхром».

Вода дистильована за ГОСТ 6709 , перегнана в кварцовому перегінному апараті, свіжоприготовлена.

Кислота азотна за ГОСТ 11125 (при необхідності двічі переганяють у кварцовому апараті).

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , ос.ч.

Свинець високої чистоти згідно з ГОСТ 22861 .

Хлористий свинець; готують наступним чином: 15 г спектрально-чистого нітрату свинцю розчиняють 150 см дистильованої води. До розчину доливають 3 см соляної кислоти. У цьому випадає хлористий свинець. Розчин декантують. Осад двічі промивають у 30 см дистильованої води та висушують. Хлористий свинець зберігають у поліетиленовій баночці.

Нітрат свинцю; готують наступним чином: 40 г свинцю марки С0000, нарізаного шматочками масою 50-500 мг, поміщають у кварцову склянку місткістю 500 см (На склянці попередньо роблять мітку на 200 см ), доливають 150 см азотної кислоти, розведеної 1:2, і при нагріванні розчиняють. До гарячого розчину додають 150 см. концентрованої азотної кислоти, нагрітої до кипіння, порціями по 10-30 см . Отриманий розчин разом з осадом, що утворився, нітрату свинцю випарюють до об'єму 200 см . Склянку охолоджують у проточній воді та охолоджений розчин декантують. Осад двічі промивають у 30 см концентрованої азотної кислоти, після чого висушують і нагрівають на плиті до припинення виділення парів .

Розчин хлористого натрію, що містить 0,01 мг натрію в 1 см .

Розчин хлористого кальцію, що містить 0,01 мг кальцію 1 см .

Розчин хлористого магнію, що містить 0,01 мг магнію 1 см .

Розчин хлористого алюмінію, що містить 0,01 мг алюмінію 1 см .

Розчин хлористого заліза, що містить 0,01 мг заліза за 1 см .

Розчин хлористого талію, що містить 0,01 мг талію 1 см .

Перелічені розчини готують розчиненням розрахованих кількостей металів, їх оксидів або хлористих солей у соляній кислоті.

Отримані розчини розбавляють водою, переносять у мірні колби, доводять до мітки водою та перемішують.

Розчин 1; готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см відбирають піпеткою по 10 см розчинів хлористого натрію, кальцію, магнію, алюмінію, заліза, талію та доводять до мітки водою.

Розчин 2; готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см відбирають піпеткою 10 см розчину 1 і доводять до мітки водою.

Проявник метолгідрохіноновий.

Фіксаж кислий.

Зразки порівняння.

Примітка. Допускається застосування приладів з фотоелектричною реєстрацією спектра та інших спектральних приладів, матеріалів, реактивів та фотопластинок, що забезпечують отримання показників точності, регламентованих цим стандартом.


(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Основою для приготування зразків порівняння є хлористий свинець.

У кварцову чашку місткістю 100 см поміщають навішування хлористого свинцю та вводять отримані розчини. Для приготування зразків із масовою часткою домішок 1·10 та 3·10 % на кожний 1 г хлористого свинцю беруть відповідно 1 та 3 см розчину 2. Для приготування зразків з масовою часткою домішок 1·10 та 3·10 % на кожний 1 г хлористого свинцю беруть відповідно 1 та 3 см розчину 1. Допускається готувати зразки порівняння, що містять лише окремі домішки, що визначаються. Залежно від чистоти аналізованого свинцю допускається змінювати вміст домішок у зразках. Зміст домішок основу визначають методом добавок і вводять поправку в розрахункову масову частку домішок. Для цього від підготовлених зразків порівняння відбирають на торсіонних вагах навішування масою по 50 мг і поміщають їх у кратери вугільних електродів (розміри кратера 4x4 мм). Електроди попередньо обпалюють разом із вугільними контрелектродами. Спектри фотографують, як зазначено в разд.4.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Вугільні електроди з розміром кратера 4,5x10 мм попередньо обпалюють у дузі постійного струму силою 15 А протягом 30 с.

Визначення домішок ведеться шляхом добавок. Від зразків порівняння відбирають на торсіонних вагах навішування масою по 50 мг і поміщають в кратери вугільних електродів. У першу групу електродів (6 шт.) поміщають спектрально чистий хлористий свинець, у другу групу електродів (6 шт.) зразок з масовою часткою домішок 1·10 %, в третю - зразок з масовою часткою домішок 3 · 10 %, четверту - зразок з масовою часткою домішок 1·10 %. Кратер кожного електрода поміщають зверху по 1 г аналізованого свинцю у вигляді шматочків. Підготовлені електроди нагрівають у вертикальній трубчастій печі (див. креслення). Попередньо її включають до мережі через автотрансформатор і нагрівають до температури 500-600 °С. Підштовхують штовхач у верхнє положення. Електрод з пробкою пінцетом встановлюють в отвір і опускають разом з штовхачем нижнє положення. Витримують 1-2 хв. Піднімають електрод нагору, прибирають у підставку.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

4.2. Для визначення кальцію та магнію спектри фотографують на платівку типу I при ширині щілини спектрографа 0,01 мм. Щілина висвітлюють трилінзовим конденсором, проміжна діафрагма 3,2 мм.

Для визначення алюмінію, заліза, талію та натрію спектри фотографують на платівку типу III та «Панхром» (для натрію) при ширині щілини спектрографа 0,02 мм. Щілина спектрографа висвітлюють дволінзовим конденсором. Неахроматизований конденсор 75 встановлюють від джерела світла на відстані 100 мм та від щілини - на 316 мм. Час експозиції – 30 с. Випаровування проби і збудження спектру виробляють у дузі постійного струму силою 15 А. На ті ж фотопластинки фотографують спектр свинцю через дев'ятиступінчастий або триступінчастий ослаблювач для побудови кривої критичної пластинки.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Спектри кожної проби та зразків порівняння фотографують по три рази на одній платівці. За допомогою мікрофотометра на отриманих спектрограм вимірюють почорніння ліній визначених елементів і мінімальне почорніння фону праворуч і зліва від них. Середнє із двох вимірів фону приймають за справжнє почорніння фону. Будують характеристичну криву фотопластинки. Нею знаходять відповідні виміряним почорнінням значення логарифмів інтенсивності і потім за допомогою таблиць логарифмів або лінійки знаходять і та обчислюють . Градуювальні графіки будують у координатах , , де - масова частка домішки у зразках порівняння у відсотках. Графіки продовжують до перетину з віссю абсцис. Числове значення отриманої координати на осі абсцис (масова частка домішок) зменшують у 20 разів:

.

Фотометрують такі аналітичні лінії (довжина хвилі в нанометрах):

Відносне середнє квадратичне відхилення, що характеризує збіжність результатів паралельних визначень та відтворюваність результатів аналізу, не перевищує 0,1. За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, отриманих на двох фотопластинках.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

5.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень ( ) та результатів двох аналізів ( ) при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати допускаються розбіжності, зазначені в таблиці.

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток домішок розраховують за формулами

; ,

де - Середнє арифметичне результатів паралельних визначень;

- Середнє арифметичне двох результатів аналізу.

(Змінена редакція, Зм. N 3).