ГОСТ 15483.7-78

ГОСТ 15483.7-78 (СТ РЕВ 4813-84) Олово. Метод визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 15483.7-78
(CT РЕВ 4813-84)

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Метод визначення сірки

Тin.
Метод для визначення sulphur

ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

BCБаєв, Т. П. Алманова , Г. М. Власова , BCМєшкова, Л. В. Міщенко , Л. Д. Савілова , Р.Д.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 13.12.78 N 3300

3. Стандарт відповідає СТ РЕВ 4813-84 у частині йодометричного методу

4. ВЗАМІН ГОСТ 15483.7-70

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

7. ПЕРЕВИДАННЯ (квітень 1999 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в серпні 1984 р., жовтні 1985 р., червні 1989 р. (ІУС 12-84, 1-86, 10-89)


Цей стандарт встановлює йодометричний метод визначення вмісту сірки (при масовій частці сірки від 0,001 до 0,06%) в олові всіх марок, крім олова високої чистоти.

Метод заснований на спалюванні навішування олова в струмі кисню за 1200 °C. Сірка згоряє до сірчистого газу, який поглинають водою, і сірчисту кислоту, що утворилася, титрують розчином йоду в присутності індикатора крохмалю.

Стандарт відповідає CT РЕВ 4813 у частині йодометричного методу.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 15483.0 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Допускається застосування методів визначення вмісту сірки з використанням автоматичних аналізаторів, атестованих за ГОСТ 8.010* та не поступаються за точністю зазначеної у стандарті.

________________

* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 8.563-96.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Установка визначення змісту сірки (див. креслення).

Установка складається з балона з киснем 1; редукційного вентиля 2; склянок для очищення кисню 3, 4; осушувальної колонки 5; триходового крана 6; горизонтальної електричної трубчастої печі 7 з селітовими стрижнями, що забезпечують нагрівання до 1200 °C, з реостатом і амперметром; термопари 8; гальванометра 9; трубки порцелянової неглазурованою 10 внутрішнім діаметром 15-20 мм і такою довжиною, щоб кінці виступали з печі на 180-200 мм; затиску 11, пиловловлювача 12, наповненого скляною ватою; бюретки 13 місткістю 25 см ; склянки темного скла 14 для зберігання титрованого розчину йоду; абсорбційного апарату 15.

Човники порцелянові неглазуровані за ГОСТ 9147 довжиною 70-130 мм, шириною 7-12 мм та висотою 5-10 мм.

Калій йодистий за ГОСТ 4232 розчин з масовою часткою 5%.

Йод за ГОСТ 4159 , титрований (½ )=0,005 моль/дм розчин: у мірну колбу місткістю 1 дм поміщають 2,5-3 г йодистого калію, розчиняють 4-5 см води, додають 0,6350 г йоду та розчиняють при перемішуванні. Далі розбавляють водою до мітки та перемішують. Розчин зберігають у герметично закритій склянці із темного скла.

Калію гідроксид за ГОСТ 24363 або натрію гідроксид за ГОСТ 4328 та розчин з масовою часткою 40%.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 розчин з масовою часткою 4% в розчині гідроксиду калію або гідроксиду натрію з масовою часткою 40%

Крохмаль розчинний, свіжоприготовлений розчин із масовою часткою 1%.

Стандартний зразок металу чи сплаву з відомим вмістом сірки.

Кальцій хлористий.

Кисень газоподібний згідно з ГОСТ 5583 .

Вата скляна.

Натрій сірчанокислий за ГОСТ 27068 .

Масову концентрацію розчину йоду встановлюють за стандартним зразком металу або сплаву, близьким за вмістом сірки до аналізованої проби, проведеного через всі стадії аналізу, або за розчином сірчанокислого натрію, приготованому зі стандарт-титру відповідної концентрації.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Для проведення аналізу установку збирають, як показано на кресленні.

3.2. Перед збиранням установки склянки для очищення кисню, що надходить у піч, заповнюють розчином гідроксиду калію з масовою часткою 40% у розчині марганцевокислого калію з масовою часткою 4%.

Для осушення кисню колонку 5 наповнюють спочатку хлористим кальцієм, потім шаром скляної вати і потім сухим гідроксидом калію або натрію. Пиловловлювач 12 заповнюють скляною ватою.

Абсорбційний апарат 15, що складається з двох однакових судин, з'єднаних скляними перемичками, перед початком спалювання навішування доливають по 50 см води, по 10 см розчину крохмалю та по кілька крапель розчину йоду до однакового блакитного фарбування. Права судина служить для контролю при титруванні в лівій поглинальній посудині.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

3.3. Монтують термоелектричний пірометр для вимірювання температури всередині печі, що складається з платино-платинородієвої термопари 8 і гальванометра 9.

3.4. Порцелянову трубку 10 перед застосуванням прожарюють при 1200 °C в атмосфері кисню. У цих умовах прожарюють порцелянові човники.

Повноту випалювання сірки та її з'єднань з човника контролюють пропусканням газоподібних продуктів з печі через йодкрохмальний розчин абсорбційного апарату. Кінець випалювання сірки визначають припинення знебарвлення розчину.

3.5. Перед проведенням аналізу всю установку перевіряють на герметичність при нагрітій печі до 800-900 °С. Для цього відкривають триходовий кран 6 з випуском повітря, відкривають балон і пропускають кисень зі швидкістю 20-30 бульбашок в 1 хв. Перемикають кран 6, пропускаючи кисень у піч, затискачем від'єднують порцелянову трубку від поглинальної судини і, якщо через 5 хв бульбашки не виділяються, установку вважають герметичною.

3.6. Установку перевіряють на наявність летючих відновлювальних речовин. Для цього в обидві судини (поглинальний і контрольний) наливають по 50 см води та по 10 см розчину крохмалю з масовою часткою 1%. Приливають з бюретки в обидві судини однакову кількість крапель розчину йоду до блакитного фарбування, нагрівають піч до 1200 ° C і пропускають струм кисню. Якщо забарвлення розчину в поглинальній посудині зникає, то доливають до розчину по краплях розчин йоду до тих пір, поки блакитне забарвлення розчину не перестане зникати і не стане однаковим за інтенсивністю забарвленням розчину в правому посуді.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку олова масою 2,0000 г поміщають у порцеляновий човник, попередньо прожарений в струмі кисню та охолоджену в ексикаторі.

Човен з наважкою за допомогою довгого дротяного гачка поміщають у трубку для спалювання в найбільш нагріту зону. Трубку швидко закривають пробкою і навішування олова спалюють. Коли починається спалювання, струм кисню має бути досить швидким, щоб запобігти утворенню вакууму в печі.

Коли гази, що надходять з печі, починають знебарвлювати розчин йоду в нижній частині поглинальної судини, з бюретки додають розчин йоду з такою швидкістю, щоб блакитне забарвлення розчину не зникало.

В кінці спалювання додавання розчину йоду уповільнюють і припиняють зовсім, коли блакитне забарвлення розчину в поглинальній посудині буде постійним і однаковим за інтенсивністю з забарвленням розчину в правому посуді. Після цього пропускають кисень ще протягом хвилини і якщо забарвлення розчину не зникне, то спалювання вважають закінченим.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.2. (Виключений, Зм. N 2).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку сірки ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину йоду, витрачений на титрування, см ;

- масова концентрація розчину йоду, виражена в грамах сірки, г/см ;

- Маса навішування олова, р.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).