ГОСТ 13348-74

ГОСТ 13348-74 Сплави свинцево-сурм'янисті. Метод спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 13348-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави свинцево-сур'янисті

Метод спектрального аналізу

Antimonous antimonides. Method of spectral analysis

MКC 77.120.60
ОКСТУ 1709

Дата введення 1975-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 24.05.74 N 1299

Зміна N 3 прийнята Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 8 від 12.10.95)

За ухвалення зміни проголосували:

3. ВЗАМІН ГОСТ 13348–67

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

6. ВИДАННЯ (липень 2003 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в серпні 1983 р., червні 1989 р., лютому 2001 р. (ІВД 12-83, 10-89, 5-2001)


Цей стандарт поширюється на свинцево-сурм'янисті сплави та встановлює спектральний метод визначення міді, сурми, вісмуту, срібла, миш'яку, олова, телуру та цинку.

Метод спектрального аналізу ґрунтується на іскровому збудженні спектра з фотографічною або фотоелектричною реєстрацією емісійних спектральних ліній.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Пробу відбирають за ГОСТ 1292 і поставляють на спектральний аналіз у вигляді литих стрижнів круглого перерізу діаметром 7-10 мм і довжиною 50-100 мм або у вигляді циліндрів діаметром 20-40 мм та висотою 10-50 мм.

Стандартні зразки і проби, що надходять на аналіз, повинні бути адекватні за структурою, формою і розмірами, аналізована поверхня повинна бути оброблена однаковим способом.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1.2. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1.3. Метод спектрального аналізу дозволяє визначати основні компоненти та домішки у масових частках, %:

сурми - від 0,1 до 8;

міді - від 0,001 до 0,3;

вісмуту - від 0,01 до 0,08;

срібла - від 0,001 до 0,03;

миш'яку - від 0,002 до 0,4;

олова - від 0,002 до 0,5;

телура - від 0,004 до 0,06;

цинку - від 0,0009 до 0,1.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

1а. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

1.1а. При виконанні аналізів необхідно дотримуватись вимог безпеки за ГОСТ 1293.0* та нормативно-технічної документації, затвердженої в установленому порядку.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 1293.0-2006. - Примітка виробника бази даних.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

1.1a.1. Усі прилади, що застосовуються при спектральному аналізі свинцево-сурм'янистих сплавів, повинні бути забезпечені пристроями для заземлення за ГОСТ 12.2.007.0 та ГОСТ 12.1.030 та заземлені відповідно до вимог Правил улаштування електроустановок, затверджених Головдерженергонаглядом.

1.1а.2. Для запобігання потраплянню в повітря робочої зони шкідливих речовин, що виділяються в джерелах збудження спектрів і шкідливо діють на організм працюючого, в кількостях, що перевищують гранично допустимі концентрації, для захисту від електромагнітних випромінювань і запобігання опіку ультрафіолетовими променями кожен джерело збудження спектрів повинен поміщатися всередині вбудованим витяжним повітроприймачем згідно з ГОСТ 12.4.021 та захисним екраном.

1.1а.3. Верстат, що використовується для заточування вугільних електродів, повинен мати вбудований витяжний повітроприймач для запобігання попаданню вуглецевмісного пилу в повітря робочої зони в кількостях, що перевищують гранично допустимі концентрації.

1.1а.4. Підготовка проб до аналізу (розчинення, випарювання, взяття наважок, перетирання, набивання вугільних електродів) повинна проводитись у боксах, обладнаних вбудованими витяжними повітроприймачами.

1.1а.5. Допустимі рівні шуму на робочих місцях повинні відповідати ГОСТ 12.1.003.

Контроль за рівнем шуму на робочих місцях лабораторних приміщень слід проводити згідно з ГОСТ 12.1.050.

1.1а.6. Лабораторні приміщення спектрального аналізу повинні відповідати вимогам правил щодо влаштування та утримання лабораторій та пунктів спектрального аналізу, затверджених у встановленому порядку.

1.1a.1-1.1a.6. (Введені додатково, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Комплект апаратури для емісійного спектрального аналізу з фотографічною (спектрографи типів ІСП-30 та ДФС-8) або фотоелектричною (квантометри типу МФС-8) реєстрацією спектра, що забезпечує необхідну чутливість, що дозволяє за одну експозицію отримати спектр від 210 до 350 нм.

Генератор іскрової типів ІГ-3, ІТТ-23 та інших, що дозволяють отримати ємність від 0,01 до 0,02 мкФ, індуктивність 0,15 або 0,55 мгН (один-два цуга за півперіод), силу струму від 1,4 до 3 а.

Мікрофотометр будь-якого типу, призначений для вимірювання густини почорніння спектральних ліній.

Стандартні зразки для побудови градуювального графіка, виготовлені та атестовані за ГОСТ 8.315.

Пекти тигельна з терморегулятором до 500 °C.

Тиглі графітові або графіто-шамотні.

Виливниця для виливки стрижнів.

Напилки для заточування стрижнів.

Електроди вугільні марки С-3, заточені на усічений конус із майданчиком діаметром 3,5-2 мм.

Фотопластинки спектрографічні типів ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ за ТУ 6-43-1475 або інших типів, що дозволяють отримати необхідну чутливість елементів, що визначаються.

Проявник метолгідрохіноновий наступного складу:

Примітка. Допускається застосовувати проявник та фіксаж іншого складу. Час проявлення фотопластинок усіх типів - (7±1) хв за температури 18-20 °С.

При взятті наважок для приготування проявника та фіксажу використовують аналітичні та технічні ваги з похибкою зважування не більше 0,0002 та 0,01 г відповідно.

Допускається використання інших приладів, матеріалів та реактивів за умови отримання метрологічних характеристик, що не поступаються зазначеним у цьому стандарті.

Прилади мають бути атестовані відповідно до вимог ГОСТ 8.326*.
_______________
* На території Російської Федерації діють ПР 50.2.009-94.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Визначення сурми та олова понад 0,3%, міді, вісмуту та срібла в межах, зазначених у п. 1.3.

Як джерело збудження спектра використовують іскровий розряд, отриманий за допомогою генератора типу ІГ-3. Генератор включений за складною схемою і працює в «м'якому» режимі: ємність 0,01 мкФ, індуктивність 0,15 або 0,55 мгН (один-два цуги за напівперіод), сила струму 1,4-1,6 А, допоміжний іскровий проміжок 2,8 мм, аналітичний проміжок 2,5 мм. Спектри фотографують на пластинки спектрографічних типів ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ.

На щілини спектрографа встановлюють триступеневий ослаблювач. Ширина щілини 0,020 мм. Проміжна діаграма кругла чи 5 мм. Час експозиції 20-40 с залежно від чутливості фотопластинок. Нижнім електродом служить проба у вигляді стрижня, заточеного на площину. Верхній електрод – вугільний стрижень, заточений на усічений конус.

Фотометрують наступні пари ліній:

Sb 323,2 або 326,7, або 302,9 нм - Рb 322,0 або 311,8 нм,

Су 324,7 нм - Рb 322,0 або 311,8 нм,

Bi 306,7 нм - Рb 322,0 або 311,8 нм,

Ag 328,0 нм - Рb 322,0 або 311,8 нм,

Sn 284,0 або 303,4 нм - Рb 322,0 або 311,8 нм.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

3.2. Визначення миш'яку, телуру, сурми (0,1-0,3%), олова (менше 0,3%) та цинку.

Як джерело збудження спектрів використовують іскровий розряд від генератора типу ІГ-3. Генератор включений за складною схемою і працює в «жорсткому» режимі: ємність - 0,02 мкФ, індуктивність 0,15 мгН, сила струму 2,8-3 А, проміжок, що задає 2,8 мм, аналітичний проміжок 2,5 мм, ширина щілини 0,020 мм. Проміжна діафрагма – кругла. Час експонування 60 без попереднього обшукування. Нижнім електродом служить проба у вигляді стрижня, заточеного на площину. Верхній електрод – вугільний стрижень, заточений на усічений конус.

Фотометрують наступні пари ліній:

As 234,9 нм - Рb 233,2 або 223,7 нм,

Ті 238,5 нм - Рb 233,2 або 223,7 нм, Рb 238,8 нм або фон на відстані 6 поділів мікрометричного гвинта з боку довгих довжин хвиль,

Sb 231,1 нм - Рb 233,2 або 223,7 нм,

або Sb 326,7 нм - Рb 322,0 або 311,8 нм,

Sn 235,4 нм - Рb 233,2 або 223,7 нм,

Zn 334,5 нм - Рb 322,0 нм.

При виконанні аналізу на приладі з фотоелектричною реєстрацією спектра (МФС-8 та інші) підбирають оптимальні умови збудження та реєстрації спектрів, щоб досягти необхідної чутливості та точності результатів аналізу. Як протиелектрод використовують електрод, пропонований фірмою-виробником приладу, або вугільний стрижень, заточений на усічений конус з майданчиком діаметром 1,0 мм. Аналітичні лінії та лінії порівняння використовують ті ж, що зазначені в пп.3.1 і 3.2, або підбирають експериментальним шляхом інші, що дають необхідну чутливість і вільні від накладання ліній, що заважають.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Спектри аналізованих проб і стандартних зразків фотографують на одній і тій же платівці по шість і три рази відповідно. Почорніння аналітичної лінії ( ) та лінії порівняння ( ) Вимірюють на мікрофотометрі. Градуювальні графіки будують у координатах , де - Середнє трьох значень , — відома масова частка домішки, що визначається, у стандартних зразках у відсотках. За отриманими значеннями за графіками визначають масові частки домішок у аналізованих пробах. За остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичні результати двох паралельних визначень, отриманих на одній фотопластинці, кожне з трьох спектрограм. Розбіжності між результатами паралельних визначень за довірчої ймовірності 0,95 не повинні перевищувати абсолютних розбіжностей, розрахованих за формулою

або ,

де - Відносне середньоквадратичне відхилення результатів паралельних визначень;

- Середньоарифметичне паралельних визначень;

- критичне значення розмаху вибірки нормальної сукупності, що дорівнює 2,77 при 0,95 та 2.

Розбіжність між двома результатами аналізу однієї і тієї ж проби при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати абсолютних розбіжностей, розрахованих за формулою

,

де - Середньоарифметичне двох результатів аналізу.

При роботі на приладах з фотоелектричною реєстрацією спектра графіки градуювання будують у координатах , де - Атестоване значення масової частки визначається елемента в стандартних зразках; - Показники вихідного вимірювального приладу, пропорційні логарифму інтенсивності ліній визначається елемента і елемента порівняння.

Для квантометрів, у яких показання вихідного приладу пропорційні відносної інтенсивності ліній, градуювальні графіки будують у координатах .

За результат аналізу приймають середньоарифметичні результати двох паралельних визначень, кожне визначення з трьох вимірювань.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

4.2. Контроль правильності результатів аналізу здійснюють за допомогою стандартних зразків або шляхом зіставлення результатів аналізу з даними, отриманими незалежним методом за ГОСТ 1293.1 - ГОСТ 1293.5 , ГОСТ 1293.10 - ГОСТ 1293.12.

При контролі правильності за стандартними зразками результати аналізу вважаються правильними, якщо відтворений зміст обумовленого компонента СО відрізняється від атестованої характеристики у свідоцтві на СО не більше ніж на 0,71 .

При контролі правильності незалежним методом результати аналізу вважаються правильними, якщо різниця результатів спектрального визначення та контрольного методу задовольняє наступній нерівності (при двох паралельних визначеннях):

,

де і - масова частка компонента, визначена контрольним та спектральним методами, відповідно, %;

і - Допустиме розбіжність результатів паралельних визначень для контрольного та спектрального методів, відповідно, %.

(Введений додатково, Зм. N 2).