ГОСТ 25284.1-95

ГОСТ 25284.1-95 Сплави цинкові. Методи визначення алюмінію

ГОСТ 25284.1-95
Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ ЦИНКОВІ

Методи визначення алюмінію

Zinc alloys. Методи для визначення aluminium

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.
МКС 77.120.60. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 1998-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Донецьким державним інститутом кольорових металів (ДонІЦМ); Міждержавним технічним комітетом МТК 107

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 7 ММР від 26 квітня 1995 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 2 червня 1997 р. N 204 міждержавний стандарт ГОСТ 25284.1-95 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1998 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 25284.1-82

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на цинкові сплави та встановлює комплексонометричний, атомно-абсорбційний (при масовій частці алюмінію від 3 до 13%) та фотометричний (при масовій частці алюмінію від 3 до 12,5%) методи визначення алюмінію у пробах цих сплавів.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 61-75 Кислота оцтова. Технічні умови

ГОСТ 199-78 Натрій оцтовокислий 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 859-78 * Мідь. Марки
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4233-77 Натрій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4234-77 Калій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 4463-76 Натрій фтористий. Технічні умови

ГОСТ 5456-79 Гідроксиламіну гідрохлорид. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б)

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 11069-74 * Алюміній первинний. Марки
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 25284.0-95 Сплави цинкові. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 27068-86 Натрій сірчано-кислий (натрію тіосульфат) 5-водний. Технічні умови

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25284.0 .

4 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД

4.1 Сутність методу

Метод заснований на додаванні надлишку динатрієвої солі етилендіамінтетраоцтової кислоти (трилону Б) до солянокислого розчину проби цинкового сплаву при рН 5-5,5, зв'язуванні в комплекс надлишку трилону Б стандартним розчином цинку, руйнуванні комплексу алюміній-трилон Б фторидом стандартним розчином цинку.

4.2 Реактиви та розчини

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розчин 1:1.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Гідроксиламін солянокислий за ГОСТ 5456 , розчин 200 г/дм .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин: 65 г трилону Б розчиняють в 750 см води при нагріванні, охолоджують та доводять до об'єму 1 дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Натрію фторид за ГОСТ 4463 насичений розчин: 60 г фториду натрію розчиняють в 1 дм гарячої води та після охолодження фільтрують.

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Натрію ацетат згідно з ГОСТ 199 .

Буферний розчин, рН 5-5,5: 135 г ацетату натрію розчиняють 300 см води, додають 15 см оцтової кислоти та розбавляють отриманий розчин водою до 500 см . p align="justify"> Контроль рН проводять за допомогою універсального індикаторного паперу або рН-метра.

Метиловий червоний за нормативною документацією, спиртовий розчин: 0,02 г метилового червоного розчиняють у 100 см етанолу.

Етанол ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

Цинк металевий ГОСТ 3640 .

Стандартний розчин цинку

3,269 г цинку розчиняють у 20 см розчину соляної кислоти у склянці місткістю 250 см , накривши склянку годинникового скла. Стінки склянки та годинникове скло обполіскують водою, розчин розбавляють водою до 100 см. . Додають дві краплі розчину метилового червоного, нейтралізують аміаком до переходу фарбування в жовте, потім додають по краплях розчин соляної кислоти до переходу фарбування червону. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см одержаного розчину містить 0,001349 г алюмінію.

Ксиленоловий помаранчевий за нормативною документацією, розчин 10 г/дм : 1 г індикатора розчиняють у 100

см води.

4.3 Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 300 см обережно доливають 10 см розчину соляної кислоти Після припинення реакції додають кілька крапель пероксиду водню до розчинення проби. Для видалення надлишку пероксиду водню додають 1 см. розчину солянокислого гідроксиламіну. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 50 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Аліквотну частину розчину відповідно до таблиці 1 поміщають у конічну колбу місткістю 500 см .


Таблиця 1

До розчину додають 100 см води, 50 см розчину трилону Б, 5 крапель розчину метилового червоного та нейтралізують аміаком до переходу забарвлення в жовте. Потім додають 25 см буферного розчину, кип'ятять 2-3 хв, охолоджують, додають 2-3 краплі розчину ксиленолового помаранчевого і відтитрують надлишок розчину трилону Б стандартним розчином цинку до переходу забарвлення червону. Додають 25 см розчину фториду натрію, кип'ятять 2-3 хв, охолоджують і титрують звільнений трилон Б стандартним розчином цинку до переходу забарвлення червону.

4.4 Обробка результатів

4.4.1 Масову частку алюмінію , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Об'єм аліквотної частини розчину проби, см ;

- Об'єм стандартного розчину цинку, витраченого на титрування звільненого трилону Б, см ;

- Маса навішування проби, г;

0,001349 масова концентрація розчину цинку, виражена в грамах алюмінію на 1 см розчину, г/см

.

4.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах

5 АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

5.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті та вимірюванні атомної абсорбції алюмінію в полум'ї ацетилен-діоксид азоту при довжині хвилі 309,3 нм.

5.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Діоксид азоту медичний.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 розчини 1:1 і 2 моль/дм .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Калію хлорид за ГОСТ 4234 або натрію хлорид за ГОСТ 4233 розчин 10 г/дм .

Алюміній металевий ГОСТ 11069 .

Стандартний розчин алюмінію

0,5 г алюмінію розчиняють у 20 см соляної кислоти з додаванням 2-3 см розчину пероксиду водню, потім розчин кип'ятять 5 хв для руйнування надлишку пероксиду водню, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г алюмінію.

5.3 Проведення аналізу

5.3.1 Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 300 см і розчиняють 10 см розчину соляної кислоти (1:1)

Для повного розчинення проби додають 1 см. розчину пероксиду водню, кип'ятять 5 хв, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують. У мірну колбу місткістю 250 см поміщають 25 см розчину проби, додають 25 см розчину хлориду калію або натрію, доливають водою до мітки та перемішують

.

5.3.2 Для побудови градуювального графіка в п'ять із шести мірних колб місткістю 100 см кожна вводять 2,0; 5,0; 8,0; 11,0 та 14,0 см стандартного розчину алюмінію У кожну колбу додають по 10 см розчину соляної кислоти (2 моль/дм ), 1 см розчину хлориду калію або натрію доливають водою до мітки і перемішують.

Розчин без алюмінію є розчином контрольного досвіду.

5.3.3 Розчини проби та контрольного досвіду, а також розчини для побудови градуювального графіка розпилюють у полум'я ацетилендіоксид азоту та вимірюють атомну абсорбцію алюмінію при довжині хвилі 309,3 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним значенням вмісту алюмінію будують градуювальний графік в координатах: значення атомної абсорбції — масова концентрація алюмінію, г/см .

Масову концентрацію алюмінію в розчинах проби та контрольного досвіду знаходять за градуювальним графіком.

5.4 Обробка результатів

5.4.1 Масову частку алюмінію , %, обчислюють за формулою

, (2)

де - масова концентрація алюмінію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація алюмінію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, підготовленої для вимірювання атомної абсорбції, см ;

- маса навішування в аліквотній частині розчину проби, г

.

5.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 2.

6 ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

6.1 Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні оптичної щільності розчину комплексного з'єднання алюмінію з алюміноном в буферному ацетатному розчині.

Вплив заліза усувають аскорбіновою кислотою, міді – тіосульфатом натрію.

6.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота аскорбінова медична, розчин 10 г/дм .

Натрію тіосульфат 5-водний за ГОСТ 27068 розчин 100 г/дм .

Натрію ацетат 3-водний згідно з ГОСТ 199 .

Алюмінон з нормативної документації.

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Ацетатний розчин алюмінону: 15 г ацетату натрію та 0,1 г алюмінону розчиняють у воді, додають 3 см оцтової кислоти, доводять водою до 1 дм і витримують 24 год.

Алюміній за ГОСТ 11069 .

Стандартні розчини алюмінію

Розчин А: 0,1 г алюмінію розчиняють 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0002 г алюмінію.

Розчин Б: 50 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 500 см , додають 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1, доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00002 г алюмінію.

Мідь металева за ГОСТ 859 .

Стандартні розчини міді

Розчин А: 0,5 г металевої міді розчиняють 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0005 г міді.

Розчин Б: 0,1 г металевої міді розчиняють 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,0

001 г міді.

6.3 Проведення аналізу

6.3.1 Наважку сплаву масою 0,1 г поміщають у склянку місткістю 100-150 см і розчиняють 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1 спочатку на холоді, потім при нагріванні. Після розчинення проби видаляють оксиди азоту при нагріванні, не даючи розчину випаровуватися. Розчин охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки та перемішують.

2 см розчину поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 3 см води, 5 см розчину аскорбінової кислоти, 0,3 см розчину тіосульфату натрію, ретельно перемішуючи розчин після додавання кожного реактиву, доводять до мітки ацетатним розчином алюмінону і перемішую

т.

6.3.2 Для приготування розчину порівняння у мірну колбу місткістю 100 см поміщають 5 см розчину аскорбінової кислоти, 0,3 см розчину натрію тіосульфату, перемішують, доводять до мітки ацетатним розчином алюмінону і перемішують.

6.3.3 Для побудови градуювального графіка в шість мірних колб місткістю 100 см кожна поміщають 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см розчину алюмінію (розчин Б), додають води до 5 см , по 1 краплі азотної кислоти, розведеної 1:1, 0,1 см розчину міді (для сплавів із масовою часткою міді трохи більше 2% додають розчин Б, для сплавів із масовою часткою міді понад 2% — розчин А). Додають по 5 см розчину аскорбінової кислоти і далі ведуть аналіз відповідно до 6.3.1. Розчин без алюмінію є розчином контрольного досвіду.

6.3.4 Через 15 хв вимірюють оптичну густину розчину проби та розчинів для побудови градуювального графіка при довжині хвилі 540 нм у кюветі з товщиною поглинаючого шару 3 см.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас алюмінію будують градуювальний графік в координатах: значення оптичної щільності - маса алюмінію, р.

Зміст алюмінію в пробі знаходять за графіком.

6.4 Обробка результатів

6.4.1 Масову частку алюмінію % знаходять за формулою

, (3)

де - Маса алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування в аліквотній частині розчину, г.

6.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 2.