ГОСТ 1293.7-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1293.7-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖА

ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1293.13-83 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Сплави свинцево-сур'янисті

Методи визначення нікелю

Lead-antimony alloys. Методи для визначення нікель

ОКСТУ 1709**
_______________
* Позначення стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Змінена редакція, змін. N1.

Строк дії з 01.01.84
до 01.01.89 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІКС N 11, 1995 рік). -
Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. П. Сичов , М. Р. Саюн , Л. І. Максай , Р. Д. Коган

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 8 лютого 1983 р. N 703

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР зі стандартів від 20.11.87 N 4206 з 01.07.88, Зміна N 2, прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 13 від 9). . Держава-розробник Казахстану. Постановою Держстандарту Росії від 11.04.2001 N 173-ст введено у дію біля РФ з 01.01.2002

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВС N 2, 1988, ІВС N 7, 2001 рік


Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний та фотометричний методи визначення масової частки нікелю від 0,0005 до 0,005% у свинцево-сурм'янистих сплавах.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 1293.0-83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші азотної та винної кислот, розпиленні розчинів у повітряно-ацетиленове полум'я та вимірюванні величини поглинання лінії нікелю 232,0 нм.

2.2. Апаратура та реактиви

Атомно-абсорбційний спектрофотометр будь-якої марки.

Повітря, стиснене під тиском 2·10 -6 · 10 Па (2-6 атм), залежно від апаратури, що використовується.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5457-75 .

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , розчин 400 г/дм .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , перегнана в кварцовому апараті, або азотна кислота за ГОСТ 11125-84 і розведена 1:1 і 1:3.

Свинець азотнокислий за ГОСТ 4236-77 , розчин 200 г/дм .

Нікель за ГОСТ 849-70 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 849-97 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.3. Підготовка до аналізу

2.3.1. Приготування стандартних розчинів нікелю

Розчин А: 0,1000 г нікелю розчиняють 10 см розчину азотної кислоти (1:1) при нагріванні, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину, містить А 100 мкг нікелю.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить Б 10 мкг нікелю.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3.2. Для побудови градуювального графіка п'ять із шести мірних колб місткістю 100 см вносять 2,5; 4; 6; 8 та 10 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,25; 0,4; 0,6; 0,8 та 1 мкг/см нікелю. У всі колби доливають по 10 см розчину винної кислоти, 25 см азотної кислоти (1:3) та 40 см розчину азотнокислого свинцю, доводять до мітки водою та перемішують.

2.4. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 5,0000 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 10 см розчину винної кислоти, 35 см розчину азотної кислоти (1:3) та розчиняють при нагріванні. Після охолодження розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

Аналізовані та стандартні розчини розпорошують у повітряно-ацетиленове полум'я та вимірюють величину поглинання лінії нікелю 232,0 нм на атомно-абсорбційному спектрофотометрі.

Умови вимірювання підбирають відповідно до застосовуваного приладу. Використовують два способи вимірювання величини поглинання, залежно від моделі приладу.

На спектрофотометрах, що мають режим роботи «концентрація», працюють у режимі «концентрація» та результат отримують на табло, мкг/см , або в режимі "поглинання" методом "обмежувальних розчинів", або за градуювальним графіком.

На решті спектрофотометрів працюють у режимі «поглинання» із записом на самописному потенціометрі або зі зняттям показань по стрілочному або цифровому приладі.

Метод «обмежуючих розчинів» полягає в отриманні відліків для аналізованого розчину та двох стандартних розчинів, один з яких дає більший, а інший менший відлік порівняно з відліком для аналізованого розчину.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Якщо вимір проводять на самописному потенціометрі, то лінійкою вимірюють висоту піків у міліметрах і будують градуювальний графік у координатах: - Концентрація обумовлюваного елемента в розчині, мкг/см ; - Висота піку, мм.

При вимірюванні величини поглинання лінії обумовленого елемента по стрілочному та цифровому приладі градуювальний графік будують у координатах: - Концентрація обумовлюваного елемента в розчині, мкг/см ; - Свідчення стрілочного або цифрового приладу.

Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація нікелю в аналізованому розчині, мкг/см ;

- Концентрація нікелю в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Об'єм розчину сплаву, см ;

- Маса навішування сплаву, г

.

2.5.2. Розбіжність результатів паралельних визначень (різниця найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень) та розбіжність результатів аналізу (різниця більшого та меншого результатів аналізу) при довірчій ймовірності =0,95 не повинні перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

Контроль точності аналізу здійснюється за допомогою стандартних зразків або іншими методами, передбаченими ГОСТ 1293.0-83.

Похибка результатів аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) вбирається у граничних значень , наведених у таблиці, при виконанні наступних умов: розбіжність результатів паралельних визначень не перевищує допустимих, результати контролю точності позитивні.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в азотній кислоті в присутності виннокислого натрію, екстракції комплексної сполуки нікелю з хлороформом диметилгліоксимом з аміачного розчину. Після реекстракції соляною кислотою та окиснення бромом вимірюють оптичну щільність комплексної сполуки нікелю з диметилгліоксимом при довжині хвилі 445 нм на спектрофотометрі або області довжин хвиль 440-455 нм на фотоелектроколориметрі.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 і розбавлена 1:1 та 1:2.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , 0,5 М розчин.

Натрій виннокислий, розчин 200 г/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , розведений 1:1 та 1:50.

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828-77 , розчин 1 г/дм у розчині аміаку 1:1.

Хлороформ.

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Вода бромна, насичена.

Нікель за ГОСТ 849-70 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3. Підготовка до аналізу

3.3.1. Приготування стандартних розчинів нікелю.

Розчин А: 0,1000 г нікелю розчиняють 10 см розчину азотної кислоти (1:1) у склянці місткістю 250 см і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,1 мг нікелю.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,01 мг нікелю.

(Змінена редакція, Зм. N 2)

.

3.3.2. Для побудови градуювального графіка п'ять із шести мірних колб місткістю 50 см наливають 1, 2, 3, 4 та 5 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 та 0,05 мг нікелю. У шосту колбу стандартний розчин нікелю не вводять. У всі колби додають 0,5-1 см розчину виннокислого натрію та 1 см бромної води. Через 10 хв доливають 5 см розчину аміаку (1:1), 5 см розчину диметилгліоксиму, доводять водою до мітки та перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 445 нм на спектрофотометрі або області довжин хвиль 440-455 нм на фотоелектроколориметрі. Розчином порівняння є вода.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів (за вирахуванням оптичної щільності розчину, який не вводили стандартний розчин нікелю) і відповідним їм вмістом нікелю будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 2,0000 г при масовій частці нікелю від 0,0005 до 0,001% або 1,0000 г при масовій частці нікелю від 0,001 до 0,005% поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють відповідно 30 або 15 см розчину азотної кислоти (1:2) Кип'ятять до видалення оксидів азоту. Додають 15 см розчину виннокислого натрію та охолоджують. Переводять розчин у ділильну вирву місткістю 100 см. . Розчином аміаку (1:1) доводять рН розчину до 8-9 по індикаторному паперу, додають 2 см розчину диметилгліоксиму, перемішують та залишають на 5 хв. Потім розчин екстрагують двічі, застосовуючи щоразу по 5 см хлороформу і струшуючи протягом 1 хв.

Об'єднані екстракти промивають один раз 5 см розчину аміаку (1:50). Потім хлороформний екстракт реекстрагують двічі, застосовуючи по 5 см розчину соляної кислоти і струшуючи щоразу протягом 1 хв. Об'єднані водні реекстракти переводять кількісно у мірну колбу місткістю 50 см. , Додають 0,5-1 см розчину виннокислого натрію, 1 см бромної води і далі надходять як зазначено у п. 3.3.2.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Масу нікелю знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса нікелю в аналізованому розчині, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса навішування сплаву, р.

3.5.2. Розбіжність результатів паралельних визначень (різниця найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень) та розбіжність результатів аналізу (різниця більшого та меншого результатів аналізу) при довірчій ймовірності =0,95 не повинні перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

Контроль точності аналізу здійснюється за допомогою стандартних зразків або іншими методами, передбаченими ГОСТ 1293.0-83.

Похибка результатів аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) вбирається у граничних значень , наведених у таблиці, при виконанні наступних умов: розбіжність результатів паралельних визначень не перевищує допустимих, результати контролю точності позитивні.

(Змінена редакція, Зм. N 2).