Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 1293.7-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.7-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖА

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74

ГОСТ 1219.3-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту алюмінію (зі зміною N 1)

ГОСТ 1219.3-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення вмісту алюмінію

Lead-calcium bearing all ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86

ГОСТ 26880.1-86 (СТ РЕВ 5010-85 - СТ РЕВ 5013-85, СТ РЕВ 5509-86, СТ РЕВ 5511-86) Свинець. Атомно-абсорбційний метод аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 26880.1-86
(СТ РЕВ 5010-85-
СТ РЕВ 5013-85,
СТ РЕВ 5509-86,
СТ
ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76

ГОСТ 21877.4-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.4-76

Група B59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення свин ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76

ГОСТ 21877.10-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.10-76

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визна ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77

ГОСТ 22518.1-77 Свинець високої чистоти. Хіміко-спектральний метод визначення домішок (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 22518.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Свинець високої чистоти

Хім ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78

ГОСТ 15483.6-78 (СТ РЕВ 4808-84) Олово. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15483.6-78
(CT РЕВ 4808-84)

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методи визначення заліза

T ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83

ГОСТ 1293.11-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Метод визначення телуру (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.11-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Сплави свинцево-сур'янисті

Метод визначення т

ГОСТ 1293.1-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення сурми (із Поправкою, Змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.1-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59
ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 19251.5-79

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЦИНК

Методи визначення олова

Zinc. Методи tin determination

ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80

ГОСТ 20580.4-80 (СТ РЕВ 909-78) Свинець. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 20580.4-80 *
(СТ РЕВ 909-78)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Методи визначення вісму ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83

ГОСТ 1293.7-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.7-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖА ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.13-83 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Сплави свинцево-сур'янисті

Методи визначення нікелю

Lead-antimony alloys. Методи для визначення нікель


ОКСТУ 1709**
_______________
* Позначення стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Змінена редакція, змін. N1.

Строк дії з 01.01.84
до 01.01.89 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІКС N 11, 1995 рік). -
Примітка виробника бази даних.


Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. П. Сичов , М. Р. Саюн , Л. І. Максай , Р. Д. Коган

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 8 лютого 1983 р. N 703

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР зі стандартів від 20.11.87 N 4206 з 01.07.88, Зміна N 2, прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 13 від 9). . Держава-розробник Казахстану. Постановою Держстандарту Росії від 11.04.2001 N 173-ст введено у дію біля РФ з 01.01.2002

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВС N 2, 1988, ІВС N 7, 2001 рік


Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний та фотометричний методи визначення масової частки нікелю від 0,0005 до 0,005% у свинцево-сурм'янистих сплавах.

(Змінена редакція, Зм. N 2).


1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ


Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 1293.0-83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші азотної та винної кислот, розпиленні розчинів у повітряно-ацетиленове полум'я та вимірюванні величини поглинання лінії нікелю 232,0 нм.

2.2. Апаратура та реактиви

Атомно-абсорбційний спектрофотометр будь-якої марки.

Повітря, стиснене під тиском 2·10 ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) -6 · 10 ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) Па (2-6 атм), залежно від апаратури, що використовується.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5457-75 .

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , розчин 400 г/дм ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , перегнана в кварцовому апараті, або азотна кислота за ГОСТ 11125-84 і розведена 1:1 і 1:3.

Свинець азотнокислий за ГОСТ 4236-77 , розчин 200 г/дм ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) .

Нікель за ГОСТ 849-70 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 849-97 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.3. Підготовка до аналізу

2.3.1. Приготування стандартних розчинів нікелю

Розчин А: 0,1000 г нікелю розчиняють 10 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину азотної кислоти (1:1) при нагріванні, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину, містить А 100 мкг нікелю.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину містить Б 10 мкг нікелю.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3.2. Для побудови градуювального графіка п'ять із шести мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) вносять 2,5; 4; 6; 8 та 10 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) стандартного розчину Б, що відповідає 0,25; 0,4; 0,6; 0,8 та 1 мкг/см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) нікелю. У всі колби доливають по 10 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину винної кислоти, 25 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) азотної кислоти (1:3) та 40 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину азотнокислого свинцю, доводять до мітки водою та перемішують.

2.4. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 5,0000 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) , доливають 10 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину винної кислоти, 35 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину азотної кислоти (1:3) та розчиняють при нагріванні. Після охолодження розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

Аналізовані та стандартні розчини розпорошують у повітряно-ацетиленове полум'я та вимірюють величину поглинання лінії нікелю 232,0 нм на атомно-абсорбційному спектрофотометрі.

Умови вимірювання підбирають відповідно до застосовуваного приладу. Використовують два способи вимірювання величини поглинання, залежно від моделі приладу.

На спектрофотометрах, що мають режим роботи «концентрація», працюють у режимі «концентрація» та результат отримують на табло, мкг/см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) , або в режимі "поглинання" методом "обмежувальних розчинів", або за градуювальним графіком.

На решті спектрофотометрів працюють у режимі «поглинання» із записом на самописному потенціометрі або зі зняттям показань по стрілочному або цифровому приладі.

Метод «обмежуючих розчинів» полягає в отриманні відліків для аналізованого розчину та двох стандартних розчинів, один з яких дає більший, а інший менший відлік порівняно з відліком для аналізованого розчину.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Якщо вимір проводять на самописному потенціометрі, то лінійкою вимірюють висоту піків у міліметрах і будують градуювальний графік у координатах: ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Концентрація обумовлюваного елемента в розчині, мкг/см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) ; ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Висота піку, мм.

При вимірюванні величини поглинання лінії обумовленого елемента по стрілочному та цифровому приладі градуювальний графік будують у координатах: ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Концентрація обумовлюваного елемента в розчині, мкг/см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) ; ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Свідчення стрілочного або цифрового приладу.

Масову частку нікелю ( ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Концентрація нікелю в аналізованому розчині, мкг/см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Концентрація нікелю в розчині контрольного досвіду, мкг/см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Об'єм розчину сплаву, см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Маса навішування сплаву, г

.

2.5.2. Розбіжність результатів паралельних визначень ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) (різниця найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень) та розбіжність результатів аналізу ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) (різниця більшого та меншого результатів аналізу) при довірчій ймовірності ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) =0,95 не повинні перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

Масова частка нікелю, %

Граничне значення похибки результатів аналізу ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) , %

Розбіжність результатів паралельних про
граничних ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) , %

Розбіжність
результатів аналізу ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) , %

Від 0,0005 до 0,0010 вмикання. 0,0002
0,0002 0,0002
Св. 0,0010 "0,0020" 0,0002
0,0003 0,0003
0,0020 0,0050 0,0004
0,0005 0,0005



Контроль точності аналізу здійснюється за допомогою стандартних зразків або іншими методами, передбаченими ГОСТ 1293.0-83.

Похибка результатів аналізу (при довірчій ймовірності ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) =0,95) вбирається у граничних значень ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) , наведених у таблиці, при виконанні наступних умов: розбіжність результатів паралельних визначень не перевищує допустимих, результати контролю точності позитивні.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в азотній кислоті в присутності виннокислого натрію, екстракції комплексної сполуки нікелю з хлороформом диметилгліоксимом з аміачного розчину. Після реекстракції соляною кислотою та окиснення бромом вимірюють оптичну щільність комплексної сполуки нікелю з диметилгліоксимом при довжині хвилі 445 нм на спектрофотометрі або області довжин хвиль 440-455 нм на фотоелектроколориметрі.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 і розбавлена 1:1 та 1:2.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , 0,5 М розчин.

Натрій виннокислий, розчин 200 г/дм ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , розведений 1:1 та 1:50.

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828-77 , розчин 1 г/дм ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) у розчині аміаку 1:1.

Хлороформ.

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Вода бромна, насичена.

Нікель за ГОСТ 849-70 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3. Підготовка до аналізу

3.3.1. Приготування стандартних розчинів нікелю.

Розчин А: 0,1000 г нікелю розчиняють 10 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину азотної кислоти (1:1) у склянці місткістю 250 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину, містить А 0,1 мг нікелю.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину містить 0,01 мг нікелю.

(Змінена редакція, Зм. N 2)

.

3.3.2. Для побудови градуювального графіка п'ять із шести мірних колб місткістю 50 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) наливають 1, 2, 3, 4 та 5 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) стандартного розчину Б, що відповідає 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 та 0,05 мг нікелю. У шосту колбу стандартний розчин нікелю не вводять. У всі колби додають 0,5-1 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину виннокислого натрію та 1 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) бромної води. Через 10 хв доливають 5 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину аміаку (1:1), 5 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину диметилгліоксиму, доводять водою до мітки та перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 445 нм на спектрофотометрі або області довжин хвиль 440-455 нм на фотоелектроколориметрі. Розчином порівняння є вода.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів (за вирахуванням оптичної щільності розчину, який не вводили стандартний розчин нікелю) і відповідним їм вмістом нікелю будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 2,0000 г при масовій частці нікелю від 0,0005 до 0,001% або 1,0000 г при масовій частці нікелю від 0,001 до 0,005% поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) і розчиняють відповідно 30 або 15 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину азотної кислоти (1:2) Кип'ятять до видалення оксидів азоту. Додають 15 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину виннокислого натрію та охолоджують. Переводять розчин у ділильну вирву місткістю 100 см. ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) . Розчином аміаку (1:1) доводять рН розчину до 8-9 по індикаторному паперу, додають 2 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину диметилгліоксиму, перемішують та залишають на 5 хв. Потім розчин екстрагують двічі, застосовуючи щоразу по 5 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) хлороформу і струшуючи протягом 1 хв.

Об'єднані екстракти промивають один раз 5 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину аміаку (1:50). Потім хлороформний екстракт реекстрагують двічі, застосовуючи по 5 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину соляної кислоти і струшуючи щоразу протягом 1 хв. Об'єднані водні реекстракти переводять кількісно у мірну колбу місткістю 50 см. ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) , Додають 0,5-1 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину виннокислого натрію, 1 см ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) бромної води і далі надходять як зазначено у п. 3.3.2.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Масу нікелю знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку нікелю ( ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Маса нікелю в аналізованому розчині, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Маса навішування сплаву, р.

3.5.2. Розбіжність результатів паралельних визначень ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) (різниця найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень) та розбіжність результатів аналізу ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) (різниця більшого та меншого результатів аналізу) при довірчій ймовірності ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) =0,95 не повинні перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

Контроль точності аналізу здійснюється за допомогою стандартних зразків або іншими методами, передбаченими ГОСТ 1293.0-83.

Похибка результатів аналізу (при довірчій ймовірності ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) =0,95) вбирається у граничних значень ГОСТ 1293.13-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) , наведених у таблиці, при виконанні наступних умов: розбіжність результатів паралельних визначень не перевищує допустимих, результати контролю точності позитивні.

(Змінена редакція, Зм. N 2).