ГОСТ 21877.5-76

ГОСТ 21877.5-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 21877.5-76

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Метод визначення заліза

Tin and lead babbits. Method for the determination of iron*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Код стандарту. Введено додатково, Змін. N2.

Строк дії з 01.01.78
до 01.01.83 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕН Центральним науково-дослідним інститутом олов'яної промисловості (ЦНДІОлово)

Директор В. А. Аршинніков

Керівник роботи В.С.Мєшкова

Виконавець Г. В. Іванова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра М.М.Чепеленка

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 24 травня 1976 р. N 1264

ВЗАМІН ГОСТ 1380.4-70

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 14.02.83 N 804 з 01.07.83, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25.06.87 N 24 01.03.88

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВД N 6 1983, ІВУ N 10 1987 рік


Цей стандарт поширюється на олов'яні та свинцеві бабіти та встановлює фотоколориметричний метод визначення вмісту заліза (при вмісті заліза від 0,002 до 0,1%).

Метод заснований на розчиненні проби у суміші бромистоводневої кислоти з бромом з додаванням хлорної кислоти. Олово та сурму відганяють у вигляді бромідів, мідь видаляють відновленням свинцем до металевої. У слабокислому середовищі вимірюють оптичну щільність забарвленого комплексу заліза з ортофенантроліном при довжині хвилі 510 нм.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 21877.0-76.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр з усім приладдям.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Кислота хлорна.

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш для розчинення: 90 см бромистоводневої кислоти змішують з 10 см брому.

Гідроксиламін солянокислий за ГОСТ 5456-79 .

О-фенантролін.

Натрій оцтовокислий (тригідрат) за ГОСТ 199-78 .

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75 .

Реакційна суміш для колориметрування: суміш розчинів А, Б, у співвідношенні 1:1:3.

Розчин А; готують наступним чином: 10 г солянокислого гідроксиламіну розчиняють у невеликій кількості води та доводять водою до 1 л.

Розчин Б; готують наступним чином: 1,5 г профенантроліну розчиняють у воді і доводять водою до 1 л.

Розчин; готують наступним чином: 272 г оцтовокислого натрію розчиняють приблизно 500 см води, доливають 240 см
оцтової кислоти, фільтрують (за потреби) і доводять водою до 1 л.

Свинець гранульований за ГОСТ 3778-77 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Залізо металеве, стандартні розчини.

Розчин А; готують наступним чином: 0,5 г заліза розчиняють у склянці місткістю 250 см 25 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і видаляють оксиди азоту кип'ятінням. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 л, доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,5 мг заліза.

Розчин Б; готують наступним чином: 20 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 0,02 мг заліза.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Визначення заліза без відділення міді та свинцю

Наважку бабіта масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють 15 см суміші для розчинення при помірному нагріванні Після повного розчинення додають 5 см хлорної кислоти і випарюють до появи білої пари. Якщо розчин каламутний, додають ще 5 см суміші для розчинення і випарюють знову до появи парів хлорної кислоти.

Якщо в пробі міститься велика кількість свинцю, може випасти осад бромистого свинцю. У цьому випадку до розчину додають кілька крапель концентрованої азотної кислоти для розкладання осаду свинцю бромистого. Розчин випарюють до об'єму приблизно 2 см , охолоджують та розбавляють водою до 40 см рівень розчину в склянці відзначають олівцем по склу.

До розчину додають 5 г гранульованого свинцю і кип'ятять 15 хв, доливаючи воду до мітки в міру випаровування розчину. Потім додають ще 1 г свинцю та знову кип'ятять 10 хв. Якщо поверхня знову доданого свинцю чиста, не забарвлена міддю, що виділилася, відновлення можна вважати закінченим. Розчин над свинцем зливають і промивають свинець декантацією. Якщо розчин каламутний, його фільтрують через щільний фільтр і промивають 3-4 разу водою.

Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до 50 см , доливають 25 см реакційної суміші та доводять водою до мітки.

Якщо вміст заліза у пробі перевищує 0,04%, розчин у мірній колбі доводять до мітки водою, перемішують, відбирають 10 см розчину в іншу мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють до 50 см , доливають 25 см реакційної суміші та доводять до мітки водою.

Через 30 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 510 нм, користуючись кюветами з товщиною шару 3 см. Розчином порівняння служить вода.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.1а. Визначення заліза після відділення міді та свинцю електролізом. Розкладання бабіту та виділення міді та свинцю електролізом проводять за ГОСТ 21877.3-76. Розчин після електролізу поміщають у мірну колбу місткістю 200 см. і доводять до мітки водою, перемішують. У мірну колбу місткістю 100 см відбирають 50 см розчину, доливають 10 см сульфосаліцилової кислоти концентрації 100 г/дм додають по краплях водний розчин аміаку до появи жовтого забарвлення і потім 5 см. надлишку. Розчин доводять до мітки водою та перемішують. Через 30 хв вимірюють оптичну щільність в кюветі при довжині хвилі 520-550 нм з товщиною шару, що поглинає світло, 20 мм. Розчином порівняння є вода.

(Введений додатково, Зм. N 2).

3.2. Побудова градуювального графіка

У п'ять мірних колб місткістю по 100 см вносять 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 та 5,0 см стандартного розчину Б розбавляють водою до 50 см , додають 26 см реакційної суміші та далі аналіз ведуть, як зазначено в п. 3.1.

За знайденими значеннями оптичних щільностей і відповідним концентраціям заліза будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Вміст заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування проби, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).