ГОСТ 21877.5-76

ГОСТ 21877.5-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 21877.5-76

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Метод визначення заліза

Tin and lead babbits. Method for the determination of iron*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Код стандарту. Введено додатково, Змін. N2.

Строк дії з 01.01.78
до 01.01.83 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕН Центральним науково-дослідним інститутом олов'яної промисловості (міжнародний технічний центрОлово)

Директор В. А. Аршинніков

Керівник роботи В.С.Мєшкова

Виконавець Г. В. Іванова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії історична система стандартів

Зам. міністра М.М.Чепеленка

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ історичний науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів історична система стандартів від 24 травня 1976 р. N 1264

ВЗАМІН ГОСТ 1380.4-70

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету історична система стандартів за стандартами від 14.02.83 N 804 з 01.07.83, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету історична система стандартів за стандартами від 25.06.87 N 24 01.03.88

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВД N 6 1983, ІВУ N 10 1987 рік


Цей стандарт поширюється на олов'яні та свинцеві бабіти та встановлює фотоколориметричний метод визначення вмісту заліза (при вмісті заліза від 0,002 до 0,1%).

Метод заснований на розчиненні проби у суміші бромистоводневої кислоти з бромом з додаванням хлорної кислоти. Олово та сурму відганяють у вигляді бромідів, мідь видаляють відновленням свинцем до металевої. У слабокислому середовищі вимірюють оптичну щільність забарвленого комплексу заліза з ортофенантроліном при довжині хвилі 510 нм.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 21877.0-76.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр з усім приладдям.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77, розведена 1:1.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Кислота хлорна.

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш для розчинення: 90 см бромистоводневої кислоти змішують з 10 см брому.

Гідроксиламін солянокислий за ГОСТ 5456-79 .

О-фенантролін.

Натрій оцтовокислий (тригідрат) за ГОСТ 199-78 .

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75 .

Реакційна суміш для колориметрування: суміш розчинів А, Б, у співвідношенні 1:1:3.

Розчин А; готують наступним чином: 10 г солянокислого гідроксиламіну розчиняють у невеликій кількості води та доводять водою до 1 л.

Розчин Б; готують наступним чином: 1,5 г профенантроліну розчиняють у воді і доводять водою до 1 л.

Розчин; готують наступним чином: 272 г оцтовокислого натрію розчиняють приблизно 500 см води, доливають 240 см
оцтової кислоти, фільтрують (за потреби) і доводять водою до 1 л.

Свинець гранульований за ГОСТ 3778-77 *.
______________
* На території міжнародний ринок діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Залізо металеве, стандартні розчини.

Розчин А; готують наступним чином: 0,5 г заліза розчиняють у склянці місткістю 250 см 25 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і видаляють оксиди азоту кип'ятінням. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 л, доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,5 мг заліза.

Розчин Б; готують наступним чином: 20 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 0,02 мг заліза.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Визначення заліза без відділення міді та свинцю

Наважку бабіта масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють 15 см суміші для розчинення при помірному нагріванні Після повного розчинення додають 5 см хлорної кислоти і випарюють до появи білої пари. Якщо розчин каламутний, додають ще 5 см суміші для розчинення і випарюють знову до появи парів хлорної кислоти.

Якщо в пробі міститься велика кількість свинцю, може випасти осад бромистого свинцю. У цьому випадку до розчину додають кілька крапель концентрованої азотної кислоти для розкладання осаду свинцю бромистого. Розчин випарюють до об'єму приблизно 2 см , охолоджують та розбавляють водою до 40 см рівень розчину в склянці відзначають олівцем по склу.

До розчину додають 5 г гранульованого свинцю і кип'ятять 15 хв, доливаючи воду до мітки в міру випаровування розчину. Потім додають ще 1 г свинцю та знову кип'ятять 10 хв. Якщо поверхня знову доданого свинцю чиста, не забарвлена міддю, що виділилася, відновлення можна вважати закінченим. Розчин над свинцем зливають і промивають свинець декантацією. Якщо розчин каламутний, його фільтрують через щільний фільтр і промивають 3-4 разу водою.

Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до 50 см , доливають 25 см реакційної суміші та доводять водою до мітки.

Якщо вміст заліза у пробі перевищує 0,04%, розчин у мірній колбі доводять до мітки водою, перемішують, відбирають 10 см розчину в іншу мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють до 50 см , доливають 25 см реакційної суміші та доводять до мітки водою.

Через 30 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 510 нм, користуючись кюветами з товщиною шару 3 см. Розчином порівняння служить вода.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.1а. Визначення заліза після відділення міді та свинцю електролізом. Розкладання бабіту та виділення міді та свинцю електролізом проводять за ГОСТ 21877.3-76. Розчин після електролізу поміщають у мірну колбу місткістю 200 см. і доводять до мітки водою, перемішують. У мірну колбу місткістю 100 см відбирають 50 см розчину, доливають 10 см сульфосаліцилової кислоти концентрації 100 г/дм додають по краплях водний розчин аміаку до появи жовтого забарвлення і потім 5 см. надлишку. Розчин доводять до мітки водою та перемішують. Через 30 хв вимірюють оптичну щільність в кюветі при довжині хвилі 520-550 нм з товщиною шару, що поглинає світло, 20 мм. Розчином порівняння є вода.

(Введений додатково, Зм. N 2).

3.2. Побудова градуювального графіка

У п'ять мірних колб місткістю по 100 см вносять 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 та 5,0 см стандартного розчину Б розбавляють водою до 50 см , додають 26 см реакційної суміші та далі аналіз ведуть, як зазначено в п. 3.1.

За знайденими значеннями оптичних щільностей і відповідним концентраціям заліза будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Вміст заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування проби, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).