ГОСТ 1293.9-78

ГОСТ 1293.9-78 Сплави свинцево-сурм'янисті. Метод визначення магнію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1293.9-78

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави свинцево-сур'янисті

Метод визначення магнію

Antimonous lead alloys.
Метод для визначення magnesium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Р.Д.Коган, А.М.Нуштаєва

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 16.10.78 N 2692

3. ВЗАМІН 1293.9-67*
________________
*Ймовірно помилка оригіналу. Слід читати: ГОСТ 1293.9-67. - Примітка виробника бази даних.

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (жовтень 1999 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1983 р., листопаді 1987 р. (ІВС 4-84, 2-88)


Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення вмісту магнію (при масовій частці магнію від 0,001 до 0,04%) у свинцево-сурм'янистому сплаві.

Метод заснований на вимірюванні поглинання лінії магнію 285,2 нм при введенні розчинів проб і розчинів для побудови градуювального графіка повітряно-ацетиленове полум'я. Проби свинцево-сурм'янистого сплаву попередньо переводять у розчин розкладанням у суміші розведеної азотної та винної кислот.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 1293.6.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрофотометр атомно-абсорбційний будь-якої марки.

Повітря, стиснене під тиском 5,07·10 -6,08 · 10 Па (5-6 кгс/см ).

Ацетилен у балонах.

Електропіч опору.

Ваги лабораторні.

Ексикатор з ГОСТ 25336 .

Плитка електрична за ГОСТ 14919 , покрита кварцовою пластинкою.

Посуд фторопластовий або кварцовий (чашки, склянки, кришки та ін.).

Склянки скляні.

Піпетки з НТД, місткістю 1, 2, 5 та 10 см .

Колби мірні за ГОСТ 1770 , місткістю 50, 100, 250 і 1000 см .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 двічі перегнана в кварцовому апараті або очищена на іоннообмінній колонці.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 , розчини 1:3 та 1:6.

Кислота винна за ГОСТ 5817 , розчин 2,7 М.

Магнію окис за ГОСТ 4526 , марки не нижче ч.д.а.

Стандартні розчини магнію.

Розчин А, що містить 1 мг/см магнію: оксид магнію прожарюють 1 год у муфелі при 600 °C, потім поміщають в ексикатор. З охолодженого порошку окису магнію беруть навішення масою 1,6583 г, поміщають у скляну склянку, розчиняють у 10 см. азотної кислоти при нагріванні, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см і доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до обсягу дистильованою водою та перемішують. 1 см розчину містить Б 100 мкг магнію.

Розчин: 10 см розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до обсягу дистильованою водою та перемішують. 1 см розчину містить 10 мкг магнію.

Розчин Г: 10 см розчину переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до обсягу дистильованою водою та перемішують. 1 см розчину містить 1 мкг магнію.

Розчини для побудови градуювального графіка, що містять 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 та 10 мкг/см магнію, готують із стандартних розчинів Б, В і Г згідно з таблицею.

У ці колби місткістю 50 см (100 см ) додають по 5 см (10 см ) розчину азотної кислоти 1:3, доводять до мітки дистильованою водою, перемішують і переливають у нескляний посуд (фторопластовий, кварцовий та ін).

Розд.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Проба свинцю на аналіз надходить у вигляді стрижнів діаметром 7-10 мм, довжиною 70-100 мм або стружки. У першому випадку пробу відрізають різаком. Шматок проби або частина стружок (близько 5 г) зважують на аналітичних терезах і записують точну масу для подальших розрахунків. Потім знімають забруднену частину поверхні промиванням проби протягом 30 з азотною кислотою, розведеною 1:3, для проби у вигляді шматочка і 1:6 для проби у вигляді стружок.

Процедуру очищення проби проводять так: пробу поміщають в кварцову чашку, наливають розчин кислоти те щоб він закривав пробу. Через 30 розчин кислоти зливають і пробу промивають дистильованою водою з промивалки, тримаючи чашку похило. Потім пробу переносять у фторопластовий стакан або залишають у кварцовій чашці, наливають 12 см розчину винної кислоти та 35 см розведеної 1:3 азотної кислоти, закривають кришкою та нагрівають на плитці, покритій кварцовою пластинкою, до повного розкладання проби. Розкладену пробу переводять у мірну колбу місткістю 250 см і переливають у фторопластовий або кварцовий посуд. Під час розкладання проводять контрольний досвід. Проби та розчини для побудови градуювального графіка розпилюють у полум'я та вимірюють величину поглинання лінії магнію на атомно-абсорбційному спектрофотометрі. Використовують два способи вимірювання величини поглинання, залежно від моделі приладу. На спектрофотометрах фірми "Перкін-Елмер" вимірювання проводять в режимі "концентрація" методом "трьох еталонів". На табло отримують результати мкг/см . На спектрофотометрах інших моделей працюють у режимі "поглинання" методом "обмежуючих розчинів" із записом на самописці або без неї. Метод «обмежуючих розчинів» полягає в отриманні відліків для розчину проби та двох розчинів для побудови градуювального графіка, один з яких дає більший, а інший менший відлік порівняно з відліком для розчину проби.

Розд.3. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Якщо вимір проводився на самописці, то лінійкою вимірюють довжину піків у міліметрах і будують градуювальний графік у координатах: концентрація магнію в розчині у мкг/см - Довжина піків у мм. При вимірюванні величини поглинання лінії магнію по стрілочному приладі градуювальний графік будують у координатах: концентрація магнію в розчині у мкг/см - свідчення стрілочного приладу.

Масову частку магнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,*

де кількість магнію, знайдена за градуювальним графіком, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування, мг;

1000 * - Коефіцієнт перерахунку міліграмів на мікрограми.
_______________
* Формула та експлікація до неї відповідають оригіналу. - Примітка "КОДЕКС".

При розрахунку необхідно врахувати контрольну пробу, якщо зміст магнію у ній можна порівняти зі змістом магнію у пробі.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, розбіжність між якими має перевищувати , де - Середнє арифметичне паралельних визначень.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

4.2. (Виключений, Зм. N 1).

5. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

5.1. Вимоги безпеки - за ГОСТ 1293.6.

Розд.5. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).