ГОСТ 22518.4-77

ГОСТ 22518.4-77 Свинець високої чистоти. Спектральний метод визначення ртуті (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 22518.4-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець високої чистоти

Спектральний метод визначення ртуті

Lead of high purity. Spectral method for determination of mercury

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Л.С.Гецкін, Л.К.Ларіна

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 10.05.77 N 1170

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. ОБМЕЖЕННЯ ТЕРМІНУ ДІЇ знято Постановою Держстандарту від 08.04.92 N 377

6. ПЕРЕВИДАННЯ (грудень 1996 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., червні 1987 р., квітні 1992 р. (ІВД 5-83, 9-87, 7-92)


Цей стандарт встановлює спектрографічний метод визначення масової частки ртуті у свинці високої чистоти марок С0000, С000 та С00 від 1·10 до 1·10 %.

В основу методу покладено метод трьох еталонів з випаровуванням ртуті кратера вугільного електрода в дузі постійного струму.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 22518.1 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1a. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

1a.1. Вимоги безпеки - за ГОСТ 22518.1 .

Розд.1а. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії типу ІСП-28 або ІСП-30 (комплектна установка).

Генератор дуги постійного струму, що забезпечує напругу 200-400 і силу струму 30 А.

Мікрофотометр будь-якого типу дозволяє вимірювати щільність почорніння аналітичної лінії.

Верстат для заточування вугільних електродів.

Електропіч вертикальна трубчаста на 300 Вт.

Ваги аналітичні з похибкою зважування не більше 0,0002 г та ваги торсіонні з похибкою зважування не більше 0,001 г.

Пінцети хромовані з наконечниками із фторопласту.

Шпателі із органічного скла.

Скальпель медичний.

Вугільні електроди діаметром 6 мм, виготовлені з вугілля марки С-2 або С-3, форми «чарка» (висота головки 27 мм, глибина кратера 15 мм, діаметр кратера 4,5 мм, довжина шийки 4 мм, діаметр шийки 2 мм) і контрелектрод довжиною 50 мм, заточений з одного кінця на усічений конус.

Фотопластинки спектрографічні типу I.

Парафін за ГОСТ 23683 .

Ртуть за ГОСТ 4658 .

Свинець за ГОСТ 22861 .

Тиглі залізні.

Проявник метолгідрохіноновий.

Фіксаж кислий.

Зразки порівняння.

Примітка. Допускається застосування приладів з фотоелектричною реєстрацією спектра та інших спектральних приладів, інших реактивів, матеріалів, фотопластинок, що забезпечують отримання показників точності, які регламентуються цим стандартом.


(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Основою для приготування зразків порівняння є металевий свинець з масовою часткою ртуті менше 5·10 %. Головний зразок, що містить 1% ртуті, готують наступним чином: розраховану наважку ртуті загортають свинцеву фольгу і опускають у розплавлений свинець. Температура розплаву становить приблизно 350 °C. Для зменшення окислення розплавленого свинцю плавку проводять під шаром парафіну. Розплав перемішують кварцовою або графітовою паличкою протягом 10 хв і виливають у порцелянову чашку.

Серію робочих зразків порівняння з масовою часткою ртуті 1·10 , 3·10 , 1 · 10 , 5 · 10 % готують методом послідовного розведення основою сплавлення.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку проби, що аналізується, або зразків порівняння масою 1 г у вигляді дрібних шматочків поміщають в отвір електрода «чарка». Підготовлені електроди нагрівають у вертикальній трубчастій печі протягом 20-30 с до утворення розплаву металу в електроді. Температура печі 350-380 °С.

4.2. По три спектри зразків порівняння та по шість спектрів проби фотографують на фотопластинку. Система освітлення щілини – дволінзова. Неахроматизований конденсор 75 встановлюють від джерела світла на відстані 100 мм та від щілини - на 316 мм. Час експозиції 20 с. Дуга постійного струму силою 15 А. На цю фотопластинку фотографують через дев'ятиступінчастий ослаблювач спектр заліза для побудови характеристичної кривої.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, Зм. N 3).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. На отриманих спектрограм за допомогою мікрофотометра вимірюють почорніння аналітичної лінії ртуті Hg 253,6 нм і мінімальне почорніння фону праворуч і зліва від неї. Середнє із двох вимірів фону приймають за справжнє почорніння фону. За виміряними значеннями і , користуючись характеристичною кривою, визначають логарифми інтенсивності лінії та фону. та логарифми інтенсивності фону . Знаходять . Графіки будують у координатах , , де - Масова частка ртуті у зразках порівняння. За зразками порівняння знаходять масову частку ртуті у пробі.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, за трьома спектрограмами кожне, отриманих на одній фотопластинці

е.

5.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень ( ) та результатів двох аналізів ( ) при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати допускаються розбіжності, зазначені в таблиці.

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток ртуті розраховують за формулами

; ,

де - Середнє арифметичне результатів паралельних визначень;

- Середнє арифметичне двох результатів аналізу.