ГОСТ 1293.0-2006

ГОСТ 1293.0-2006 Сплави свинцево-сурм'янисті. Загальні вимоги до методів хімічного аналізу

ГОСТ 1293.0-2006

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави свинцево-сур'янисті

Загальні вимоги до методів хімічного аналізу

Lead-antimony alloys. General requirements for methods of chemical analysis

МКС 77.120.60

Дата введення 2009-01-01

Передмова

Цілі, основні засади та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-97 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Порядок розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"


Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕНО Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 504 «Цинк, свинець», Дочірнім державним підприємством «Східний науково-дослідний гірничо-металургійний інститут кольорових металів» (ДДП «ВНДІцвітмет») Республіки Казахстан та Республіканським державним підприємством

2 ВНЕСЕН Комітетом з технічного регулювання та метрології Міністерства індустрії та торгівлі Республіки Казахстан

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 30 від 7 грудня 2006 р.)

За ухвалення стандарту проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 31 січня 2008 р. N 12-ст міждержавний стандарт ГОСТ 1293 .0-2006 введений у дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2009 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 1293 .0-83


Інформація про введення (припинення дії) цього стандарту публікується в покажчику «Національні стандарти».

Інформація про зміни до цього стандарту публікується в покажчику «Національні стандарти», а текст змін – в інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду або скасування цього стандарту відповідну інформацію буде опубліковано в інформаційному покажчику «Національні стандарти»

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на свинцево-сурм'янисті сплави за ГОСТ 1292 та встановлює загальні вимоги до методів хімічного аналізу та вимоги безпеки при проведенні аналізу свинцево-сурм'янистих сплавів.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартів безпеки праці. Організація навчання безпеки праці. загальні положення

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартів безпеки праці. Пожежна безпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартів безпеки праці. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартів безпеки праці. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартів безпеки праці. Вибухобезпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартів безпеки праці. Повітря робочої зони. Вимоги до методик вимірювання концентрацій шкідливих речовин

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Захисне заземлення, занулення

ГОСТ 12.2.007.0 −75 Система стандартів безпеки праці. Електротехнічні вироби. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартів безпеки праці. Пожежна техніка захисту об'єктів. Основні види. Розміщення та обслуговування

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартів безпеки праці. Системи вентиляційні. Загальні вимоги

ГОСТ 1292-2005 * Сплави свинцево-сурм'янисті. Технічні умови
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 1292-81 .

ГОСТ 4212-76 Реактиви. Приготування розчинів для колориметричного та нефелометричного аналізу

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ ИСО 5725-3-2003 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 3. Проміжні показники прецизійності стандартного методу вимірів

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань на території держави за вказівником «Національні стандарти», складеним станом на 1 січня поточного року, та за відповідними інформаційними покажчиками, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 (1-14; 24) з доповненнями.

3.2 Відбір та підготовку проб свинцево-сурм'янистих сплавів проводять за ГОСТ 1292 .

3.3 Для зважування застосовують лабораторні ваги згідно з ГОСТ 24104 .

Наважки свинцево-сурм'янистих сплавів, металів і реагентів для приготування розчинів з відомою концентрацією визначених компонентів, індикаторів масою до 5,0 г зважують на терезах з похибкою не більше 0,0002 г.

Наважки свинцево-сурм'янистих сплавів понад 5,0 г, а також реактивів для приготування допоміжних розчинів допускається зважувати на терезах з похибкою не більше 0,02 г.

Необхідна точність зважування наводиться в стандартах методи аналізу шляхом зазначення розряду в числовому значенні маси навішування.

3.4 Для прожарювання застосовують лабораторні муфельні печі, що забезпечують нагрівання до температури 1000 °C. Для висушування застосовують лабораторні сушильні печі, що забезпечують нагрівання до температури 250 °C. Для розчинення та випарювання розчинів застосовують електричні плити із закритою спіраллю, що забезпечують нагрівання до температури 350 °C.

3.5 Термін «теплий» означає, що розчин повинен мати температуру від 40 до 70 °C. Термін «охолоджують» означає, що розчин повинен мати температуру від 15 до 25 °C.

3.6 Для вимірювання проміжків часу менше 5 хв застосовують пісочний годинник і секундомір, більше 5 хв — таймери та годинники будь-якого типу.

3.7 Масову частку компонентів та домішок визначають паралельно на двох або трьох наважках (кількість паралельних визначень вказують у стандартах на методи аналізу). Одночасно з проведенням аналізу в тих же умовах проводять холостий досвід забруднення реактивів для внесення поправки в результат аналізу. Число холостих дослідів повинне відповідати числу паралельних наважок, взятих для аналізу.

3.8 За результат аналізу приймають середньоарифметичне значення двох або трьох паралельних визначень, отриманих в умовах повторюваності (результати отримують одним і тим же методом на ідентичних пробах в одній і тій самій лабораторії одним і тим же оператором з використанням одного і того ж обладнання в межах короткого проміжку часу), якщо виконується умова прийнятності за формулою

, (1)

де і - Значення результатів двох паралельних визначень;

- Значення межі повторюваності, нормоване в методиці аналізу.

Якщо розбіжність результатів паралельних визначень перевищує значення , нормоване у методиці аналізу, вивчають причини виникнення відхилень з технічного погляду. Якщо необхідне отримання певного прийнятного значення і у разі перевищення межі повторюваності, надходять відповідно до ГОСТу ISO 5725-6 (5.2)*.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р ІСО 5725-6-2002.

3.9 Результати аналізу, отримані в умовах відтворюваності (результати одержують одним і тим же методом на ідентичних пробах (об'єктах випробувань) у різних лабораторіях різними операторами з використанням різного обладнання), вважаються сумісними, якщо виконується умова

, (2)

де і - Результати аналізу;

- Значення межі відтворюваності, нормоване в методиці аналізу.

Якщо розбіжність результатів аналізу перевищує значення межі відтворюваності, вивчають причини виникнення відхилень і надходять відповідно до ДСТУ ISO 5725-6 (5.3.2, 5.3.4)*.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р ІСО 5725-6-2002.

3.10 Результати аналізу є числовим значенням, яке має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і числове значення нормативів відтворюваності , встановлених у стандартах на методи аналізу

3.11 Рекомендований порядок контролю точності та стабільності результатів при реалізації методик аналізу у лабораторії наведено у додатку А.

3.12 Умови зберігання та використання розчинів визначених компонентів з відомою концентрацією - за ГОСТ 4212 , якщо в стандартах на методи аналізу не передбачено інших умов.

3.13 При використанні фотометричних методів аналізу товщину шару, що поглинає світло, кювети підбирають таким чином, щоб забезпечити проведення вимірювань в оптимальному діапазоні значень оптичної щільності для застосовуваного засобу вимірювань.

3.14 При використанні атомно-абсорбційних методів аналізу встановлюють такі умови вимірювань (наприклад, висоту полум'я пальника, газовий склад полум'я, ширину щілини), за яких досягаються оптимальні параметри чутливості точності для відповідного компонента та даного приладу.

За умови досягнення метрологічних характеристик, зазначених у стандартах на методи аналізу, допускається:

- Використовувати для градуювання розчини з введенням декількох визначених компонентів;

- Змінювати діапазон вмісту визначених компонентів в розчинах для градуювання за умови дотримання його лінійності;

- Використовувати при проведенні вимірювань інші резонансні спектральні лінії;

— послідовно визначати кілька компонентів з однієї навішування проби після її розкладання і відповідного розведення розчину проби таким чином, щоб маса компонента, що визначається, в ньому знаходилася в межах його маси в розчинах для градуювання.

3.15 При використанні фотометричних та атомно-абсорбційних методів допускається застосовувати автоматизовані системи побудови градуювальних графіків, проводити вимірювання в автоматизованому режимі з видачею результату аналізу на друкувальному пристрої автоматизованого спектрофотометра за умови забезпечення метрологічних характеристик, регламентованих стандартами на методи аналізу.

4 Вимоги безпеки та охорони навколишнього середовища

4.1 Хімічний аналіз свинцево-сурм'янистих сплавів проводять відповідно до нормативних документів щодо безпечного ведення робіт у лабораторіях аналітичного контролю, затверджених в установленому порядку на підприємстві.

4.2 При проведенні хімічного аналізу свинцево-сурм'янистих сплавів використовують реактиви та матеріали, що надають шкідливу дію на організм людини: аміак, кислоти, луги, металеву ртуть, неорганічні та органічні реагенти (у тому числі органічні розчинники). При роботі з реактивами та матеріалами необхідно виконувати вимоги безпеки, викладені у нормативних документах на їх виготовлення та застосування.

4.3 Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони повинні відповідати ГОСТ 12.1.005.

Дозволяється встановлювати гранично допустимі значення вмісту шкідливих речовин у повітрі робочої зони відповідно до санітарно-гігієнічних норм, що діють на території держав країн-членів СНД.

4.4 Контроль за вмістом шкідливих речовин у повітрі робочої зони повинен здійснюватися відповідно до вимог ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007 та за методиками, розробленими відповідно до ГОСТ 12.1.016.

4.5 Приміщення лабораторії повинні мати загальнообмінну припливно-витяжну вентиляцію згідно з ГОСТ 12.4.021.

4.6 Усі електроустановки та електроапаратура, що застосовуються при аналізі свинцево-сурм'янистих сплавів, повинні відповідати вимогам ГОСТ 12.2.007.0 та правилам улаштування електроустановок.

4.7 Умови електробезпеки на робочих місцях повинні відповідати ГОСТ 12.1.019, правилам технічної експлуатації електроустановок споживачів та правилам техніки безпеки під час експлуатації електроустановок споживачів.

4.8 Усі прилади та електроустановки повинні бути забезпечені пристроями для заземлення відповідно до вимог ГОСТ 12.2.007.0 та ГОСТ 12.1.030.

4.9 Приміщення лабораторії повинні відповідати вимогам пожежної безпеки за ГОСТ 12.1.004 та мати засоби вогнегасіння згідно з ГОСТ 12.4.009.

4.10 Під час роботи з горючими та вибухонебезпечними газами слід дотримуватись вимог ГОСТ 12 .1.010, ГОСТ 12 .1.004 та правил безпеки в газовому господарстві. При використанні газів у балонах слід дотримуватись правил безпечної експлуатації судин, що працюють під тиском.

4.11 Для запобігання забрудненню стічних вод та повітряного басейну токсичними речовинами утилізація або знешкодження відходів від виробництва аналізів повинні проводитись відповідно до нормативних документів, погоджених з органами санітарно-епідеміологічної служби.

4.12 До роботи в хімічних лабораторіях допускаються особи не молодші 18 років.

Вступники на роботу, а також працюючі повинні проходити:

- Попередній та періодичні медичні огляди;

— попереднє навчання методів роботи зі шкідливими речовинами та правил поводження із захисними засобами;

- інструктаж з техніки безпеки з відповідним оформленням згідно з ГОСТ 12.0.004.

4.13 Ті, хто працює в лабораторії, повинні бути забезпечені побутовими приміщеннями згідно з [1] за групою IIIа виробничих процесів.

4.14 Ті, хто працює в лабораторії, повинні бути забезпечені засобами індивідуального захисту за нормами видачі спеціального одягу, спеціального взуття та інших засобів захисту, затвердженим у встановленому порядку.

Додаток, А (рекомендований). Контроль точності та стабільності результатів аналізу

Додаток А
(рекомендоване)

А.1 Оперативний контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу свинцево-сурм'янистих сплавів включає контроль правильності, відтворюваності, проміжної прецизійності і повторюваності.

Періодичність проведення контролю встановлюють у кожній лабораторії в залежності від кількості визначень кожного компонента, що виконуються, і стану аналітичних робіт (зміна реактивів, розчинів, апаратури, тривала перерва в роботі і т. д. ).

За незадовільних результатів контролю процедуру контролю точності аналізу повторюють. При повторному отриманні негативних результатів з'ясовують причини незадовільних результатів контролю та усувають їх.

А.1.1 Оперативний контроль повторюваності

Зразками контролю є аналізовані проби.

Норматив контролю - межа повторюваності .

Для контролю повторюваності порівнюють розбіжності результатів паралельних визначень, отриманих під час аналізу проби.

Результат контролю вважають задовільним під час виконання умови

, (A.1)

де і — значення максимального та мінімального результатів паралельних визначень відповідно;

- Значення межі повторюваності, що нормується в методиці аналізу.

А.1.2 Оперативний контроль проміжних показників прецизійності

Зразками контролю є аналізовані проби.

Норматив контролю - значення , що обчислюється за формулою

, (А.2)

де - Показник прецизійності (середньоквадратичне відхилення результатів вимірювань), встановлений лабораторією для конкретних регламентованих умов (в умовах мінливості одного або декількох факторів: час, калібрування, оператор, обладнання) за ГОСТ ИСО 5725.3 *.
_________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р ІСО 5725-3-2002.

Для контролю проміжних показників прецизійності порівнюють два результати аналізу однієї і тієї ж проби, отримані в одній і тій же лабораторії одним і тим самим методом у різних умовах.

Результат контролю вважають задовільним під час виконання умови

, (A.3)

де і - Результати аналізу проби;

- Норматив контролю, обчислений за формулою (А.2).

А.1.3 Оперативний контроль відтворюваності

Зразками контролю є аналізовані проби.

Норматив контролю - межа відтворюваності , нормований у методиці аналізу

Для контролю відтворюваності порівнюють два результати аналізу однієї і тієї ж проби, отримані одним і тим самим методом у різних лабораторіях різними операторами з використанням різного обладнання.

Контроль відтворюваності проводять у разі виникнення спірних ситуацій:

- між двома лабораторіями;

- під час перевірки сумісності результатів визначень, отриманих при порівняльних випробуваннях (при проведенні акредитації лабораторій та інспекційного контролю).

Результат контролю вважають задовільним під час виконання умови

, (A.4)

де і - Результати аналізів, отримані в умовах відтворюваності;

- Значення межі відтворюваності, нормоване в методиці аналізу.

Якщо межа відтворюваності перевищена, необхідно з'ясувати причину розбіжностей з технічної точки зору (різниця в випробуваних зразках, систематична похибка та ін.).

А.1.4 Оперативний контроль правильності

Контроль правильності проводять за допомогою стандартних зразків складу свинцево-сурм'янистих сплавів або альтернативним (незалежним) методом.

Норматив контролю - критичне значення ( або ).

А.1.4.1 Оперативний контроль правильності за стандартними зразками

Зразками контролю є стандартні зразки, розроблені згідно з ГОСТ 8 .315.

Одночасно з аналізом проб відповідно до стандартів на методи аналізу проводять аналіз стандартного зразка складу свинцево-сурм'янистих сплавів. Зміст компонента, що визначається в стандартному зразку і аналізованої пробі, не повинен відрізнятися більш ніж в два рази.

Результат аналізу стандартного зразка порівнюють із значенням атестованої характеристики стандартного зразка.

Результат контролю вважають задовільним під час виконання умови

, (А.5)

де — результат аналізу компонента, що визначається, у стандартному зразку, отриманий з результатів одиничних визначень;

- Значення атестованої характеристики стандартного зразка;

- Критичне значення, що обчислюється за формулою

, (A.6)

де - Середньоквадратичне відхилення відтворюваності;

- Середньоквадратичне відхилення повторюваності;

- Число результатів одиничних визначень атестованої характеристики стандартного зразка;

- Оцінка середньоквадратичного відхилення значення атестованої характеристики стандартного зразка.

А.1.4.2 Оперативний контроль правильності за альтернативним (незалежним) методом

Зразками контролю є аналізовані проби.

Порівнюють результати аналізу одних і тих же проб, отримані за двома принципово розрізняються методами, встановленими в стандартах на методи аналізу, або за стандартизованим і будь-яким іншим атестованим методом, що має похибку, що не перевищує похибку стандартизованого методу.

Результат контролю вважають задовільним під час виконання умови

, (А.7)

де і — результати аналізу, отримані за контрольованим та контрольним методами відповідно;

- Критичне значення, що обчислюється за формулою

, (А.8)

де — оцінка загального середньоквадратичного відхилення для контрольованого та контрольного методів

, (А.9)

де і — оцінки середньоквадратичних відхилень контрольованого та контрольного методів відповідно:

; (A.10)

, (А.11)

де і - Середньоквадратичні відхилення відтворюваності контрольованого та контрольного методів відповідно;

і - Середньоквадратичні відхилення повторюваності контрольованого та контрольного методів відповідно;

і — число результатів поодиноких визначень за контрольованим та контрольним методами відповідно.

А.2 Контроль стабільності результатів аналізу у межах лабораторії

Контроль стабільності показників прецизійності та правильності результатів аналізу в лабораторії здійснюють за ГОСТ ІСО 5725-6 (розділ 6)*.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р ІСО 5725-6.