ГОСТ 26880.1-86 (СТ РЕВ 5010-85 - СТ РЕВ 5013-85, СТ РЕВ 5509-86, СТ РЕВ 5511-86) Свинець. Атомно-абсорбційний метод аналізу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 26880.1-86
(СТ РЕВ 5010-85-
СТ РЕВ 5013-85,
СТ РЕВ 5509-86,
СТ

ГОСТ 1219.4-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту магнію (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1219.4-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення вмісту магнію

Lead-calcium bearing alloys.
Метод для визначення magnesium content

МКС 77.160.20*
ОКСТУ 1709

____________________

* У покажчику «Національні стандарти» 2006 рік
МКС 77.120.60. - Примітка "КОДЕКС".

Дата введення 1975-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 17 січня 1974 р. N 150 дату запровадження встановлено 01.01.75

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

ВЗАМІН ГОСТ 1219-60 в частині розд. V

ВИДАННЯ (вересень 2003 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у листопаді 1979 р., листопаді 1984 р. (ІУС 1-80, 2-85).


Цей стандарт поширюється на кальцієві бабіти та встановлює об'ємний комплексометричний метод визначення вмісту магнію (при масовій частці магнію від 0,01 до 0,2%).

Метод заснований на здатності іона магнію утворювати в лужному середовищі внутрішньокомплексне з'єднання з трилоном Б. Для встановлення кінцевої точки титрування застосовують відповідні металіндикатори, які утворюють з іоном, що визначаються, пофарбовані комплекси, менш міцні, ніж комплекс цього іона з трилоном Б. У кінцевій точці титрування при повній точці титрування зв'язуванні в комплекс іона, що титрується, з трилоном Б розчин забарвлюється в колір, властивий вільному індикатору. компоненти, Що Заважають, сплаву видаляють послідовним осадженням сірчанокислим натрієм, діетилдітіокарбаматом натрію і щавлевокислим амонієм.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1219.0-74.

2. РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:4.

Натрій сірчанокислий за ГОСТ 4166-76 , 20%-ний розчин.

Діетилдітіокарбамат натрію за ГОСТ 8864-71 , 10%-ний розчин.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , 25%-ний розчин.

Амоній щавлевокислий за ГОСТ 5712-78 , 4%-ний розчин.

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 .

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Індикатор еріохром чорний Т; готують наступним чином: 0,1 г індикатора ретельно розтирають із 10 г хлористого натрію.

Буферний розчин; готують наступним чином: 20 г хлористого амонію розчиняють у воді, додають 100 см водного аміаку і розбавляють до 1 дм. водою.

Цинк згідно з ГОСТ 3640-94 марки Ц0, 0,02 М розчин; готують наступним чином: спочатку готують 0,1 М розчин цинку, для чого навішування цинку 6,538 г розчиняють у 50 см соляної кислоти, розведеної 1:1, поміщають розчин у мірну колбу місткістю 1 дм і доводять водою до мітки. Точно відміряні 200 см 0,1 М розчину цинку поміщають у мірну колбу місткістю 1 дм. і доводять водою до мітки.

Трилон Б (двонатрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти) за ГОСТ 10652-73 , 0,02 М розчин; готують наступним чином: 8 г трилону Б розчиняють у воді та доводять об'єм до 1 дм .

Встановлення титру 0,02 М розчину трилону Б

Титр розчину трилону Б встановлюють 0,02 М розчину хлористого цинку. Поміщають 20 см водного розчину хлористого цинку в конічну колбу, додають 100 см води, 15 см буферної суміші та 0,05-0,1 г індикатора ериохрому чорного Т. Отриманий фіолетовий розчин титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення в синю без фіолетового відтінку.

Титр трилону Б ( ), виражений в г/см магнію, обчислюють за формулою

,

де - кількість магнію, що відповідає 1 см 0,02 М розчину трилону, г/см ;

- Кількість 0,02 М розчину цинку, см ;

- Кількість розчину трилону Б, витрачене на титрування, см .

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку бабіту 5 г, взяту з похибкою не більше 0,001 г, розчиняють у 30 см азотної кислоти, розведеної 1:4 при нагріванні. На час розчинення склянку накривають годинниковим склом. Після розчинення сплаву до проби доливають 40 см теплої води та 20 см сірчанокислого натрію при постійному перемішуванні. Дають осаду відстоятися 10 хв і фільтрують через подвійний фільтр середньої густини. Осад промивають у склянці та на фільтрі 3 рази холодною водою та відкидають. До фільтрату додають 50 см розчину діетилдітіокарбамату натрію Осаду, що випав, дають відстоятися 10-15 хв, після чого відфільтровують його на потрійний нещільний фільтр, на який вміщено невелику кількість паперової маси, приготовленої з беззольного фільтра. Осад промивають у колбі та на фільтрі 3 рази водою та відкидають. До фільтрату доливають 50 см розчину щавлевокислого амонію та нагрівають до кипіння, яке підтримують 10 хв. Після цього розчину дають відстоятися протягом 1 год, потім фільтрують через фільтр середньої щільності, на який вміщено невелику кількість паперової маси.

Фільтрат та промивні води збирають у конічну колбу місткістю 500 см. . Промивають колбу та фільтр 3-4 рази холодною водою (прокип'яченою). До фільтрату додають 100 см. води, 20 см буферного розчину, 20 см аміаку і 0,05-0,1 г індикатора ериохрому чорного Т, після чого титрують 0,02 М розчином трилону Б до переходу фіолетового забарвлення в синю. Титрування ведуть відразу після додавання індикатора, щоб уникнути його часткового розкладання.

Паралельно з аналізом проби ведуть контрольний досвід попри всі реактиви, застосовувані визначення змісту магнію.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

4.1. Масову частку магнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Титр 0,02 М розчину трилону Б, виражений в г/см магнію;

- Кількість 0,02 М розчину трилону Б, витрачене на титрування розчину проби, см ;

- Кількість 0,02 М розчину трилону Б, витрачене на титрування розчину контрольного досвіду, см ;

- навішування бабіта, г

.

4.2. Абсолютні розбіжності між крайніми результатами аналізу не повинні перевищувати 0,0015% при масовій частці магнію від 0,01 до 0,03% і 0,003% при масовій частці магнію понад 0,03 до 0,07%, 0,005% при масовій частці магнію від 0,07 до 0,2%.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).