ГОСТ 1219.8-74

ГОСТ 1219.8-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту міді (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1219.8-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення вмісту міді

Lead-calcium bearing alloys.
Метод для визначення copper content

МКС 77.160.20*
ОКСТУ 1709

____________________

* У покажчику «Національні стандарти» 2006 рік
МКС 77.120.60. - Примітка "КОДЕКС".

Дата введення 1975-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 17 січня 1974 р. N 150 дату запровадження встановлено 01.01.75

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

ВЗАМІН ГОСТ 1219-60 в частині розд. IX

ВИДАННЯ (вересень 2003 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у листопаді 1979 р., листопаді 1984 р. (ІУС 1-80, 2-85).


Цей стандарт поширюється на кальцієві бабіти та встановлює фотоколориметричний метод визначення вмісту міді (при масовій частці міді від 0,01 до 0,20%).

Метод заснований на реакції взаємодії міді з діетилдітіокарбаматом натрію з утворенням комплексної сполуки, пофарбованої в жовтий або жовтувато-коричневий колір залежно від вмісту міді.

У розведених розчинах утворюється колоїдний розчин, який при вимірі оптичної щільності стабілізують додаванням розчину желатину як захисний колоїд.

Вплив компонентів, що заважають, усувають осадженням сірчаною кислотою і водним розчином аміаку.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1219.0-74.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоколориметр чи спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 2:98.

Залізо хлорне за ГОСТ 4147-74 , 5%-ний розчин.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Желатин харчовий за ГОСТ 11293-89 , 0,5%-ний розчин.

Папір лакмусовий індикатор.

Діетилдітіокарбамат натрію за ГОСТ 8864-71 , 0,5%-ний розчин.

Мідь електролітна.

Розчини міді.

Розчин А; готують наступним чином: 0,1 г міді розчиняють у 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , охолоджують, доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, А містить 0,1 мг міді.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,01 мг міді.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку бабіта 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і нагрівають до повного розчинення сплаву та видалення оксидів азоту.

Після охолодження доливають 20 см води та 5 см сірчаної кислоти, дають відстоятися 10 хв, після чого відфільтровують осад сірчанокислого свинцю і промивають його в колбі та на фільтрі 3-4 рази сірчаною кислотою, розведеною 2:98. Осад відкидають. У фільтрат додають 5 см розчину хлорного заліза, нейтралізують водним розчином аміаку до зміни забарвлення індикаторного лакмусового паперу в синій колір та доливають ще 2 см аміаку надлишок. Розчин нагрівають до кипіння та коагуляції осаду.

Осад відфільтровують на фільтр середньої густини і промивають 3-4 рази холодною водою. Фільтрат та промивні води збирають у мірну колбу місткістю 250 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

Аліквотну частину розчину 50 см при масовій частці міді до 0,1% та 10 см при масовій частці міді понад 0,1% (в кінцевому обсязі масової частки міді має бути не більше 0,1 мг) поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 5 см розчину желатину, 10 см розчину аміаку, 10 см розчину діетилдітіокарбамату натрію, доводять до мітки водою і перемішують.

Оптичну щільність розчину негайно вимірюють на фотоколориметрі з синім світлофільтром (область світлопропускання 410-420 нм) у кюветі з товщиною шару 30 мм. Розчином порівняння служить аліквотна частина досліджуваного розчину, до якого додають реактиви, необхідні для фотоколориметрування, за винятком розчину діетилдітіокарбамату натрію. Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід визначення вмісту міді в реактивах.

За знайденими значеннями оптичної густини аналізованого розчину з урахуванням поправки контрольного досвіду знаходять вміст міді по градуювальному г

рафіку.

3.2. Побудова градуювального графіка.

У мірні колби місткістю по 100 см поміщають 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см розчину Б, що відповідає 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 мг міді. Потім додають всі необхідні для фотоколориметрування реактиви в тій же послідовності та в тих же кількостях, як зазначено у п. 3.1.

Як розчин порівняння застосовують аліквотну частину розчину Б з додаванням всіх реактивів, за винятком розчину діетилдітіокарбамату натрію.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм значенням концентрацій стандартного розчину міді будують градуювальний графік.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

4.1. Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість міді, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г;

- Коефіцієнт перерахунку міліграмів на грами.

4.2. Абсолютні розбіжності між крайніми результатами аналізу не повинні перевищувати 0,002% при масовій частці міді від 0,01 до 0,03%; 0,004% за масової частки міді понад 0,03 до 0,1%; 0,005% за масової частки міді понад 0,1 до 0,2%.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).