ГОСТ 15483.5-78

ГОСТ 15483.5-78 (СТ РЕВ 4810-84) Олово. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 15483.5-78
(СТ РЕВ 4810-84)

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методи визначення свинцю

Tin. Методи для визначення lead

ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

BCБаєв, Т. П. Алманова , BCМєшкова, Г. М. Власова , Л. В. Міщенко , Л. Д. Савілова , Р.Д.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 13.12.78 N 3300

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 4810-84

4. ВЗАМІН ГОСТ 15483.5-70

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3778-98 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

7. ПЕРЕВИДАННЯ (квітень 1999 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в серпні 1984 р., жовтні 1985 р., червні 1989 р. (ІУС 12-84, 1-86, 10-89)


Цей стандарт встановлює полярографічний та атомно-абсорбційний методи визначення свинцю (при масовій частці свинцю від 0,005 до 3,1%) в олові всіх марок, крім олова високої чистоти.

Стандарт повністю відповідає СТ СЕВ 4810.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 15483.0 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші соляної, бромистоводневої кислот і брому, відгоні олова у вигляді броміду і полярографічному визначенні свинцю в солянокислому середовищі в інтервалі потенціалів від мінус 0,25 до мінус 0,5 відносно насиченого каломельного електрода.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Полярограф з усім приладдям.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:3.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:4.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Суміш кислот для розчинення, свіжоприготовлена: до 45 см соляної кислоти доливають 45 см бромистоводневої кислоти, 10 см брому та ретельно перемішують.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233 .

Залізний порошок за ГОСТ 9849 .

Желатин харчовий за ГОСТ 11293 , свіжоприготовлений розчин з масовою часткою 1%.

Азот чи аргон із вмістом кисню трохи більше 0,0005%.

Свинець за ГОСТ 3778 та ГОСТ 22861 .

Розчин свинцю стандартний: навішування свинцю масою 0,5000 г поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти, розведеної 1:4. Розчин випарюють до вологих солей, доливають 15 см соляної кислоти та випарюють насухо. Повторюють випарювання двічі, використовуючи щоразу по 5 см соляної кислоти. До сухого залишку додають 2 г хлористого натрію та доливають 100 см соляної кислоти, розведеної 1:3. Нагрівають до розчинення солей, охолоджують, переливають розчин у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:3, і перемішують.

1 см розчину містить 1·10 свинцю.

(Змінена редакція, Змін. N 2, 3

).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Залежно від масової частки свинцю навішування олова масою відповідно до табл.1 поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють 15 см суміші для розчинення спочатку при кімнатній температурі, а потім слабкому нагріванні. Отриманий розчин випарюють насухо. До сухого залишку додають 10 см. суміші для розчинення та випарюють насухо. Цю операцію повторюють 5-6 разів, використовуючи щоразу по 5 см суміші для розчинення. Доливають 5 см азотної кислоти та випарюють насухо.

Таблиця 1

До залишку додають 5 см соляної кислоти та випарюють насухо. Випарювання із соляною кислотою повторюють двічі, використовуючи щоразу по 5 см соляної кислоти. Далі доливають 20 см соляної кислоти, розведеної 1:3, нагрівають до кипіння. Розчин охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю, вказаною в табл.1, доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:3, і перемішують.

Відбирають піпеткою 15 см розчину і поміщають у пробірку або циліндр місткістю 18-20 см додають 0,2-0,3 г порошку заліза, перемішують і залишають на 40-45 хв.

Після закінчення зазначеного часу додають 0,5 см. розчину желатину і знову перемішують. Через 10 хв розчин фільтрують через ватний тампон, збираючи фільтрат електролізер. Через розчин пропускають азот або аргон і полярографують свинець в інтервалі від мінус 0,25 до мінус 0,65 по відношенню до насиченого каломельного електроду.

Одночасно проводять полярографування серії розчинів із відомим вмістом свинцю.

Зі значень висоти хвилі розчину проби віднімають значення висоти хвилі розчину контрольного досвіду.

2.3.2. Для приготування серії розчинів з відомим вмістом свинцю у мірні колби місткістю 100 см відміряють 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного розчину свинцю, що відповідає 02; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 мг свинцю, доводять розчином соляної кислоти до мітки і далі продовжують, як зазначено в п. 2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку свинцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Висота хвилі свинцю при полярографуванні аналізованого розчину за вирахуванням висоти хвилі свинцю в контрольному досвіді, мм;

- Об'єм аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування олова, г;

- Середнє значення відносин висот хвиль, отриманих при полярографуванні серії розчинів з відомим вмістом свинцю до концентрацій цих же розчинів, мм · см /р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).

Розд.3. (Виключений, Зм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

4.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші фтористоводневої та азотної кислот з водою та вимірюванні атомної абсорбції свинцю в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 283,8 нм.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний.

Склянки фторопластові місткістю 50 см або чашки платинові місткістю не менше 50 см .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:4.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Суміш для розчинення; готують за ГОСТ 15483.2 .

Свинець за ГОСТ 3778 та ГОСТ 22861 .

Розчини свинцю стандартні.

Розчин А: 0,5000 г металевого свинцю розчиняють 30 см азотної кислоти, розведеної 1:4, нагрівають до видалення оксидів азоту, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину, містить А 5·10 г свинцю.

Розчин Б: 20 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить Б 1·10 г свинцю.

Колби поліетиленові місткістю 50 см .

Олово високої чистоти за ГОСТ

860.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Залежно від масової частки свинцю навішування олова масою відповідно до табл.5 поміщають у склянку з фторопласту або платинову чашку місткістю 50 см та доливають невеликими порціями 10 см суміші для розчинення. Далі надходять, як зазначено у ГОСТ 15483.2 . Розчин переливають у мірну колбу місткістю, зазначеною в табл.5, доливають суміш для розчинення з розрахунку 10 см суміші на 50 см об'єму розчину доливають до мітки водою і перемішують.

Таблиця 5*

________________

* Табл.3, 4. (Виключені, Изм. N 2).

Отриманий розчин розпорошують повітряно-ацетиленове полум'я атомно-абсорбційного спектрометра і фотометрируют при довжині хвилі 283,8 нм в умовах, зазначених у ГОСТ 15483 .2.

Концентрацію свинцю встановлюють за градуювальним графіком, фотометруючи одночасно з аналізованими розчинами серію розчинів з відомим вмістом свинцю та контрольного досвіду.

4.3.2. Для побудови градуювального графіка тринадцять склянок з фторопласту або платинових чашок поміщають навішування олова високої чистоти масою відповідно до табл.5, розчиняють в 20 см суміші для розчинення, стежачи за тим, щоб реакція не протікала бурхливо. Після закінчення розчинення вміст склянки нагрівають протягом 1-2 хв, не доводячи до кипіння, і охолоджують. Розчини переносять у мірні колби місткістю 100 см і в дванадцять із них відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 та 0,6 мг свинцю та 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного розчину А, що відповідає 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мг свинцю. Об'єм розчину у всіх колбах доводять водою до мітки та перемішують. Вимірюють атомну абсорбцію свинцю, як зазначено у п. 4.3.1. За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм концентраціям свинцю будують градуювальний графік.

4.3.1, 4.3.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку свинцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація фотометрованого розчину, г/см ;

- Концентрація свинцю в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину, що фотометрується, см ;

- Маса навішування олова, р.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

(Змінена редакція, Зм. N 2).