ГОСТ 20580.7-80

ГОСТ 20580.7-80 (СТ РЕВ 912-78) Свинець. Метод визначення сурми (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 20580.7-80 *
(CT РЕВ 912-78)

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СОЮ3А РСР

Свинець

Метод визначення сурми

Lead. Method for the determination of stibium

ОКСТУ 1709***
________________
*** Змінена редакція, Змін. N2.

Дата введення 1980-12-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 29 квітня 1980 р. N 1976 строк дії встановлено з 01.12.80

Перевірено у 1983 р. Постановою Держстандарту від 20.12.83 N 6396 термін дії продовжено до 01.12.91**

________________

** Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 20580.7-75

* ПЕРЕВИДАННЯ грудень 1984 р. зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1983 р. (ІВС 4-84)

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Держстандарту СРСР від 17.07.90 N 2203 з 01.01.91

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 11, 1990 рік

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення сурми від 0,0002 до 0,25% у свинці (99,992-99,5%).

Метод заснований на взаємодії іона [SbCI ] - з кристалічним фіолетовим. Нерозчинний у воді, що утворюється, комплекс добре екстрагується толуолом, забарвлюючи його в синьо-фіолетовий колір. Оптичну густину отриманого розчину вимірюють при довжині хвиль 610 нм.

Стандарт повністю відповідає CT РЕВ 912-78.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 20580.0-80.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1.2. (Виключений, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр будь-якого типу для вимірювання у видимій області спектра.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розчин (НСl) = 9 моль/дм .

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75 та розведена 3:1.

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 .

Сурма за ГОСТ 1089-82 .

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 .

Залізо хлорне за ГОСТ 4147-74 , розчин з масовою концентрацією 10 г/дм у розчині соляної кислоти концентрації 9 моль/дм .

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197-74 розчин з масовою концентрацією 100 г/дм , свіжоприготовлений.

Олово (II) хлористе за ТУ 6-09-5384-88, розчин з масовою концентрацією 100 г/дм у розчині соляної кислоти концентрації 9 моль/дм .

Сечовина за ГОСТ 6691-77 , розчин з масовою концентрацією 500 г/дм , свіжоприготовлений.

Толуол за ГОСТ 5789-78 .

Кристалічний фіолетовий, за ТУ 6-09-4119-75, розчин з масовою концентрацією 2 г/дм .

Стандартні розчини сурми.

Розчин А: 0,100 г порошку металевої сурми розчиняють при нагріванні 20 см сірчаної кислоти, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , охолоджують, доливають до мітки розчином соляної кислоти концентрації 9 моль/дм і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,1 мг сурми.

Розчин Б: 5 мл розчину А розбавляють розчином соляної кислоти концентрації 9 моль/дм у мірній колбі місткістю 200 см доливають до мітки розчином соляної кислоти концентрації 9 моль/дм і перемішують. 1 см розчину містить Б 0,0025 мг сурми.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Залежно від масової частки сурми беруть навішення свинцю, маса яких зазначена у табл.1.

Таблиця 1

Наважку розчиняють при нагріванні 15 см розчину оцтової кислоти (3:1) у присутності 2 см розчину перекису водню. Додають 1 г винної кислоти та розчин упарюють до сухого залишку на водяній бані. До сухого залишку доливають 10 см розчину соляної кислоти концентрації 9 моль/дм , нагрівають протягом 5 хв на водяній бані та охолоджують.

При аналізі свинцю з масовою часткою сурми від 0,0002 до 0,001% використовують весь розчин. При масовій частці сурми у свинці понад 0,001 до 0,25% розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см доливають до мітки розчином соляної кислоти концентрації 9 моль/дм і перемішують. Для визначення сурми відбирають аліквотну частину розчину табл.1. Якщо потрібно, доводять обсяг до 10 см , приливаючи розчин соляної кислоти концентрації 9 моль/дм . До солянокислого розчину додають 1 см. розчину хлорного заліза, потім по краплях розчин хлористого олова до знебарвлення розчину. Доливають 2 см розчину азотистокислого натрію і залишають на 5 хв, іноді перемішуючи. Доливають 10 см дистильованої води, 1 см розчину сечовини та енергійно перемішують протягом декількох хвилин для руйнування надлишку окислювача. Декантуванням переносять розчин у ділильну вирву місткістю 100 см . Осад хлористого свинцю промивають кілька разів водою, додаючи промивні води декантуванням до основного розчину. Загальний об'єм водної фази має бути 50 см .

До розчину в ділильній лійці доливають 1 см. розчину кристалічного фіолетового, перемішують, додають 20 см толуолу та енергійно струшують протягом 2 хв. У присутності сурми органічний екстракт забарвлюється у синьо-фіолетовий колір. Водний шар відкидають, а толуольний шар фільтрують через сухий паперовий фільтр кювету і вимірюють оптичну щільність розчину в області довжин хвиль 610-630 нм. Розчином порівняння є толуол. Одночасно з проведенням аналізу проводять контрольні досліди з усіма реактивами, що застосовуються в ході аналізу, і в тих же умовах. Кількість сурми в об'ємі, що колориметрується, встановлюють за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.2. Для побудови градуювального графіка п'ять із шести стаканчиків місткістю 100 см доливають із мікробюретки відповідно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину сурми Б, що відповідає 25; 5,0; 7,5; 10,0 та 12,5 мкг сурми. Шоста склянка служить щодо контрольного досвіду. Доводять об'єм до 10 см розчином соляної кислоти концентрації 9 моль/дм , доливають 1 см розчину хлорного заліза і далі надходять, як зазначено в п. 3.1.

За отриманими значеннями оптичних густин розчинів і відповідним їм масовим часткам сурми будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку сурми у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса сурми, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування свинцю, р.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень і результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).