ГОСТ 21877.4-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 21877.4-76

Група B59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення свин

ГОСТ 21877.7-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Метод визначення миш'яку (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 21877.7-76

Група B59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Метод визначення миш'яку

Tin and lead babbits. Метод для визначення arsenic*

ОКСТУ 1709**
__________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Введено додатково, Змін. N2.

Строк дії з 01.01.78
до 01.01.83 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕН Центральним науково-дослідним інститутом олов'яної промисловості (ЦНДІОлово)

Директор В. А. Аршинніков

Керівник роботи В.С.Мєшкова

Виконавець Г. В. Іванова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра М.М.Чепеленка

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 24 травня 1976 р. N 1264

ВЗАМІН ГОСТ 1380.9-70

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 14.02.83 N 805 c 01.07.83, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25.06.87 N 24 01.03.88

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВД N 6 1983, ІВУ N 10 1987 рік


Цей стандарт поширюється на олов'яні та свинцеві бабіти та встановлює об'ємний метод визначення вмісту миш'яку (при утриманні миш'яку від 0,01 до 1%).

Метод заснований на розчиненні проби бабіту в сірчаній кислоті, відновленні миш'яку до елементарного гіпофосфітом натрію в солянокислому розчині, окисленні відфільтрованого миш'яку біхроматом калію та зворотному титруванні прилитого надлишку солі Мора біхроматом калію в присутності фенілантронілової кислоти.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 21877.0-76.

2. РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ

Кислота сірчана за ГОСТ ГОСТ 4204-77 та розведена 1:9.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 і розбавлена 1:1 та 1:3.

Натрій фосфорноватистокислий (гіпофосфіт натрію) за ГОСТ 200-76 ; розчин, приготований розчиненням 300 г солі 1 л соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин готують у день застосування.

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 , розчин 50 г/дм .

Натрій двовуглекислий за ГОСТ 4201-79 .

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 .

Суміш кислот: 150 см концентрованої сірчаної кислоти доливають до 500 см води, що охолоджують, доливають 150 см ортофосфорної кислоти та доливають водою до 1 л.

Залізо карбонільне.

Сіль Мора (подвійна сірчанокисла сіль закису заліза та амонію) за ГОСТ 4208-72 розчин концентрації 0,02 моль/дм ; готують розчиненням 38,5 г солі Мора 5 л води, що містить 250 см концентрованої сірчаної кислоти.

Дифеніламін за ГОСТ 5825-70 , розчин; готують наступним чином: 1 г дифеніламіну змочують 3-5 см води та розчиняють у 100 см концентрованої сірчаної кислоти при перемішуванні.

Фенілантранілова кислота, розчин; готують наступним чином: 0,1 г двовуглекислого натрію розчиняють у 20-40 см дистильованої води, додають 0,1 г фенілантранілової кислоти, нагрівають, не доводячи до кипіння, охолоджують і розбавляють водою до 100 см .

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220-75 розчин молярної концентрації 0,003 моль/дм ; готують розчиненням 4,908 г біхромату калію 5 л води.

Промивна рідина: до 100 см соляної кислоти, розведеної 1:3, додають 1 г натрію гіпофосфіту.

Встановлює титр розчину біхромату калію.

У 3-4 колби місткістю по 250 см з клапанами Бунзена поміщають по 0,050 г чистого металевого заліза, по 0,5 г натрію бікарбонату і розчиняють в 40-50 см сірчаної кислоти, розведеної 1:9. Після розчинення заліза розчин кип'ятять і охолоджують, не знімаючи пробки. Потім розчин швидко розбавляють водою до 200 см. , доливають 25 см суміші кислот, дві краплі розчину дифеніламіну та титрують розчином біхромату калію до стійкого синьо-фіолетового фарбування розчину.

Молярну концентрацію біхромату калію (моль/дм ) обчислюють за формулою

,

де - Маса навішування металевого заліза, що дорівнює 0,05 г;

- Об'єм розчину біхромату калію, витрачений на титрування, см ;

- молярна концентрація біхромату калію, моль/дм ;

- Молярна маса еквівалента заліза, що дорівнює 55,85 г/моль.

Масову концентрацію розчину ( ) біхромату калію по миш'яку (г/см ) обчислюють за формулою

,

де - молярна концентрація біхромату калію;

- Кількість миш'яку, що відповідає 1 см розчину біхромату калію концентрації 0,17 моль/дм .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку бабіту масою 0,5 г (при утриманні миш'яку від 0,5 до 1%), 1,0 г (при утриманні миш'яку від 0,1 до 0,5%) і 3,0 г (при утриманні миш'яку до 0, 1%) поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 20 см концентрованої сірчаної кислоти, закривають колбу невеликою лійкою або годинниковим склом і нагрівають до повного розчинення сплаву та побілювання осаду. Потім розчин охолоджують, доливають 50 см води та ретельно перемішують. При аналізі бабіту марки БС6 осад сірчанокислого свинцю відстоюють 10-15 хв і фільтрують через фільтр середньої щільності колбу місткістю 250 см . Осад на фільтрі 4-5 разів промивають холодною водою так, щоб об'єм фільтрату та промивних вод не перевищував 70-80 см. .

До фільтрату доливають рівний фільтрату об'єм концентрованої соляної кислоти, 20 см розчину гіпофосфіту натрію, закривають колбу зворотним холодильником та нагрівають до кипіння. Слабке кипіння розчину підтримують протягом 30 хв, після чого розчин залишають на теплій плиті до коагуляції осаду. Розчин з осадом охолоджують у проточній воді і осад відфільтровують через тампон з фільтробумовної маси, промиваючи колби і осад 5-6 разів промивною рідиною, а потім 8-10 разів 5%-ним розчином хлористого амонію.

Осад миш'яку разом із фільтробмажною масою кількісно переносять у колбу, де велося осадження, доливають 50 см. сірчаної кислоти, розведеної 1:9, і розчиняють при енергійному збовтуванні в надлишку біхромату калію, приливаючи його з бюретки по 10, 15 або 30 см (залежно від змісту миш'яку). Після розчинення миш'яку з бюретки доливають розчин солі Мора до зникнення жовтого забарвлення біхромату калію та деякий надлишок (достатньо прилити 20-30 см). ). Далі додають 3-4 краплі розчину фенілантранілової кислоти і титрують надлишок солі Мора 0,02 н. розчином біхромату калію до появи рожевого забарвлення розчину

(Змінена редакція, Изм. N

1).

3.2*. При аналізі бабітів марок Б83, Б88, навішування масою 3,0 г (при вмісті миш'яку до 0,5%) поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 40 см концентрованої соляної кислоти додають по краплях розчин перекису водню, не допускаючи відсутності окислювача. Після розчинення навішування розчин кип'ятять для видалення надлишку перекису водню. До охолодженого розчину доливають 70-80 см. розчину соляної кислоти, розведеної 1:1, додають 2-3 г гіпофосфіту натрію або кальцію. Розчин перемішують, закривають колбу зворотним холодильником. Далі аналіз проводять, як зазначено у п. 3.1.
____________
* Нумерація відповідає Зміні N 2. - Примітка виробника бази даних.

(Введений додатково, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Вміст миш'яку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - загальний обсяг розчину біхромату калію, витрачений на розчинення миш'яку та титрування надлишку солі Мора, см ;

- об'єм розчину біхромату калію, витрачений на титрування такої ж кількості солі Мору, яка була додана до аналізованого розчину, см .

Примітка. Кількість біхромату калію, витрачене на титрування розчину солі Мора, встановлюють наступним чином: з бюретки доливають у колбу місткістю 250 см така ж кількість солі Мора, яка була додана до аналізованого розчину (20 або 30 см ), доливають 50 см сірчаної кислоти, розведеної 1:9, 3-4 краплі розчину фенілантранілової кислоти і титрують розчином біхромату калію до появи рожевого забарвлення розчину;

- масова концентрація розчину біхромату калію по миш'яку, г/см ;

- Маса навішування проби, р.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати величин, зазначених у таблиці.