ГОСТ 1293.3-83

ГОСТ 1293.3-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1293.3-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Сплави свинцево-сур'янисті

Методи визначення вісмуту

Lead-antimony alloys. Методи для визначення bismuth

ОКСТУ 1709*
________________

* Змінена редакція, Змін. N1.

Строк дії з 01.01.84
до 01.01.89 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІКС N 11, 1995 рік). -
Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. П. Сичов , М. Р. Саюн , Л. І. Максай , Р. Д. Коган

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 8 лютого 1983 р. N 703

ВЗАМІН ГОСТ 1293.3-74

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 20.11.87 N 4205 з 01.07.88, Зміна N 2, прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 13 від 9). . Держава-розробник Казахстану. Постановою Держстандарту Росії від 11.04.2001 N 173-ст введено у дію біля РФ з 01.01.2002

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВС N 2, 1988, ІВС N 7, 2001 рік

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний та фотометричний методи визначення вісмуту при масовій частці вісмуту від 0,01 до 0,15% у свинцево-сурм'янистих сплавах.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 1293.0-83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші азотної та винної кислот, розпиленні розчинів у повітряно-ацетиленове полум'я та вимірюванні величини поглинання лінії вісмуту 223,1 нм.

2.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Атомно-абсорбційний спектрофотометр будь-якої марки.

Повітря, стиснене під тиском 2·10 -6 · 10 Па (2-6 атм), залежно від апаратури, що використовується.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5457-75 .

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Суміш кислот: 100 г винної кислоти розчиняють у 500 см води, додають 250 см азотної кислоти та доводять водою до 1000 см .

Вісмут за ГОСТ 10928-90 , марки Ві0.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3. Підготовка до аналізу

2.3.1. Приготування стандартних розчинів вісмуту

Розчин А: 1,000 г вісмуту розчиняють 20 см суміші кислот. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину А містить 1 мг вісмуту.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 100 мкг вісмуту.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3.2. Для побудови градуювального графіка в шість із семи мірних колб місткістю 100 см вносять 1, 3, 5, 8, 10 та 15 см стандартного розчину Б, що відповідає 1, 3, 5, 8, 10 та 15 мкг/см вісмуту. У всі колби додають по 20 см суміші кислот доводять до мітки водою і перемішують.

2.4. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 1,0000 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 20 см суміші кислот та розчиняють при нагріванні. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Аналізований та стандартні розчини розпорошують у повітряно-ацетиленове полум'я та вимірюють величину поглинання лінії вісмуту 223,1 нм на атомно-абсорбційному спектрофотометрі.

Умови вимірювання підбирають відповідно до застосовуваного приладу. Використовують два способи вимірювання величини поглинання, залежно від моделі приладу.

На спектрофотометрах, що мають режим роботи "концентрація", працюють в режимі "концентрація" і результат одержують на табло в мкг/см , або в режимі "поглинання" методом "обмежуючих розчинів" або за градуювальним графіком.

На решті спектрофотометрів працюють у режимі «поглинання» із записом на самописному потенціометрі або зі зняттям показань по стрілочному або цифровому приладі.

Метод «обмежувальних розчинів» полягає в отриманні показань для аналізованого розчину та двох стандартних розчинів, один з яких дає більші, а інший менші показання порівняно з показаннями для аналізованого розчину.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Якщо вимір проводять на самописному потенціометрі, то лінійкою вимірюють висоту піків у міліметрах і будують градуювальний графік у координатах: - Концентрація обумовлюваного елемента в розчині, мкг/см , - Висота піку, мм.

При вимірюванні величини поглинання лінії обумовленого елемента по стрілочному та цифровому приладі градуювальний графік будують у координатах: - Концентрація обумовлюваного елемента в розчині, мкг/см ; - Свідчення стрілочного або цифрового приладу.

Масову частку вісмуту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація вісмуту в аналізованому розчині, мкг/см ;

- Концентрація вісмуту в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Об'єм аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування сплаву, г

.

2.5.2. Розбіжність результатів паралельних визначень (різниця найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень) та розбіжність результатів аналізу (різниця більшого та меншого результатів аналізу) при довірчій ймовірності =0,95 не повинні перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

Контроль точності аналізу здійснюється за допомогою стандартних зразків або іншими методами, передбаченими ГОСТ 1293.0-83.

Похибка результатів аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) вбирається у граничних значень , наведених у таблиці, при виконанні наступних умов: розбіжність результатів паралельних визначень не перевищує допустимих, результати контролю точності аналізу позитивні.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні сплаву в суміші азотної та винної кислот, утворенні забарвленого комплексного з'єднання вісмуту з тіомочевиною та вимірюванні оптичної щільності розчину в області довжин хвиль 400-450 нм на фотоелектроколориметр або при 413 нм на спектрофотометрі.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:1.

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 .

Суміш кислот: 200 г винної кислоти розчиняють у 500 см води, додають 250 см азотної кислоти та розбавляють водою до 1000 см .

Тіомочевина за ГОСТ 6344-73 , розчин 50 г/дм , свіжоприготовлений.

Свинець азотнокислий за ГОСТ 4236-77 , розчин 80 г/дм .

Вісмут за ГОСТ 10928-90 , марки Ві0.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3. Підготовка до аналізу

3.3.1. Приготування стандартного розчину вісмуту

0,1000 г вісмуту розчиняють 50 см розчину азотної кислоти, кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг вісмуту.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3.2. Для побудови градуювального графіка у шість із семи мірних колб місткістю по 100 см наливають 1, 2, 4, 6, 8 та 10 см стандартного розчину вісмуту, що відповідає 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 та 1,0 мг вісмуту. У сьому колбу стандартний розчин вісмуту не вводять. У всі колби додають по 20 см розчину азотнокислого свинцю, по 20 см суміші кислот, по 20 см розчину тіомочевини, доливають до мітки водою і перемішують. Вимірюють оптичну густину розчинів в області довжин хвиль 400-450 нм. Розчином порівняння є вода.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів (за вирахуванням оптичної щільності розчину, який не вводили стандартний розчин вісмуту) і відповідним їм змістом вісмуту будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 1,0000 г при масовій частці вісмуту від 0,01 до 0,05% або 0,5000 г при масовій частці вісмуту від 0,05 до 0,15% поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 20 см суміші кислот. Після розчинення розчин охолоджують, додають 40 см. води, переводять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 20 см розчину тіомочевини, доливають до мітки водою і перемішують. Вимірюють оптичну густину розчинів в області довжин хвиль 400-450 нм. Розчином порівняння є вода.

Масу вісмуту знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку вісмуту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса вісмуту в аналізованому розчині, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса вісмуту в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса навішування сплаву, р.

3.5.2. Розбіжність результатів паралельних визначенні (різниця найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень) та розбіжність результатів аналізу (різниця більшого та меншого результатів аналізу) при довірчій ймовірності =0,95 не повинні перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

Контроль точності аналізу здійснюється за допомогою стандартних зразків або іншими методами, передбаченими ГОСТ 1293.0-83.

Похибка результатів аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) вбирається у граничних значень , наведених у таблиці, при виконанні наступних умов: розбіжність результатів паралельних визначень не перевищує допустимих, результати контролю точності аналізу позитивні.

(Змінена редакція, Зм. N 2).