ГОСТ 30608-98

ГОСТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу

ГОСТ 30608-98
Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Метод рентгенофлуоресцентного аналізу

Tin bronzes. Метод X-ray fluorescent analysis

МКС 77.120.30
77.120.60
ОКСТУ 1709

Дата введення 2001-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 107, Донецьким державним інститутом кольорових металів (ДонІЦМ)

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 14 від 12 листопада 1998 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 грудня 2000 р. N 384-ст міждержавний стандарт ГОСТ 30608-98 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2001 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює рентгенофлуоресцентний метод кількісного хімічного аналізу проб олов'яних бронз на вміст елементів, наведених у таблиці 1.


Таблиця 1 - Діапазон масових часток визначених елементів

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартів безпеки праці. Пожежна безпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту

ГОСТ 12.1.038-82 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Гранично допустимі значення напруги дотику та струмів

ГОСТ 12.2.007.0 −75 Система стандартів безпеки праці. Електротехнічні вироби. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 24231-80 Кольорові метали та сплави. Загальні вимоги до відбору та підготовки проб для хімічного аналізу

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Сутність методу

Метод ґрунтується на залежності інтенсивності характеристичних ліній флуоресценції елемента від його масової частки в пробі. Характеристичне випромінювання елементів, що збуджується первинним рентгенівським випромінюванням елементів в пробі, розкладається в спектр з подальшим вимірюванням аналітичних сигналів і визначенням масової частки елемента за допомогою градуювальних характеристик.

4 Апаратура та матеріали

Скануючі або багатоканальні рентгенофлуоресцентні спектрометри.

Токарний верстат або інше обладнання для підготовки проби для аналізу.

Аргон-метанова суміш (для спектрометрів, які використовують проточно-пропорційні лічильники).

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Стандартні зразки (ЗІ) за ГОСТ 8.315.

Допускається застосування іншої апаратури та матеріалів, що забезпечують точність результатів аналізу, передбачену цим стандартом.

5 Підготовка до аналізу

5.1 Загальні вимоги - за ГОСТ 25086 .

5.2 Відбір та підготовку проб до аналізу проводять відповідно до ГОСТ 24231 та нормативних документів, що регламентують вимоги до якості олов'яних бронз.

5.3 Аналізовану поверхню проби заточують на токарному верстаті та протирають спиртом. Заточена поверхня проби повинна бути рівною, гладкою, без усадкової раковини, пір, тріщин, шлакових і неметалевих включень, щоб унеможливити спотворення результатів за рахунок можливого розсіювання випромінювання в нерівностях та борозенках. Підготовку аналізованої поверхні проводять безпосередньо перед аналізом.

5.4 Проба повинна повністю перекривати отвір приймача проби (касети, камери чи кювети). Якщо проба, що аналізується, не перекриває отвір, застосовують пристосування у вигляді спеціально призначених для цієї мети металевих діафрагм, що обмежують поверхню опромінення.

5.5 Градуювання спектрометра здійснюють по складу (хімічний склад і фізико-хімічні властивості) олов'яних бронз. Обробка поверхні, що опромінюється, і її площа повинні бути ідентичні аналізованій пробі.

5.6 Градуювальні характеристики, встановлені з урахуванням впливу хімічного складу та фізико-хімічних властивостей ЗІ та аналізованої проби, виражають у вигляді рівняння зв'язку, графіків або таблиць.

Для спектрометрів, пов'язаних з ЕОМ, процедура градуювання визначається програмним забезпеченням.

5.7 Підготовку спектрометра до виконання вимірювань проводять згідно з інструкцією з його обслуговування та експлуатації.

Умови проведення аналізу наведено у додатку А.

Допускається застосування інших умов проведення аналізу та спектральних ліній, що забезпечують точність аналізу, передбачену цим стандартом.

6 Проведення аналізу та обробка результатів

6.1 Аналізовану пробу поміщають у приймач проби, звертаючи особливу увагу відсутність перекосів між пробою і приймачем. Подальший цикл проведення аналізу відбувається автоматично.

6.2 Аналіз проби виконують у двох паралельних визначеннях. За результат одного з паралельних ухвал приймають результат реєстрації протягом однієї експозиції (часу накопичення) аналітичного сигналу, виражений в одиницях масової частки елемента, з наступним висновком проби з-під опромінення.

6.3 Розбіжності між результатами паралельних визначень аналітичного сигналу, вираженими в одиницях масової частки елемента, не повинні перевищувати допустимі при довірчій ймовірності 0,95. Розбіжність, що допускається розраховують за формулою

, (2)

де 2,77 - критичне значення відношення розмаху результатів двох паралельних визначень до їх середнього квадратичного відхилення при довірчій ймовірності 0,95;

- Відносне середнє квадратичне відхилення, що характеризує збіжність результатів паралельних визначень. Значення наведено у таблиці 2;

- Середнє арифметичне результатів паралельних визначень.

Таблиця 2 - Норми показників точності визначених елементів

6.4 За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, що задовольняють вимогам 6.3.

6.5 Результати вимірів оформлюють у вигляді звіту. Звіт повинен містити:

- Дані, необхідні для характеристики проби;

- Результати аналізу із зазначенням їх похибки;

- Посилання на цей стандарт;

- Опис будь-яких відхилень від норми, помічених при проведенні аналізу;

— вказівку на проведення у процесі аналізу будь-яких операцій, не передбачених цим стандартом.

7 Контроль точності результатів аналізу

7.1 Контроль точності результатів аналізу здійснюють за допомогою складу або проб, однорідність яких встановлена. Частоту контролю регламентують з урахуванням стабільності градуювальних характеристик кожного конкретного рентгенофлуоресцентного спектрометра.

7.2 Позачерговий контроль точності результатів аналізу здійснюють після ремонту, профілактики спектрометра чи зміни умов аналізу.

7.3 Контроль збіжності результатів паралельних визначень масових часток елементів у СО та пробах здійснюють відповідно до 6.3.

7.4 Контроль відтворюваності результатів аналізу виконують, визначаючи масові частки елементів у СО та (або) раніше проаналізованих пробах.

Розбіжності результатів первинного і повторного аналізів однієї і тієї ж проби або СО не повинні перевищувати розбіжності, що допускаються. (довірча ймовірність 0,95), що розраховуються за формулою

, (2)

де 2,77 - критичне значення відношення розмаху двох результатів аналізу до їх середнього квадратичного відхилення при довірчій ймовірності 0,95;

- Відносне середнє квадратичне відхилення, що характеризує відтворюваність результатів аналізу. Значення наведені у таблиці;

- Середнє арифметичне результатів первинного та повторного аналізу або атестоване значення масової частки елемента в СО.

7.5 При контролі правильності результатів аналізу за допомогою СО розходження між відтвореною та атестованою масовими частками елемента у СО не повинні перевищувати 0,4 .

7.6 Під час контролю правильності шляхом вибіркового порівняння результату рентгенофлуоресцентного аналізу проби з результатом аналізу цієї ж проби, отриманим за іншою стандартизованою або атестованою методикою, має виконуватися умова

, (3)

де - Допустиме іншою стандартизованою або атестованою методикою розбіжність результатів аналізу однієї і тієї ж проби.

7.7 Якщо розбіжності між результатами паралельних визначень або розбіжності між результатами аналізу за 7.4-7.6 перевищують значення, що допускаються, аналіз повторюють.

Якщо і при повторному аналізі розбіжність перевищує допустимі значення, результати аналізу визнають невірними та вимірювання припиняють до з'ясування та усунення причин, що спричинили порушення нормального перебігу аналізу.

7.8 Результати аналізу кількох проб, відібраних від однієї партії сплаву, можуть бути інтерпретовані лише з урахуванням неоднорідності партії, похибок пробовідбору та ін.

8 Вимоги безпеки

8.1 Усі електроустановки та електроапаратура, що застосовуються у процесі спектрального аналізу, повинні відповідати вимогам ГОСТ 12.2.007.0 та правилам улаштування електроустановок.

Експлуатація електроустановок та електроприладів повинна здійснюватися відповідно до вимог ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.038, правил технічної експлуатації електроустановок споживачів та правил техніки безпеки при експлуатації електроустановок споживачів, затверджених відповідними організаціями енергонагляду.

8.2 Під час роботи з джерелами радіоактивних випромінювань слід керуватися вимогами санітарних правил та норм відповідно до [1] та [2].

8.3 Вимоги пожежної безпеки повинні відповідати ГОСТ 12.1.004.

9 Вимоги до кваліфікації оператора

До роботи на рентгенофлуоресцентному спектрометрі допускаються лаборанти рентгеноспектрального аналізу не нижче за 4-й розряд кваліфікації.

ДОДАТОК, А (рекомендоване). Умови проведення аналізу

ДОДАТОК А
(рекомендоване)

Таблиця А.1 - Умови аналізу для різних типів рентгенофлуоресцентних спектрометрів

Таблиця А.2 - Довжини спектральних ліній

ДОДАТОК Б (довідкове). Бібліографія

ДОДАТОК Б
(довідкове)

_______________
* Діють НРБ-99. - Примітка виробника бази даних.