Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 30608-98

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74

ГОСТ 1219.3-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту алюмінію (зі зміною N 1)

ГОСТ 1219.3-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення вмісту алюмінію

Lead-calcium bearing all ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86

ГОСТ 26880.1-86 (СТ РЕВ 5010-85 - СТ РЕВ 5013-85, СТ РЕВ 5509-86, СТ РЕВ 5511-86) Свинець. Атомно-абсорбційний метод аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 26880.1-86
(СТ РЕВ 5010-85-
СТ РЕВ 5013-85,
СТ РЕВ 5509-86,
СТ
ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76

ГОСТ 21877.4-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.4-76

Група B59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення свин ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76

ГОСТ 21877.10-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.10-76

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визна ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77

ГОСТ 22518.1-77 Свинець високої чистоти. Хіміко-спектральний метод визначення домішок (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 22518.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Свинець високої чистоти

Хім ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78

ГОСТ 15483.6-78 (СТ РЕВ 4808-84) Олово. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15483.6-78
(CT РЕВ 4808-84)

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методи визначення заліза

T ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83

ГОСТ 1293.11-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Метод визначення телуру (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.11-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Сплави свинцево-сур'янисті

Метод визначення т

ГОСТ 1293.1-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення сурми (із Поправкою, Змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.1-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59 ГОСТ 30608-98
ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 19251.5-79

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЦИНК

Методи визначення олова

Zinc. Методи tin determination

ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80

ГОСТ 20580.4-80 (СТ РЕВ 909-78) Свинець. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 20580.4-80 *
(СТ РЕВ 909-78)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Методи визначення вісму ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83

ГОСТ 1293.7-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.7-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖА ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу


ГОСТ 30608-98
Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Метод рентгенофлуоресцентного аналізу

Tin bronzes. Метод X-ray fluorescent analysis

МКС 77.120.30
77.120.60
ОКСТУ 1709

Дата введення 2001-07-01


Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 107, Донецьким державним інститутом кольорових металів (ДонІЦМ)

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 14 від 12 листопада 1998 р.)

За ухвалення проголосували:

Найменування держави
Найменування національного органу
зі стандартизації
Азербайджанська республіка
Азгосстандарт
республіка Арменія
Армдержстандарт
Республіка Білорусь
Держстандарт Республіки Білорусь
Республіка Казахстан
Держстандарт Республіки Казахстан
Киргизька Республіка
Киргизстандарт
російська Федерація
Держстандарт Росії
Республіка Таджикістан
Таджикдержстандарт
Туркменістан
Головдержінспекція «Туркменстандартлари»
Республіка Узбекистан
Узгосстандарт
Україна
Держстандарт України

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 грудня 2000 р. N 384-ст міждержавний стандарт ГОСТ 30608-98 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2001 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює рентгенофлуоресцентний метод кількісного хімічного аналізу проб олов'яних бронз на вміст елементів, наведених у таблиці 1.


Таблиця 1 - Діапазон масових часток визначених елементів

Визначається елемент
Діапазон масових часток елементів, %
Олово
Від 1,0 до 15,0 вмикання.
Цинк
0,1 16,0
Нікель
0,1 4,0
Свинець
0,01 15,0
Фосфор
0,01 2,0
Сурма
0,01 0,5
Залізо
0,01 1,0
Марганець
0,01 0,5
Алюміній
0,01 0,1
Кремній
0,01 0,1
Сірка
0,01 0,1

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартів безпеки праці. Пожежна безпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту

ГОСТ 12.1.038-82 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Гранично допустимі значення напруги дотику та струмів

ГОСТ 12.2.007.0 −75 Система стандартів безпеки праці. Електротехнічні вироби. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 24231-80 Кольорові метали та сплави. Загальні вимоги до відбору та підготовки проб для хімічного аналізу

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Сутність методу

Метод ґрунтується на залежності інтенсивності характеристичних ліній флуоресценції елемента від його масової частки в пробі. Характеристичне випромінювання елементів, що збуджується первинним рентгенівським випромінюванням елементів в пробі, розкладається в спектр з подальшим вимірюванням аналітичних сигналів і визначенням масової частки елемента за допомогою градуювальних характеристик.

4 Апаратура та матеріали

Скануючі або багатоканальні рентгенофлуоресцентні спектрометри.

Токарний верстат або інше обладнання для підготовки проби для аналізу.

Аргон-метанова суміш (для спектрометрів, які використовують проточно-пропорційні лічильники).

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Стандартні зразки (ЗІ) за ГОСТ 8.315.

Допускається застосування іншої апаратури та матеріалів, що забезпечують точність результатів аналізу, передбачену цим стандартом.

5 Підготовка до аналізу

5.1 Загальні вимоги - за ГОСТ 25086 .

5.2 Відбір та підготовку проб до аналізу проводять відповідно до ГОСТ 24231 та нормативних документів, що регламентують вимоги до якості олов'яних бронз.

5.3 Аналізовану поверхню проби заточують на токарному верстаті та протирають спиртом. Заточена поверхня проби повинна бути рівною, гладкою, без усадкової раковини, пір, тріщин, шлакових і неметалевих включень, щоб унеможливити спотворення результатів за рахунок можливого розсіювання випромінювання в нерівностях та борозенках. Підготовку аналізованої поверхні проводять безпосередньо перед аналізом.

5.4 Проба повинна повністю перекривати отвір приймача проби (касети, камери чи кювети). Якщо проба, що аналізується, не перекриває отвір, застосовують пристосування у вигляді спеціально призначених для цієї мети металевих діафрагм, що обмежують поверхню опромінення.

5.5 Градуювання спектрометра здійснюють по складу (хімічний склад і фізико-хімічні властивості) олов'яних бронз. Обробка поверхні, що опромінюється, і її площа повинні бути ідентичні аналізованій пробі.

5.6 Градуювальні характеристики, встановлені з урахуванням впливу хімічного складу та фізико-хімічних властивостей ЗІ та аналізованої проби, виражають у вигляді рівняння зв'язку, графіків або таблиць.

Для спектрометрів, пов'язаних з ЕОМ, процедура градуювання визначається програмним забезпеченням.

5.7 Підготовку спектрометра до виконання вимірювань проводять згідно з інструкцією з його обслуговування та експлуатації.

Умови проведення аналізу наведено у додатку А.

Допускається застосування інших умов проведення аналізу та спектральних ліній, що забезпечують точність аналізу, передбачену цим стандартом.

6 Проведення аналізу та обробка результатів

6.1 Аналізовану пробу поміщають у приймач проби, звертаючи особливу увагу відсутність перекосів між пробою і приймачем. Подальший цикл проведення аналізу відбувається автоматично.

6.2 Аналіз проби виконують у двох паралельних визначеннях. За результат одного з паралельних ухвал приймають результат реєстрації протягом однієї експозиції (часу накопичення) аналітичного сигналу, виражений в одиницях масової частки елемента, з наступним висновком проби з-під опромінення.

6.3 Розбіжності між результатами паралельних визначень аналітичного сигналу, вираженими в одиницях масової частки елемента, не повинні перевищувати допустимі при довірчій ймовірності ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу 0,95. Розбіжність, що допускається ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу розраховують за формулою

ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу , (2)

де ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу 2,77 - критичне значення відношення розмаху результатів двох паралельних визначень до їх середнього квадратичного відхилення при довірчій ймовірності ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу 0,95;

ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу - Відносне середнє квадратичне відхилення, що характеризує збіжність результатів паралельних визначень. Значення ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу наведено у таблиці 2;

ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу - Середнє арифметичне результатів паралельних визначень.

Таблиця 2 - Норми показників точності визначених елементів

Визначається елемент
Діапазон масових часток, %

Відносне середнє квадратичне відхилення, що характеризує збіжність результатів паралельних визначень, ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу

Відносне середнє квадратичне відхилення, що характеризує відтворюваність результатів аналізу, ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу

Свинець, фосфор, сурма, залізо, марганець, алюміній, кремній, сірка
Від 0,01 до 0,1 вмикання.
0,05
0,10
Свинець, фосфор, залізо, марганець
Св. 0,01 "0,5"
0,03
0,06
Сурма
0,1 0,5
0,04
0,08
Цинк, нікель
Від 0,1 "0,5"
0,03
0,06
Цинк, свинець, нікель, фосфор, залізо
Св. 0,5 "2,0"
0,02
0,04
Цинк, свинець, нікель
» 2,0
0,01
0,02
Олово
Від 1,0 до 5,0 вмикання.
0,02
0,04
Олово
Св. 5,0
0,01
0,02

6.4 За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, що задовольняють вимогам 6.3.

6.5 Результати вимірів оформлюють у вигляді звіту. Звіт повинен містити:

- Дані, необхідні для характеристики проби;

- Результати аналізу із зазначенням їх похибки;

- Посилання на цей стандарт;

- Опис будь-яких відхилень від норми, помічених при проведенні аналізу;

— вказівку на проведення у процесі аналізу будь-яких операцій, не передбачених цим стандартом.

7 Контроль точності результатів аналізу

7.1 Контроль точності результатів аналізу здійснюють за допомогою складу або проб, однорідність яких встановлена. Частоту контролю регламентують з урахуванням стабільності градуювальних характеристик кожного конкретного рентгенофлуоресцентного спектрометра.

7.2 Позачерговий контроль точності результатів аналізу здійснюють після ремонту, профілактики спектрометра чи зміни умов аналізу.

7.3 Контроль збіжності результатів паралельних визначень масових часток елементів у СО та пробах здійснюють відповідно до 6.3.

7.4 Контроль відтворюваності результатів аналізу виконують, визначаючи масові частки елементів у СО та (або) раніше проаналізованих пробах.

Розбіжності результатів первинного і повторного аналізів однієї і тієї ж проби або СО не повинні перевищувати розбіжності, що допускаються. ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу (довірча ймовірність ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу 0,95), що розраховуються за формулою

ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу , (2)

де ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу 2,77 - критичне значення відношення розмаху двох результатів аналізу до їх середнього квадратичного відхилення при довірчій ймовірності ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу 0,95;

ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу - Відносне середнє квадратичне відхилення, що характеризує відтворюваність результатів аналізу. Значення ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу наведені у таблиці;

ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу - Середнє арифметичне результатів первинного та повторного аналізу або атестоване значення масової частки елемента в СО.

7.5 При контролі правильності результатів аналізу за допомогою СО розходження між відтвореною та атестованою масовими частками елемента у СО не повинні перевищувати 0,4 ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу .

7.6 Під час контролю правильності шляхом вибіркового порівняння результату рентгенофлуоресцентного аналізу проби ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу з результатом аналізу цієї ж проби, отриманим за іншою стандартизованою або атестованою методикою, ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу має виконуватися умова

ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу , (3)

де ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу - Допустиме іншою стандартизованою або атестованою методикою розбіжність результатів аналізу однієї і тієї ж проби.


7.7 Якщо розбіжності між результатами паралельних визначень або розбіжності між результатами аналізу за 7.4-7.6 перевищують значення, що допускаються, аналіз повторюють.

Якщо і при повторному аналізі розбіжність перевищує допустимі значення, результати аналізу визнають невірними та вимірювання припиняють до з'ясування та усунення причин, що спричинили порушення нормального перебігу аналізу.

7.8 Результати аналізу кількох проб, відібраних від однієї партії сплаву, можуть бути інтерпретовані лише з урахуванням неоднорідності партії, похибок пробовідбору та ін.

8 Вимоги безпеки

8.1 Усі електроустановки та електроапаратура, що застосовуються у процесі спектрального аналізу, повинні відповідати вимогам ГОСТ 12.2.007.0 та правилам улаштування електроустановок.

Експлуатація електроустановок та електроприладів повинна здійснюватися відповідно до вимог ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.038, правил технічної експлуатації електроустановок споживачів та правил техніки безпеки при експлуатації електроустановок споживачів, затверджених відповідними організаціями енергонагляду.

8.2 Під час роботи з джерелами радіоактивних випромінювань слід керуватися вимогами санітарних правил та норм відповідно до [1] та [2].

8.3 Вимоги пожежної безпеки повинні відповідати ГОСТ 12.1.004.

9 Вимоги до кваліфікації оператора


До роботи на рентгенофлуоресцентному спектрометрі допускаються лаборанти рентгеноспектрального аналізу не нижче за 4-й розряд кваліфікації.

ДОДАТОК, А (рекомендоване). Умови проведення аналізу

ДОДАТОК А
(рекомендоване)


Таблиця А.1 - Умови аналізу для різних типів рентгенофлуоресцентних спектрометрів

Контрольований параметр
Тип рентгенофлуоресцентного спектрометра
ARL 72000S
XRF 8680
PW 1600/10
Тип рентгенівської трубки, матеріал анода
OEG-75H3S, OEG-75, Rh
OEG-76H, Rh
PW 2582, Rh
Напруга (параметр роботи рентгенівської трубки), кВ
45-50
45-50
45
Сила струму (параметр роботи рентгенівської трубки), ма
40
45-50
45
Час експозиції, з
30-40
30
30



Таблиця А.2 - Довжини спектральних ліній

ДЕРЖСТАНДАРТ 30608-98 Бронзи олов'яні. Метод рентгенофлуоресцентного аналізу

ДОДАТОК Б (довідкове). Бібліографія

ДОДАТОК Б
(довідкове)

[1] ОСП 72/87*
Основні санітарні правила роботи з радіоактивними речовинами та іншими джерелами радіоактивних випромінювань, затверджені Головним державним санітарним лікарем СРСР 26.07.87 N 4422-87
_______________
* Діють С. П. 2.6.1.799-99. - Примітка виробника бази даних.
[2] НРБ 76/87*
Норми радіоактивної безпеки, затверджені Головним санітарним лікарем СРСР 26.05.87 N 4392-87

_______________
* Діють НРБ-99. - Примітка виробника бази даних.