ГОСТ 22518.3-77

ГОСТ 22518.3-77 Свинець високої чистоти. Колориметричний метод визначення ртуті (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 22518.3-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець високої чистоти

Колориметричний метод визначення ртуті

Lead of high purity. Colorimetric метод для визначення mercury

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Л.С.Гецкін, Л.К.Ларіна

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 10.05.77 N 1170

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту від 08.04.92 N 377

6. ПЕРЕВИДАННЯ (грудень 1996 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., червні 1987 р., квітні 1992 р. (ІУС 5-83, 9-87, 7-92)


Цей стандарт встановлює колориметричний метод визначення масової частки ртуті у свинці високої чистоти марок С0000, С000 та С00 в інтервалі від 8·10 до 1·10 %.

Метод заснований на визначенні ртуті реакції з дитизоном, що проводиться в 0,5 моль/дм розчин азотної кислоти.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 22518.1 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1a. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

1а.1. Вимоги безпеки - за ГОСТ 22518.1 .

Розд.1а. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , очищена перегонкою в кварцовому апараті, розведена 1:3, та розчин 0,5 моль/дм , приготований на бидистиляті.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , очищена перегонкою, розчин 0,5 моль/дм .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розчин з концентрацією 50 г/дм .

Сечовина за ГОСТ 6691 , ч.д.а.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Дитизон за ТУ 6-09-07-1684-89, ч.д.а., очищений; готують наступним чином: 1-2 г дитизону поміщають у ділильну вирву місткістю 1 дм додають 200-300 см хлороформу та вміст воронки струшують до розчинення дитизону. Потім додають 300-400 см води та 3-5 см аміаку щільністю 0,91 г/см . Дитизон витягують у водну фазу. Витяг повторюють кілька разів. Об'єднані слаболужні витяжки яскраво-жовтогарячого кольору переносять у ділильну лійку і кілька разів промивають чотирихлористим вуглецем. Розчин підкислюють розчином сірчаної кислоти з концентрацією 50 г/дм до слабокислого середовища. Пластівці дитизону темно-зеленого кольору промивають декантацією до нейтрального середовища та фільтрують через скляний тигель з пористим дном. Очищений дитизон сушать і переносять у бюкс. Він служить приготування запасного розчину.

Запасний розчин дитизону у чотирихлористому вуглеці з концентрацією 0,2 г/дм ; готують наступним чином: 20 мг очищеного дитизону розчиняють у 100 см чотирихлористого вуглецю.

Робочий розчин дитизону з концентрацією 0,005 г/дм ; готують розведенням запасного розчину чотирихлористим вуглецем у 40 разів.

Ртуть азотнокисла за ГОСТ 4520 , ч.д.а., запасний розчин; готують наступним чином: 0,1663 г азотнокислої ртуті розчиняють у воді, підкислюють розчин азотною кислотою та доводять об'єм у мірній колбі до 1 дм .

1 см розчину містить 100 мкг ртуті.

Стандартний розчин азотнокислої ртуті; готують у день застосування розведенням запасного розчину у 100 разів розчином 0,5 моль/дм азотної кислоти.

Вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288 , ч.д.а., перегнаний. Збирають фракцію із температурою кипіння 76,5 °С.

Вода бідистильована, отримана перегонкою води за ГОСТ 6709 в кварцовому апараті у присутності кількох крапель перманганату та лугу.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. 5 г дрібно нарізаного свинцю поміщають у склянку місткістю 250 см і ведуть розчинення 40 см азотної кислоти, розведеної 1:3.

Розчин випарюють до об'єму 3-4 см . Наприкінці розчин випарюють на водяній бані.

До осаду додають 15-20 см води, розчин підігрівають до розчинення азотнокислого свинцю, додають близько 50 мг сечовини для знищення впливу оксидів азоту на дитизон і нагрівають до кипіння. Охолоджений розчин переводять у ділильну вирву місткістю 50 см. і розбавляють водою до об'єму 25-30 см . Додають один прийом 0,4-2 см розчину дитизону, лійку енергійно струшують протягом 1 хв і відстоявся чотирихлористий вуглець, що має змішане жовто-зелене забарвлення, зливають в іншу ділильну лійку місткістю 25 см . Доливають 5-10 см розчину 0,5 моль/дм соляної кислоти та лійку кілька разів струшують.

В іншу ділильну вирву вводять розчин 0,5 моль/дм соляної кислоти та дитизон у тих же кількостях, які містяться у вирві з випробуваним розчином, і додають з мікробюретки стандартний розчин азотнокислої ртуті до вирівнювання забарвлення шарів чотирихлористого вуглецю.

Одночасно проводять контрольний досвід на присутність ртуті у реактивах, проводячи його через усі стадії.

Свинець не перешкоджає визначенню. Вплив можливої домішки срібла усувається промиванням екстракту дитизонатів розчином 0,5 моль/дм соляної кислоти.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку ртуті у свинці високої чистоти ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм стандартного розчину ртуті, витрачений на вирівнювання забарвлення, см ;

- Титр розчину ртуті, г/см ;

- Маса навішування свинцю, р.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати трьох паралельних визначень.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

4.2. Розбіжності найбільших та найменших значень результатів трьох паралельних визначень ( ) та результатів двох аналізів ( ) з довірчою ймовірністю 0,95 не повинні перевищувати допускаються розбіжності, зазначені в таблиці.

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток ртуті розраховують за формулами

; ,

де - Середнє арифметичне результатів паралельних визначень;

- Середнє арифметичне двох результатів аналізу.

(Змінена редакція, Зм. N 3).