ГОСТ 1219.7-74

ГОСТ 1219.7-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення змісту вісмуту (зі зміною N 1)

ГОСТ 1219.7-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення змісту вісмуту

Lead-calcium bearing alloys.
Метод для визначення bismuth content

МКС 77.160.20*

____________________

* У покажчику «Національні стандарти» 2006 рік
МКС 77.120.60. - Примітка "КОДЕКС".

Дата введення 1975-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 17 січня 1974 р. N 150 дату запровадження встановлено 01.01.75

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

ВЗАМІН ГОСТ 1219-60 в частині розд. VIII

ВИДАННЯ (вересень 2003 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у листопаді 1979 р. (ІУС 1-80).


Цей стандарт поширюється на кальцієві бабіти та встановлює фотоколориметричний метод визначення вмісту вісмуту (при масовій частці вісмуту від 0,005 до 0,2%).

Метод заснований на реакції утворення комплексної сполуки вісмуту з тіомочевиною та вимірювання оптичної щільності розчину, забарвленого у жовтий колір. Вплив елементів, що заважають, усувають введенням винної та лимонної кислот.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1219.0-74.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:2.

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 .

Кислота лимонна за ГОСТ 3652-69 .

Суміш кислот для розчинення сплаву: 300 г винної кислоти та 200 г лимонної кислоти розчиняють у 500 см води та 100 см азотної кислоти.

Тіомочевина за ГОСТ 6344-73 , 10%-ний розчин.

Вісмут за ГОСТ 10928-90 , марки ВІ0.

Розчин вісмуту; готують наступним чином: 0,1 г вісмуту розчиняють при нагріванні 60 см азотної кислоти, розведеної 1:2, кип'ятінням видаляють оксиди азоту. Після охолодження розчин переводять в мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку бабіту 1 г розчиняють у 50 см суміші для розчинення під час нагрівання до 70 °C. Після розчинення та охолодження додають 20 см азотної кислоти, переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см , доводять водою до мітки та перемішують (розчин А). Беруть сухою піпеткою 50 см розчину, А і поміщають його в мірну колбу місткістю 100 см (Розчин Б). Розчин А доливають водою до мітки, цей розчин служить розчином порівняння.

До розчину Б додають з піпетки краплями 20 см розчину тіомочевини, доводять водою до мітки та перемішують. Відразу вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі при довжині хвилі 465 нм (синій світлофільтр) в кюветі з товщиною шару 50 мм.

Одночасно проводять контрольний досвід з усіма реактивами, що застосовуються. За знайденими значеннями оптичної щільності аналізованого розчину з урахуванням поправки контрольного досвіду знаходять зміст вісмуту за графіком градуювання.

3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 100 см доливають із мікробюретки 0; 0,5; 1,5; 2,0 см розчину вісмуту, що відповідає 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 мг вісмуту. Додають 50 см розчинної суміші і далі надходять, як зазначено у п. 3.1.

За даними вимірювання оптичної щільності розчинів будують градуювальний графік.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

4.1. Масову частку вісмуту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість вісмуту, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- навішування бабіту, що відповідає аліквотній частині розчину, г;

- Коефіцієнт перерахунку міліграмів на грами.

4.2. Абсолютні розбіжності між крайніми результатами аналізу не повинні перевищувати 0,002% при масовій частці вісмуту від 0,005 до 0,01%; 0,004% при масовій частці вісмуту понад 0,01 до 0,03%; 0,008% при масовій частці вісмуту понад 0,03 до 0,08% та 0,02% при масовій частці вісмуту понад 0,08 до 0,2%.

(Змінена редакція, зміна N 1).