ГОСТ 1219.3-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту алюмінію (зі зміною N 1)

ГОСТ 1219.3-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення вмісту алюмінію

Lead-calcium bearing all

ГОСТ 21877.6-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 21877.6-76

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення вісмуту

Tin and lead babbits. Методи для визначення bismuth*

ОКСТУ 1709**
____________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Введено додатково, Змін. N2.

Строк дії з 01.01.78
до 01.01.83 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології
та сертифікації (ІВС N 2, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕН Центральним науково-дослідним інститутом олов'яної промисловості (ЦНДІОлово)

Директор В. А. Аршинніков

Керівник роботи В.С.Мєшкова

Виконавець Г. В. Іванова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра М.М.Чепеленка

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 24 травня 1976 р. N 1264

ВЗАМІН ГОСТ 1380.5-70

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 14.02.83 N 805 з 01.07.83, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 . 2463

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВД N 6 1983, ІВУ N 10 1987 рік


Цей стандарт поширюється на олов'яні та свинцеві бабіти та встановлює фотоколориметричні методи визначення вмісту вісмуту (при вмісті вісмуту від 0,002 до 0,10%) та атомно-абсорбційний метод визначення вмісту вісмуту (при вмісті вісмуту від 0,005 до 0,1).

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 21877.0-76.

2. МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ВІСМУТУ З КСИЛЕНОЛОВИМ ПОРАМАНЧОВИМ

2.1. Сутність методу

Пробу розчиняють у суміші бромистоводневої кислоти та брому, додаючи хлорну кислоту. Олово та сурму відганяють у вигляді бромідів, свинець видаляють у вигляді хлориду. Вісмут відокремлюють від міді та нікелю з осадженням з гідроокисом заліза і визначають фотометрування комплексу з ксиленоловим помаранчевим при довжині хвилі 531 нм.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр з усім приладдям.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1, 1:8.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розбавлена 1:1, розчини концентрації 1 моль/дм та 0,1 моль/дм .

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Кислота хлорна.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Суміш для розчинення: 90 см бромистоводневої кислоти змішують з 10 см брому.

Залізо хлорне за ГОСТ 4147-74 , розчин 10 г/дм ; готують наступним чином: 1 г хлорного заліза розчиняють у 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і розбавляють водою до 100 см .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 та розбавлений 1:20.

Кислота аскорбінова, свіжоприготовлений розчин 100 г/дм .

Натрій фтористий за ГОСТ 4463-76 , розчин 1 г/дм .

Ксиленоловий помаранчевий, розчин 1 г/дм в 1 н. розчин азотної кислоти.

Вісмут металевий за ГОСТ 10928-75 *.
______________
* Діє ГОСТ 10928-90 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини вісмуту.

Розчин А; готують наступним чином: 0,1 г металевого вісмуту розчиняють у склянці місткістю 250 см 20 см концентрованої азотної кислоти, кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 л, доводять до мітки водою і перемішують.

1 см розчину А містить 0,1 мг вісмуту.

Розчин Б; готують наступним чином: 100 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 500 см , додають 20 см концентрованої азотної кислоти доводять до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,02 мг вісмуту.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку бабіта масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють 10 см суміші для розчинення, потім додають 5 см хлорної кислоти і випарюють до появи білої пари хлорної кислоти. Якщо розчин каламутний, то додають ще 5 см суміші та знову випарюють до появи парів хлорної кислоти. Цю операцію повторюють до просвітлення розчину, що вказує на повноту відгону сурми та олова.

Потім розчин охолоджують, додають 20 см. води, 7 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і охолоджують у проточній воді. Осад хлористого свинцю, що виділився, відфільтровують на фільтр середньої щільності і промивають невеликою кількістю охолодженої соляної кислоти, розведеної 1:8.

Фільтрат збирають у склянку місткістю 250 см , додають 10 см розчину хлорного заліза, нейтралізують аміаком, додають 10 см надлишок і залишають у теплому місці до коагуляції осаду. Фільтрують осад через фільтр середньої густини, промивають гарячим розчином аміаку, розведеного 1:20. Осад на фільтрі розчиняють 5 см гарячої азотної кислоти, розведеної 1:1, збираючи фільтрат у склянку, в якій проводилося осадження. Фільтр промивають кілька разів гарячою водою.

При вмісті вісмуту до 0,015 % використовують весь розчин. При більшому вмісті вісмуту розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю на 100 см. , додають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, доводять до мітки водою і перемішують.

Відбирають аліквотну частину розчину в склянку місткістю 250 см відповідно до табл.1.

Таблиця 1

Розчин або його аліквотну частину випарюють насухо. До охолодженого залишку додають 2 см. 1 н. розчин азотної кислоти. Стінки склянки обмивають 3-4 см води та нагрівають розчин до кип'ятіння. До охолодженого розчину додають 4 см розчину аскорбінової кислоти, 3 см розчину фтористого натрію та 1 см ксиленолового оранжевого. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 25 см , доливають до мітки водою і перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну щільність забарвленого з'єднання при довжині хвилі 531 нм, користуючись кюветою з товщиною шару 3 см. Розчином порівняння є нульовий розчин.

2.3.2. Побудова градуйованого графіка

У шість склянок місткістю по 250 см відбирають 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину вісмуту Б і обережно випаровують насухо. До охолодженого залишку додають 3 см. 1 н. розчину азотної кислоти і далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 2.3.1.

За знайденими значеннями оптичних щільностей і відповідним концентраціям вісмуту будують градуювальний графік.

2.3.1, 2.3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Вміст вісмуту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість вісмуту, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини вихідного розчину, см ;

- Маса навішування проби, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати величин, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ВІСМУТУ З ТІОМОЧЕВИНОЮ (БЕЗ ВІДДІЛЕННЯ МЕДІ)

3.1. Сутність методу

Пробу розчиняють у суміші бромистоводневої кислоти та брому, додаючи хлорну кислоту. Олово та сурму відганяють у вигляді бромідів, свинець видаляють у вигляді хлориду. Вісмут визначають фотоколориметрування комплексу з тіомочевиною при довжині хвилі 440 нм.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоколориметр або спектрофотометр з усім приладдям.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш для розчинення; готують наступним чином: 90 см бромистоводневої кислоти змішують з 10 см брому.

Кислота хлорна.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1, 1:8.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Тіомочевина за ГОСТ 6344-73 .

Вісмут металевий за ГОСТ 10928-75 стандартний розчин; готують наступним чином: 0,1 г металевого вісмуту розчиняють 20 см концентрованої азотної кислоти, кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 л, доводять до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг вісмуту.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку бабіта масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють 10 см суміші для розчинення, потім додають 5 см хлорної кислоти і випарюють до появи білої пари хлорної кислоти. Якщо розчин каламутний, то додають ще 5 см суміші та знову випарюють до появи парів хлорної кислоти. Цю операцію повторюють до просвітлення розчину, що вказує на повноту відгону сурми та олова.

Потім розчин охолоджують, доливають 20 см води, 7 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і охолоджують у проточній воді. Осад хлористого свинцю, що виділився, відфільтровують на фільтр середньої щільності і промивають невеликою кількістю охолодженої соляної кислоти, розведеної 1:8. Фільтрат та промивні води збирають у склянку місткістю 250 см і випарюють до появи парів хлорної кислоти.

При вмісті свинцю до 0,5% операцію відділення свинцю опускають.

Хлорнокислий розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см , Вливають точно відміряні 20,0 см розчину тіомочевини, доводять до мітки водою і перемішують.

Вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр при довжині хвилі 440 нм, користуючись кюветами з товщиною шару 5 см. Розчином порівняння служить розчин контрольного опи

та.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю по 100 см відбирають 0; 0,5; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину вісмуту, додають по 5 см
хлорної кислоти та нагрівають до виділення парів хлорної кислоти. Розчини охолоджують, переводять у мірні колби місткістю 100 см. , доливають із піпетки або бюретки по 20 см 10%-ного розчину тіомочевини, доводять до мітки водою і фотометрують. Як розчин порівняння використовують нульовий розчин.

За знайденими значеннями оптичних щільностей і відповідним концентраціям вісмуту будують градуювальний графік.

3.3.1, 3.3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Вміст вісмуту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість вісмуту, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.3.

Таблиця 3

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ВІСМУТУ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на вибірковому поглинанні світла від стандартного джерела атомами вісмуту. Розчин розпорошують в ацетиленово-повітряне полум'я атомно-абсорбційного спектрометра та вимірюють абсорбцію при довжині хвилі 233,1 нм.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрометр атомно-абсорбційний.

Склянки з фторопласту місткістю 50 см .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Суміш кислот для розчинення: фтористоводневу та азотну кислоти змішують з водою у співвідношенні 2:3:5 відповідно; зберігають у поліетиленовому посуді.

Стандартний розчин А вісмуту готують, як зазначено в п. 2.2.

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Наважку бабіту масою, вказаною в табл.4, поміщають у склянку з фторопласту місткістю 50 см та доливають невеликими порціями 10 см суміші для розчинення. Далі аналіз проводять як зазначено у ГОСТ 21877.3-76.

Таблиця 4

Розчин переливають у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають 10 см суміші для розчинення доливають водою до мітки і перемішують. Отриманий розчин розпорошують повітряно-ацетиленове полум'я атомно-абсорбційного спектрометра і фотометрируют при довжині хвилі 223,1 нм в умовах, зазначених у ГОСТ 21877 .3-76.

Концентрацію вісмуту встановлюють за градуювальним графіком, фотометруючи одночасно з аналізованими розчинами серію розчинів з відомим вмістом вісмуту.

4.3.2. Для побудови градуювального графіка у мірні колби місткістю по 50 см відміряють мікробюреткою 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см стандартного розчину, А вісмуту, доливають по 10 см суміші для розчинення, доводять водою до мітки та перемішують.

Фотометрують розчини так само, як і розчини аналізованих проб.

За отриманими середніми значеннями абсорбції та відомими концентраціями вісмуту будують градуювальний графік.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Вміст вісмуту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація вісмуту, знайдена за градуювальним графіком, мкг / см ;

- Об'єм розчину, що фотометрується, см ;

- Маса навішування бабіта, г;

- Коефіцієнт перерахунку мікрограмів у грами.

4.4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.5.

Таблиця 5

________________
* Відповідають оригіналу. - Примітка виробника бази даних.


(Змінена редакція, Зм. N 2).


Розділ 4. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).