ГОСТ 15483.6-78 (СТ РЕВ 4808-84) Олово. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 15483.6-78
(CT РЕВ 4808-84)

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методи визначення заліза

T

ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод визначення міді (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 19251.3-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЦИНК

Метод визначення міді

Zinc.
Method of copper determination

ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В. І. Лисенко, Л. І. Максай , Р. Д. Коган , В. А. Колесникова , Н. А. Романенко , Р.А.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 09.08.79 N 3077

3. Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 7 від 26.04.95)

За ухвалення проголосували:

4. Періодичність перевірки 5 років

5. ВЗАМІН ГОСТ 19251.3-73

6. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

7. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

8. ПЕРЕВИДАННЯ (лютий 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими у жовтні 1984 р., квітні 1989 р., червні 1996 р. (ІУС 1-85, 7-89, 9-96)


Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці міді від 0,0005 до 0,08%) метод визначення міді.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 19251.0 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні навішування в азотній кислоті та фотометричному визначенні вмісту міді з діетилдітіокарбаматом свинцю в області довжин хвиль 430-455 нм або купризон при довжині хвилі 600 нм.

Чутливість методу визначення міді з діетилдітіокарбаматом свинцю - 2 мкг обсягом 25 см , чутливість визначення міді з купризоном - 10 мкг в обсязі 50 см .

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр будь-якого типу для вимірювання у видимій області спектра.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Амоній лимоннокислий, розчин 100 г/дм .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Спирт етиловий за ГОСТ 18300 , розведений 1:1.

Свинець оцтовокислий згідно з ГОСТ 1027 .

Діетилдітіокарбамат натрію за ГОСТ 8864 , розчин 10 г/дм .

Розчин діетилдітіокарбамату свинцю: 0,2 г оцтовокислого свинцю розчиняють у 20 см води, додають 2 см розчину діетилдітіокарбамату натрію і залишають на 30 хв. Розчин переносять у ділильну вирву місткістю 250-300 см. , додають 10 см хлороформу (чотирьоххлористого вуглецю) і струшують вміст лійки протягом 1 хв. Забарвлений екстракт відкидають. У вирву додають 1 см розчину діетилдітіокарбамату натрію, 10 см хлороформу (чотирьоххлористого вуглецю) і струшують протягом 1 хв. Якщо екстракт забарвлюється у жовтий колір слідами міді – очищення від міді повторюють до отримання безбарвного екстракту. До водного розчину у вирві додають 20 см. розчину діетилдітіокарбамату натрію і осад, що утворився, діетилдітіокарбамату свинцю розчиняють у хлороформі (чотирьоххлористому вуглеці), додаючи останній порціями по 150 см . Після відстоювання екстракт зливають у мірну колбу місткістю 1 дм. , доводять до мітки хлороформом (чотирьоххлористим вуглецем) і перемішують. Розчин стійкий тривалий час, якщо зберігається у склянці з притертою пробкою та у темряві.

Примітка. Допускається очищення розчину оцтовокислого свинцю з ціанідом калію.


Хлороформ (трихлорметан, чотирихлористий вуглець за ГОСТ 20288 ).

Купрізон, 0,5%-ний розчин: 0,5 г реактиву розчиняють у 20 см гарячого етилового спирту, розведеного 1:1, охолоджують, доливають до об'єму 100 см спиртом, розведеним 1:1, і перемішують.

Мідь марки М0 за ГОСТ 859 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка "КОДЕКС".

Стандартні розчини міді.

Розчин А: навішування міді масою 0,1000 г розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до видалення оксидів азоту, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину, А містить 0,1 мг міді.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,01 мг міді.

Розчин: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,004 мг міді.

(Змінена редакція, Зм. N 2,

3).

2.3. Проведення аналізу з діетилдітіокарбаматом свинцю

2.3.1. Наважку цинку масою 1,0000 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти. Доливають 50 см води, кип'ятять до видалення оксидів азоту та охолоджують. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять водою до мітки та перемішують. Аліквотну частину розчину (табл.1) поміщають у ділильну вирву місткістю 100 см , розбавляють до 50 см водою (мітка на ділильній лійці). Додають із бюретки 25 см розчину діетилдітіокарбамату свинцю і струшують 1 хв. Екстракт, що відстоявся, зливають у суху колбу місткістю 50 см. , Закривають кришкою і дають відстоятися 10-20 хв.

Оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометр при довжині хвилі 436 нм або на фотоелектроколориметрі, в області довжин хвиль 430-455 нм у відповідній кюветі (табл.1).

Таблиця 1

Розчином порівняння при вимірі оптичної щільності служить хлороформ (чотирьоххлористий вуглець).

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

2.3.2. Для побудови градуювальних графіків у шість ділильних лійок наливають по 50 см. води, додають 2-3 краплі азотної кислоти, попередньо прокип'яченої, відміряють 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 та 4,0 см стандартного розчину, що відповідає 0, 2, 4, 8, 12 і 16 мкг міді (серія I).

У вісім ділильних лійок наливають по 50 см. води, додають 2-3 краплі азотної кислоти, попередньо прокип'яченої, відміряють 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 та 4,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0; 5; 10; 15; 20; 25; 30 та 40 мкг міді (серія II).

З бюретки додають у ділильні вирви по 25 см діетилдітіокарбамату свинцю і збовтують 1 хв. Екстракт, що відстоявся, зливають у суху колбу місткістю 50 см. , Закривають кришкою і дають відстоятися 10-20 хв.

Оптичну щільність розчинів вимірюють, як зазначено в п. 2.3.1, в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм для розчинів I серії і 20 мм - II серії.

За отриманими значеннями оптичної густини розчинів і відповідним їм масовим часткам міді будують градуювальні графіки.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

2.4. Проведення аналізу з купризоном

2.4.1. Наважку цинку масою 1,0000 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють 10 см соляної кислоти. Після розчинення проби додають 10 крапель пероксиду водню і розчин упарюють до сиропоподібного стану, уникаючи виділення солей цинку. Розчин розбавляють невеликою кількістю води та охолоджують. Для аналізу беруть весь розчин або його частину після розведення відповідно до табл.2.

Таблиця 2

Частину розчину або весь розчин поміщають у мірну колбу місткістю 50 см , обережно доливають аміак до появи осаду гідроксиду цинку, який потім розчиняють шляхом додавання 1-2 крапель соляної кислоти. Доливають 5 см розчину лимоннокислого амонію та аміак до рН 9. Розчин охолоджують та додають 5 см розчину купризону. Через 10 хв доводять розчин водою до мітки, перемішують і залишають на 1 год.

Оптичну густину розчинів вимірюють при довжині хвилі 600 нм у відповідній кюветі.

Розчином порівняння при вимірі оптичної густини служить розчин контрольного досвіду.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

2.4.2. Для побудови градуювального графіка в сім із восьми мірних колб місткістю 50 см відмірюють 1; 2; 4; 6; 8; 10 та 12,5 см стандартного розчину Б, що відповідає 10; 20; 40; 60; 80; 100 та 125 мкг міді. У кожну колбу доливають по 5 см розчину лимоннокислого амонію і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 2.4.1.

За отриманими значеннями оптичних щільностей і відповідним вмістом міді будують градуювальний графік.

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку міді ( ), %, обчислюють за формулою

,

де - Маса міді в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса навішування проби, що міститься в відібраній частині розчину, г.

2.5.2. Абсолютні значення різниць результатів двох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) з довірчою ймовірністю =0,95 нічого не винні перевищувати значень допускаються розбіжностей, зазначених у табл.3.

Таблиця 3

(Змінена редакція, Зм. N 2).

Розділ 3. (Виключений, Зм. N 3).