Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 25284.3-95

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74

ГОСТ 1219.3-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту алюмінію (зі зміною N 1)

ГОСТ 1219.3-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення вмісту алюмінію

Lead-calcium bearing all ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86

ГОСТ 26880.1-86 (СТ РЕВ 5010-85 - СТ РЕВ 5013-85, СТ РЕВ 5509-86, СТ РЕВ 5511-86) Свинець. Атомно-абсорбційний метод аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 26880.1-86
(СТ РЕВ 5010-85-
СТ РЕВ 5013-85,
СТ РЕВ 5509-86,
СТ
ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76

ГОСТ 21877.4-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.4-76

Група B59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення свин ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76

ГОСТ 21877.10-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.10-76

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визна ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77

ГОСТ 22518.1-77 Свинець високої чистоти. Хіміко-спектральний метод визначення домішок (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 22518.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Свинець високої чистоти

Хім ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78

ГОСТ 15483.6-78 (СТ РЕВ 4808-84) Олово. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15483.6-78
(CT РЕВ 4808-84)

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методи визначення заліза

T ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83

ГОСТ 1293.11-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Метод визначення телуру (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.11-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Сплави свинцево-сур'янисті

Метод визначення т

ГОСТ 1293.1-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення сурми (із Поправкою, Змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.1-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59
ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 19251.5-79

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЦИНК

Методи визначення олова

Zinc. Методи tin determination

ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80

ГОСТ 20580.4-80 (СТ РЕВ 909-78) Свинець. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 20580.4-80 *
(СТ РЕВ 909-78)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Методи визначення вісму ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83

ГОСТ 1293.7-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.7-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖА ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію


ГОСТ 25284.3-95

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ ЦИНКОВІ

Методи визначення магнію

Zinc alloys. Методи для визначення magnesium


МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2007 рік
МКС 77.120.60. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 1998-01-01


Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Донецьким державним інститутом кольорових металів (ДонІЦМ); Міждержавним технічним комітетом МТК 107

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 7 ММР від 26 квітня 1995 р.)

За ухвалення проголосували:

Найменування держави
Найменування національного органу зі стандартизації
Республіка Білорусь
Держстандарт Білорусії
Республіка Молдова
Молдовастандарт
російська Федерація
Держстандарт Росії
Україна
Держстандарт України

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 2 червня 1997 р. N 204 міждержавний стандарт ГОСТ 25284.3-95 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1998 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 25284.3-82

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ


Цей стандарт поширюється на цинкові сплави та встановлює атомно-абсорбційний (при масовій частці магнію від 0,005 до 0,1%) та комплексонометричні (при масовій частці магнію від 0,01 до 0,1% та від 0,03 до 0,06%). ) методи визначення магнію в пробах цих сплавів.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ


У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 804-93 Магній первинний у чушках. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3773-72 Амоній хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4147-74 Залізо (III) хлорид 6-водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4217-77 Калій азотнокислий. Технічні умови

ГОСТ 4233-77 Натрій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 8465-79 Калій ціанистий технічний. Технічні умови

ГОСТ 8864-71 Натрію N, N-діетилдітіокарбамат 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б)

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 25284.0-95 Сплави цинкові. Загальні вимоги до методів аналізу

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ


Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25284.0 .

4 АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

4.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті та вимірюванні атомної абсорбції магнію в полум'ї ацетилен-повітря або ацетилен-діоксид азоту при довжині хвилі 285,21 нм.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розбавлена 1:1 та розчин 2 моль/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Лантану оксид або лантану нітрат за нормативною документацією.

Лантан, розчин 60 г/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію .

Наважку оксиду лантану масою 7 г або нітрату лантану масою 18,7 г розчиняють у воді з додаванням 5 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію азотної кислоти, розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , доливають водою до мітки та перемішують.

Магній металевий за ГОСТ 804 .

Вода бідистильована.

Стандартні розчини магнію

Розчин А: 0,5 г магнію поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , додають 30 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію води та 25 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину соляної кислоти (1:1), отриманий розчин магнію охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину, містить А 0,0005 г магнію.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , додає 10 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину (2 моль/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ) соляної кислоти, доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину містить Б 0,00005 г

магнію.

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 400 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію і розчиняють 10 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину соляної кислоти (1:1) Після бурхливої реакції розчинення додають 5 см. ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію пероксиду водню та кип'ятять 5 хв. Розчин охолоджують.

4.3.2 При масовій частці магнію менше 0,02% розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , доливають 20 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину лантану доливають до мітки водою і перемішують.

4.3.3 При масовій частці магнію понад 0,02% розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , доливають до мітки водою і перемішують.

20 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію отриманого розчину поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , додають 20 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину лантану та 10 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину (2 моль/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ) соляної кислоти, доливають до мітки водою і перемішують.

4.3.4 Для побудови градуювального графіка в п'ять із шести мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію кожна поміщають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію стандартного розчину Б. У кожну колбу додають по 10 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину (2 моль/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ) соляної кислоти, доливають до мітки водою і перемішують. Розчин, який не введений магній, служить розчином контрольного досвіду.

4.3.5 Розчини проби, контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпилюють у полум'я ацетилен-повітря або ацетилен-діоксид азоту та вимірюють атомну абсорбцію магнію при довжині хвилі 285,21 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм концентраціям магнію будують градуювальний графік у координатах: значення атомної абсорбції - масова концентрація магнію, г/см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію .

Масову концентрацію магнію в розчині проби та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

4.4 Обробка результатів

4.4.1 Масову частку магнію ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , %, обчислюють за формулою

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , (1)


де ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - масова концентрація магнію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ;

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - масова концентрація магнію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ;

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - Об'єм розчину проби, см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ;

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - маса навішування проби або маса навішування у відповідній аліквотній частині розчину проби, г

.

4.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

Масова частка магнію
Абсолютна розбіжність, що допускається
результатів паралельних визначень магнію
результатів аналізу магнію
Від 0,005 до 0,01 вмикання.
0,0006
0,0012
Св. 0,01 "0,02"
0,0013
0,0026
0,02 0,05
0,0025
0,005
0,05 0,1
0,004
0,008

5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД З КОМПЛЕКСОНОМ IV (ПРИ МАСОВІЙ ДОЛІ МАГНІЮ ВІД 0,01 до 0,1%)

5.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші соляної та азотної кислот, відділенні магнію із застосуванням гідроксиду заліза (III) та комплексонометричному титруванні розчином циклогексано-1,2-діамінотетраоцтової кислоти (комплексоном IV).

5.2 Реактиви та розчини

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:5 та 1:1.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчини 400 г/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію та 40 г/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , свіжоприготовлені.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 , розведений 1:10.

Калію ціанід за ГОСТ 8465 , розчин 250 г/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , свіжоприготовлений, або тетраетиленпентамін (терен) за нормативною документацією, розбавлений 1:3.

Заліза (III) хлорид 6-водний за ГОСТ 4147 розчин: 35 г реактиву розчиняють в 25 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію соляної кислоти та доливають водою до 1 дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію .

Калію нітрат за ГОСТ 4217 .

Метиловий синій, тверда суміш: 0,1 г метилового синього ретельно розтирають із 10 г нітрату калію.

Магній металевий за ГОСТ 804 .

Стандартні розчини магнію

Розчин А: 1 г магнію поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , додають 30 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію води та 25 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину, містить А 0,001 г магнію.

Розчин Б: 25 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину містить Б 0,0001 г магнію.

Кислота циклогексано-1,2-діамінотетраоцтова (комплексон IV), розчин 0,01 моль/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію : 3,64 г комплексону IV розчиняють у 100 см. ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію води, що містить 20 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину (40 г/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ) гідроксиду натрію. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , доливають водою до мітки та перемішують.

Масову концентрацію комплексону IV встановлюють так: 20 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію стандартного розчину Б поміщають у склянку місткістю 600 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію додають 10 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію соляної кислоти, 250 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію води, 100 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію аміаку, тверду суміш індикатора на кінчику шпателя (близько 0,1 г) та титрують розчином комплексону IV до зникнення синього забарвлення.

Одночасно за тих же умов проводять контрольний досвід без використання стандартного розчину магнію.

Масову концентрацію ( ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , г/см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ) розчину комплексону IV, виражену в грамах магнію на 1 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину, розраховують за формулою

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , (2)


де ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - Маса магнію, що міститься в 20 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію стандартного розчину Б, г;

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - Об'єм розчину комплексону IV, витраченого на титрування стандартного розчину магнію, см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ;

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - Об'єм розчину комплексону IV, витраченого на титрування розчину контрольного досвіду, см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію .

5.3 Проведення аналізу

5.3.1 Наважку сплаву масою 5 г поміщають у склянку місткістю 600 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , додають 20 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію соляної кислоти. Після припинення реакції розчинення додають 5 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію азотної кислоти та кип'ятять 10 хв.

5.3.2 До розчину додають 2 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину хлориду заліза малими порціями, 100 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину (400 г/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ) гідроксиду натрію, ретельно перемішуючи. Продовжуючи перемішувати, додають 5 см. ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину ціаніду калію або 20 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину тетрену та 150 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію води. Доводять розчин до кипіння і залишають у гарячому стані протягом 30 хв для коагуляції гідроксидів заліза та магнію.

Розчин з осадом фільтрують через щільний фільтр «синя стрічка», осад на фільтрі та стінки склянки, в якому вели осадження, промивають гарячим розчином (40 г/см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ) гідроксиду натрію, а потім двічі - гарячою водою.

Осад на фільтрі розчиняють 40 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію гарячого розчину соляної кислоти (1:5). Промивають фільтр 100 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію гарячої води, збираючи розчин та промивні води у склянку, в якій проводили осадження.

До розчину додають 1 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію пероксиду водню і аміак по краплях до того часу, поки почнеться осадження гідроксиду заліза, і ще 4-5 крапель надлишок.

Розчин нагрівають до кипіння та продовжують нагрівання ще 5 хв. Осад відфільтровують, збираючи фільтрат у склянку місткістю 600 см. ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , і промивають 5 разів гарячою водою.

Фільтрат охолоджують, додають 100 см. ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію аміаку, 4 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину ціаніду калію або 15 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину тетрена, твердої суміші індикатора на кінчику шпателя та титрують розчином комплексону IV до зникнення блакитної

фарбування.

5.3.3 Поруч із аналізом проби проводять контрольний досвід. Для цього у склянку місткістю 400 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , накритий вартовим склом, поміщають 20 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію соляної кислоти та 5 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію азотної кислоти. Кип'ятять 10 хв і надходять далі, як зазначено в 5.3.2.

5.4 Обробка результатів

5.4.1 Масову частку магнію ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , %, обчислюють за формулою

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , (3)


де ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - Об'єм розчину комплексону IV, витраченого на титрування розчину проби, см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ;

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - Об'єм розчину комплексону IV, витраченого на титрування розчину контрольного досвіду, см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ;

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - Масова концентрація комплексону IV, виражена в грамах магнію на 1 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину, г/см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ;

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - Маса навішування проби,

м.

5.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1.

6 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД З ДІЕТІЛДІТІОКАРБАМАТОМ НАТРІЮ (при масовій частці магнію від 0,03 до 0,06%)

6.1 Сутність методу

Метод заснований на комплексонометричному титруванні магнію трилоном Б в лужному середовищі з попереднім відділенням компонентів, що заважають.

6.2 Реактиви та розчини

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:9.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1 та 1:4.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчини 300 г/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію та 20 г/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , свіжоприготовлені.

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:50.

Заліза (III) хлорид 6-водний за ГОСТ 4147 розчин: 25 г реактиву розчиняють в 25 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію соляної кислоти та доливають водою до 1 дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію .

Амонію хлорид за ГОСТ 3773 , розчин 100 г/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію .

Натрію хлорид за ГОСТ 4233 .

Еріохром чорний Т.

Індикаторна суміш: 0,1 г індикатора чорного ериохрому Т ретельно розтирають з 10 г хлориду натрію.

Буферний розчин з рН 10: 70 г хлориду амонію розчиняють приблизно 150 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію води, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , доливають 750 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію аміаку, доливають до мітки водою і перемішують. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

Натрію діетилдітіокарбамат за ГОСТ 8864 , розчин 100 г/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію .

Папір індикаторний універсальний.

Магній металевий, чистотою не менше 99,99% за ГОСТ 804 .

Стандартний розчин магнію: 1 г магнію поміщають у високу склянку місткістю 400 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію додають приблизно 200 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію води та 30 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину соляної кислоти (1:1), накривають склянку годинниковим склом. Після розчинення розчин охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , доливають до мітки водою і перемішують. 50 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину переносять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , додають 6 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину соляної кислоти (1:1) доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину містить 0,0001 г магнію.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 , 0,01 М розчин: 3,723 г трилону Б розчиняють у воді, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , розбавляють до мітки водою і перемішують.

Для встановлення масової концентрації розчину трилону Б 25 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію стандартного розчину магнію поміщають у конічну колбу місткістю 500 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію . Додають приблизно 110 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію води, 10 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину хлориду амонію та встановлюють рН розчину 8-9, додаючи аміак. Розчин нагрівають до температури 40-60 ° С, додають 10 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію буферного розчину та 0,2−0,3 г індикаторної суміші. Потім розчин титрують розчином трилону Б до переходу червоного забарвлення синю.

Масову концентрацію ( ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , г/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ) розчину трилону Б, виражену в грамах магнію 1 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , обчислюють за формулою

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , (4)


де ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію — маса магнію в стандартному розчині, що титрується, г;

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - Об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування, см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію .

6.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 2 г розчиняють 50 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину сірчаної кислоти (1:9), відфільтровують мідь, що не розчинилася, і промивають її на фільтрі 3 рази гарячою водою. До холодного фільтрату доливають 1 см. ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину хлориду заліза та при постійному перемішуванні поступово вносять 60 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину (300 г/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ) гідроксиду натрію.

Через 10 хв відокремлюють суміш гідроксидів заліза і магнію фільтруванням через нещільний фільтр, який поміщено невелику кількість паперової маси, приготовленої з беззольного фільтра. Колбу та осад на фільтрі промивають 2 рази холодним розчином (20 г/дм ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ) гідроксиду натрію. Фільтр з осадом переносять у колбу, в якій проводилося осадження, і розчиняють осад в 20-25 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію гарячої соляної кислоти (1:4), розриваючи фільтр скляною паличкою. Потім додають аміак до повного осадження заліза, нагрівають до виділення осаду і фільтрують через фільтр середньої щільності, осад промивають 5 разів водою, що містить невелику кількість аміаку. У фільтраті встановлюють рН 4 додають 25 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину діетилдітіокарбамату натрію, суміш залишають на 10-15 хв для коагуляції, потім відфільтровують осад через подвійний фільтр з невеликою кількістю фільтробмасової маси. Осад промивають 4 рази водою, збираючи фільтрат та промивні води в конічну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію додають 100 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію води, 20 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію буферного розчину, 10 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію аміаку, 0,05-0,1 г індикаторної суміші і титрують розчином трилону Б до переходу фіолетового забарвлення в синю. Титрування ведуть відразу після додавання індикатора, щоб уникнути часткового розкладання. Одночасно проводять аналіз контрольного розчину про

намага.

6.4 Обробка результатів

6.4.1 Масову частку магнію ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , %, обчислюють за формулою

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію , (5)


де ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - Масова концентрація трилону Б, виражена в грамах магнію на 1 см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію розчину, г/см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ;

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - Об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування розчину проби, см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ;

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - Об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування розчину контрольного досвіду, см ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію ;

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію - Маса навішування проби,

м.

6.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень та результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1.