ГОСТ 25284.3-95

ГОСТ 25284.3-95 Сплави цинкові. Методи визначення магнію

ГОСТ 25284.3-95

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ ЦИНКОВІ

Методи визначення магнію

Zinc alloys. Методи для визначення magnesium

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2007 рік
МКС 77.120.60. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 1998-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Донецьким державним інститутом кольорових металів (ДонІЦМ); Міждержавним технічним комітетом МТК 107

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 7 ММР від 26 квітня 1995 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 2 червня 1997 р. N 204 міждержавний стандарт ГОСТ 25284.3-95 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1998 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 25284.3-82

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на цинкові сплави та встановлює атомно-абсорбційний (при масовій частці магнію від 0,005 до 0,1%) та комплексонометричні (при масовій частці магнію від 0,01 до 0,1% та від 0,03 до 0,06%). ) методи визначення магнію в пробах цих сплавів.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 804-93 Магній первинний у чушках. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3773-72 Амоній хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4147-74 Залізо (III) хлорид 6-водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4217-77 Калій азотнокислий. Технічні умови

ГОСТ 4233-77 Натрій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 8465-79 Калій ціанистий технічний. Технічні умови

ГОСТ 8864-71 Натрію N, N-діетилдітіокарбамат 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б)

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 25284.0-95 Сплави цинкові. Загальні вимоги до методів аналізу

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25284.0 .

4 АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

4.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті та вимірюванні атомної абсорбції магнію в полум'ї ацетилен-повітря або ацетилен-діоксид азоту при довжині хвилі 285,21 нм.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розбавлена 1:1 та розчин 2 моль/дм .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Лантану оксид або лантану нітрат за нормативною документацією.

Лантан, розчин 60 г/дм .

Наважку оксиду лантану масою 7 г або нітрату лантану масою 18,7 г розчиняють у воді з додаванням 5 см азотної кислоти, розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Магній металевий за ГОСТ 804 .

Вода бідистильована.

Стандартні розчини магнію

Розчин А: 0,5 г магнію поміщають у склянку місткістю 250 см , додають 30 см води та 25 см розчину соляної кислоти (1:1), отриманий розчин магнію охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0005 г магнію.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додає 10 см розчину (2 моль/дм ) соляної кислоти, доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00005 г

магнію.

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 400 см і розчиняють 10 см розчину соляної кислоти (1:1) Після бурхливої реакції розчинення додають 5 см. пероксиду водню та кип'ятять 5 хв. Розчин охолоджують.

4.3.2 При масовій частці магнію менше 0,02% розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 20 см розчину лантану доливають до мітки водою і перемішують.

4.3.3 При масовій частці магнію понад 0,02% розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

20 см отриманого розчину поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 20 см розчину лантану та 10 см розчину (2 моль/дм ) соляної кислоти, доливають до мітки водою і перемішують.

4.3.4 Для побудови градуювального графіка в п'ять із шести мірних колб місткістю 100 см кожна поміщають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б. У кожну колбу додають по 10 см розчину (2 моль/дм ) соляної кислоти, доливають до мітки водою і перемішують. Розчин, який не введений магній, служить розчином контрольного досвіду.

4.3.5 Розчини проби, контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпилюють у полум'я ацетилен-повітря або ацетилен-діоксид азоту та вимірюють атомну абсорбцію магнію при довжині хвилі 285,21 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм концентраціям магнію будують градуювальний графік у координатах: значення атомної абсорбції - масова концентрація магнію, г/см .

Масову концентрацію магнію в розчині проби та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

4.4 Обробка результатів

4.4.1 Масову частку магнію , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - масова концентрація магнію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація магнію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- маса навішування проби або маса навішування у відповідній аліквотній частині розчину проби, г

.

4.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД З КОМПЛЕКСОНОМ IV (ПРИ МАСОВІЙ ДОЛІ МАГНІЮ ВІД 0,01 до 0,1%)

5.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші соляної та азотної кислот, відділенні магнію із застосуванням гідроксиду заліза (III) та комплексонометричному титруванні розчином циклогексано-1,2-діамінотетраоцтової кислоти (комплексоном IV).

5.2 Реактиви та розчини

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:5 та 1:1.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчини 400 г/дм та 40 г/дм , свіжоприготовлені.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 , розведений 1:10.

Калію ціанід за ГОСТ 8465 , розчин 250 г/дм , свіжоприготовлений, або тетраетиленпентамін (терен) за нормативною документацією, розбавлений 1:3.

Заліза (III) хлорид 6-водний за ГОСТ 4147 розчин: 35 г реактиву розчиняють в 25 см соляної кислоти та доливають водою до 1 дм .

Калію нітрат за ГОСТ 4217 .

Метиловий синій, тверда суміш: 0,1 г метилового синього ретельно розтирають із 10 г нітрату калію.

Магній металевий за ГОСТ 804 .

Стандартні розчини магнію

Розчин А: 1 г магнію поміщають у склянку місткістю 100 см , додають 30 см води та 25 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г магнію.

Розчин Б: 25 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,0001 г магнію.

Кислота циклогексано-1,2-діамінотетраоцтова (комплексон IV), розчин 0,01 моль/дм : 3,64 г комплексону IV розчиняють у 100 см. води, що містить 20 см розчину (40 г/дм ) гідроксиду натрію. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають водою до мітки та перемішують.

Масову концентрацію комплексону IV встановлюють так: 20 см стандартного розчину Б поміщають у склянку місткістю 600 см додають 10 см соляної кислоти, 250 см води, 100 см аміаку, тверду суміш індикатора на кінчику шпателя (близько 0,1 г) та титрують розчином комплексону IV до зникнення синього забарвлення.

Одночасно за тих же умов проводять контрольний досвід без використання стандартного розчину магнію.

Масову концентрацію ( , г/см ) розчину комплексону IV, виражену в грамах магнію на 1 см розчину, розраховують за формулою

, (2)

де - Маса магнію, що міститься в 20 см стандартного розчину Б, г;

- Об'єм розчину комплексону IV, витраченого на титрування стандартного розчину магнію, см ;

- Об'єм розчину комплексону IV, витраченого на титрування розчину контрольного досвіду, см .

5.3 Проведення аналізу

5.3.1 Наважку сплаву масою 5 г поміщають у склянку місткістю 600 см , додають 20 см соляної кислоти. Після припинення реакції розчинення додають 5 см азотної кислоти та кип'ятять 10 хв.

5.3.2 До розчину додають 2 см розчину хлориду заліза малими порціями, 100 см розчину (400 г/дм ) гідроксиду натрію, ретельно перемішуючи. Продовжуючи перемішувати, додають 5 см. розчину ціаніду калію або 20 см розчину тетрену та 150 см води. Доводять розчин до кипіння і залишають у гарячому стані протягом 30 хв для коагуляції гідроксидів заліза та магнію.

Розчин з осадом фільтрують через щільний фільтр «синя стрічка», осад на фільтрі та стінки склянки, в якому вели осадження, промивають гарячим розчином (40 г/см ) гідроксиду натрію, а потім двічі - гарячою водою.

Осад на фільтрі розчиняють 40 см гарячого розчину соляної кислоти (1:5). Промивають фільтр 100 см гарячої води, збираючи розчин та промивні води у склянку, в якій проводили осадження.

До розчину додають 1 см пероксиду водню і аміак по краплях до того часу, поки почнеться осадження гідроксиду заліза, і ще 4-5 крапель надлишок.

Розчин нагрівають до кипіння та продовжують нагрівання ще 5 хв. Осад відфільтровують, збираючи фільтрат у склянку місткістю 600 см. , і промивають 5 разів гарячою водою.

Фільтрат охолоджують, додають 100 см. аміаку, 4 см розчину ціаніду калію або 15 см розчину тетрена, твердої суміші індикатора на кінчику шпателя та титрують розчином комплексону IV до зникнення блакитної

фарбування.

5.3.3 Поруч із аналізом проби проводять контрольний досвід. Для цього у склянку місткістю 400 см , накритий вартовим склом, поміщають 20 см соляної кислоти та 5 см азотної кислоти. Кип'ятять 10 хв і надходять далі, як зазначено в 5.3.2.

5.4 Обробка результатів

5.4.1 Масову частку магнію , %, обчислюють за формулою

, (3)

де - Об'єм розчину комплексону IV, витраченого на титрування розчину проби, см ;

- Об'єм розчину комплексону IV, витраченого на титрування розчину контрольного досвіду, см ;

- Масова концентрація комплексону IV, виражена в грамах магнію на 1 см розчину, г/см ;

- Маса навішування проби,

м.

5.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1.

6 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД З ДІЕТІЛДІТІОКАРБАМАТОМ НАТРІЮ (при масовій частці магнію від 0,03 до 0,06%)

6.1 Сутність методу

Метод заснований на комплексонометричному титруванні магнію трилоном Б в лужному середовищі з попереднім відділенням компонентів, що заважають.

6.2 Реактиви та розчини

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:9.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1 та 1:4.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчини 300 г/дм та 20 г/дм , свіжоприготовлені.

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:50.

Заліза (III) хлорид 6-водний за ГОСТ 4147 розчин: 25 г реактиву розчиняють в 25 см соляної кислоти та доливають водою до 1 дм .

Амонію хлорид за ГОСТ 3773 , розчин 100 г/дм .

Натрію хлорид за ГОСТ 4233 .

Еріохром чорний Т.

Індикаторна суміш: 0,1 г індикатора чорного ериохрому Т ретельно розтирають з 10 г хлориду натрію.

Буферний розчин з рН 10: 70 г хлориду амонію розчиняють приблизно 150 см води, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають 750 см аміаку, доливають до мітки водою і перемішують. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

Натрію діетилдітіокарбамат за ГОСТ 8864 , розчин 100 г/дм .

Папір індикаторний універсальний.

Магній металевий, чистотою не менше 99,99% за ГОСТ 804 .

Стандартний розчин магнію: 1 г магнію поміщають у високу склянку місткістю 400 см додають приблизно 200 см води та 30 см розчину соляної кислоти (1:1), накривають склянку годинниковим склом. Після розчинення розчин охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують. 50 см розчину переносять у мірну колбу місткістю 500 см , додають 6 см розчину соляної кислоти (1:1) доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,0001 г магнію.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 , 0,01 М розчин: 3,723 г трилону Б розчиняють у воді, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють до мітки водою і перемішують.

Для встановлення масової концентрації розчину трилону Б 25 см стандартного розчину магнію поміщають у конічну колбу місткістю 500 см . Додають приблизно 110 см води, 10 см розчину хлориду амонію та встановлюють рН розчину 8-9, додаючи аміак. Розчин нагрівають до температури 40-60 ° С, додають 10 см буферного розчину та 0,2−0,3 г індикаторної суміші. Потім розчин титрують розчином трилону Б до переходу червоного забарвлення синю.

Масову концентрацію ( , г/дм ) розчину трилону Б, виражену в грамах магнію 1 см , обчислюють за формулою

, (4)

де — маса магнію в стандартному розчині, що титрується, г;

- Об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування, см .

6.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 2 г розчиняють 50 см розчину сірчаної кислоти (1:9), відфільтровують мідь, що не розчинилася, і промивають її на фільтрі 3 рази гарячою водою. До холодного фільтрату доливають 1 см. розчину хлориду заліза та при постійному перемішуванні поступово вносять 60 см розчину (300 г/дм ) гідроксиду натрію.

Через 10 хв відокремлюють суміш гідроксидів заліза і магнію фільтруванням через нещільний фільтр, який поміщено невелику кількість паперової маси, приготовленої з беззольного фільтра. Колбу та осад на фільтрі промивають 2 рази холодним розчином (20 г/дм ) гідроксиду натрію. Фільтр з осадом переносять у колбу, в якій проводилося осадження, і розчиняють осад в 20-25 см гарячої соляної кислоти (1:4), розриваючи фільтр скляною паличкою. Потім додають аміак до повного осадження заліза, нагрівають до виділення осаду і фільтрують через фільтр середньої щільності, осад промивають 5 разів водою, що містить невелику кількість аміаку. У фільтраті встановлюють рН 4 додають 25 см розчину діетилдітіокарбамату натрію, суміш залишають на 10-15 хв для коагуляції, потім відфільтровують осад через подвійний фільтр з невеликою кількістю фільтробмасової маси. Осад промивають 4 рази водою, збираючи фільтрат та промивні води в конічну колбу місткістю 500 см. додають 100 см води, 20 см буферного розчину, 10 см аміаку, 0,05-0,1 г індикаторної суміші і титрують розчином трилону Б до переходу фіолетового забарвлення в синю. Титрування ведуть відразу після додавання індикатора, щоб уникнути часткового розкладання. Одночасно проводять аналіз контрольного розчину про

намага.

6.4 Обробка результатів

6.4.1 Масову частку магнію , %, обчислюють за формулою

, (5)

де - Масова концентрація трилону Б, виражена в грамах магнію на 1 см розчину, г/см ;

- Об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування розчину проби, см ;

- Об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування розчину контрольного досвіду, см ;

- Маса навішування проби,

м.

6.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень та результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1.