ГОСТ 25284.8-95

ГОСТ 25284.8-95 Сплави цинкові. Методи визначення кремнію

ГОСТ 25284.8-95

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ ЦИНКОВІ

Методи визначення кремнію

Zinc alloys. Методи для визначення silicon

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.
МКС 77.120.60. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 1998-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Донецьким державним інститутом кольорових металів (ДонІЦМ); Міждержавним технічним комітетом МТК 107

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 7 від 26 квітня 1995 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 2 червня 1997 р. N 204 міждержавний стандарт ГОСТ 25284.8-95 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1998 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 25284 .8-84

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на цинкові сплави і встановлює фотометричні методи визначення кремнію з аскорбіновою кислотою (при масовій частці кремнію від 0,01 до 0,1%) і сірчанокислим залізом (II) (при масовій частці кремнію від 0,005 до 0,04%) пробах цих сплавів.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 83-79 Вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 859-78 * Мідь. Марки
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3765-78 Амоній молібденовокислий. Технічні умови

ГОСТ 4148-78 Залізо (II) сірчанокисле 7-водне. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 9428-73 Кремній (IV) оксид. Технічні умови

ГОСТ 9656-75 Кислота борна. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 11069-74 * Алюміній первинний. Марки
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 20478-75 Амоній надсірчанокислий. Технічні умови

ГОСТ 25284.0-95 Сплави цинкові. Загальні вимоги до методів аналізу

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25284.0 .

4 ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД З АСКОРБІНОВОЮ КИСЛОТОЮ (ПРИ МАСОВІЙ ДОЛІ КРЕМНІЯ ВІД 0,01 ДО 0,1%)

4.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні жовтої форми кремнемолібденової кислоти при рН 1-2, відновленні її аскорбінової кислоти до синьої форми та вимірюванні оптичної щільності отриманого розчину при довжині хвилі 675 нм.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:2.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розчин 4 моль/дм : 225 см сірчаної кислоти щільністю 1,84 г/см обережно, тонким струменем при перемішуванні та охолодженні доливають у склянку місткістю 1 дм. , Що містить 500 см води, що охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доводять водою до мітки та перемішують.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Цинк згідно з ГОСТ 3640 .

Мідь марки МО згідно з ГОСТ 859 .

Алюміній марки А999 за ГОСТ 11069 .

Кислота борна за ГОСТ 9656 , насичений розчин: до 60 г борної кислоти доливають 1 дм води та перемішують. Отриману систему «насичений розчин борної кислоти - кристалічна борна кислота» зберігають у поліетиленовому посуді.

Амонію молібдат за ГОСТ 3765 , перекристалізований розчин 50 г/дм : 50 г тонкоподрібненого молібдату амонію додають малими порціями до 700-800 см. киплячої води перемішують до повного розчинення і охолоджують. При появі білої каламуті додають краплями аміак до її розчинення, але не більше ніж до появи слабкого запаху аміаку. Об'єм розчину доводять водою до 1 дм. . Після добового стояння фільтрують розчин через подвійний фільтр. Зберігають у поліетиленовому посуді.

Для перекристалізації 250 г молібдату амонію поміщають у склянку місткістю 1 дм. , доливають 400 см води, нагрівають до температури 80 °C, розчиняють при перемішуванні, додають аміак до появи явного запаху аміаку і гарячий розчин фільтрують через щільний фільтр («синя стрічка») у склянку, що містить 300 см етанолу.

Розчин охолоджують до 10 °C і дають йому відстоятися протягом 1 год. Кристали, що випали, відфільтровують через воронку Бюхнера, відсмоктуючи матковий розчин через фільтр середньої щільності («біла стрічка»).

Кристали промивають 2-3 рази етанолом порціями по 30 см. , Після чого їх рівномірно розподіляють на аркуші фільтрувального паперу, прикривають другим листом і висушують на повітрі.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Етанол ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

Натрію карбонат безводний за ГОСТ 83 .

Кремнію (IV) оксид ГОСТ 9428 .

Стандартні розчини кремнію

Розчин А: 0,1070 г оксиду кремнію (IV), попередньо прожареного в муфельній печі при температурі 1000 °C протягом 30 хв, поміщають платиновий тигель, додають 3 г карбонату натрію і сплавляють при 700-750 °С до отримання прозорої маси .

Після охолодження до кімнатної температури плав вилуговують водою, отриманий розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

1 см розчину, містить А 0,00005 г кремнію.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин готують безпосередньо перед застосуванням і зберігають у поліетиленовому посуді.

1 см розчину містить Б 0,000005 г кремнію.

Кислота аскорбінова медична, розчин 50 г/дм , свіжий

приготований.

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Наважку сплаву масою 1 г поміщають у платинову, фторопластову чашку або чашку зі скловуглецю і розчиняють у 12 см розчин азотної кислоти при слабкому нагріванні, накривши чашку кришкою. Після освітлення розчину чашку знімають із плити і додають 10 крапель фтористоводневої кислоти. Додають у чашку 30 см насиченого розчину борної кислоти, 50 см води та переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см (При масовій частці кремнію від 0,01 до 0,05%) або в мірну колбу місткістю 200 см , Що містить 30 см насиченого розчину борної кислоти (при масовій частці кремнію понад 0,05%). Розчин у колбі доводять до мітки водою та перемішують. Одночасно проводять контрольний досвід.

4.3.2 Дві аліквотні частини розчину по 10 см переносять у мірні колби місткістю 50 см . Розчин в одній колбі доливають до мітки водою та перемішують (розчин порівняння). У другу колбу доливають води до об'єму приблизно 40 см. , встановлюють рН 1-2 по рН-метру або універсальному індикаторному папері за допомогою сірчаної кислоти розчину (4 моль/дм ), додають 1 см розчину молібдату амонію, перемішують і залишають на 10 хв, додають 2 см розчину сірчаної кислоти (4 моль/дм ), перемішують, додають 1 см аскорбінової кислоти доводять до мітки водою і перемішують. Через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 675 нм у кюветі з товщиною поглинаючого шару 2 с

м.

4.3.3. Для побудови градуювального графіка навішування суміші відповідно до таблиці 1 поміщають платинову, фторопластовую чашку або чашку зі скловуглецю і розчиняють в 12 см розчину азотної кислоти під час нагрівання, накривши чашку кришкою.


Таблиця 1

Після розчинення міді та цинку чашку знімають із плити, додають 10 крапель фтористоводневої кислоти та нагрівають до повного розчинення алюмінію. Чашку знімають із плити, додають 10 см. насиченого розчину борної кислоти, 50 см води та переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см , Що містить 20 см насиченого розчину борної кислоти доливають розчин до мітки водою і перемішують. У шість мірних колб місткістю 50 см кожна поміщають по 10 см розчину суміші, п'ять з них додають 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 та 10,0 см стандартного розчину Б доливають водою до об'єму приблизно 40 см і далі надходять, як зазначено у 4.3.

2.

4.4 Обробка результатів

4.4.1 Масову частку кремнію , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса кремнію в аліквотній частині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса кремнію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, г;

10 - аліквотна частина розчину, см ;

100 або 200 - об'єм розчину проби, см

.

4.4.2 Розбіжність між результатами паралельних визначень і результатами аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах

5 ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ІЗ СУЛЬФАТОМ ЗАЛІЗУ (II) (ПРИ МАСОВІЙ ДОЛІ КРЕМНІЇ ВІД 0,005 ДО 0,04%)

5.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні жовтої форми кремнемолібденової кислоти в кислому середовищі, відновлення її розчином сульфату заліза (II) до синьої форми та вимірювання оптичної щільності отриманого розчину при довжині хвилі 675 нм. Визначенню кремнію заважають фосфат-і арсенат-іони.

5.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:3.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:3, 1:4 та 1:99.

Амонію молібдат за ГОСТ 3765 , перекристалізований, розчин 50 г/дм . Готують відповідно до 4.2.

Заліза (II) сульфат за ГОСТ 4148 розчин 40 г/дм : 40 г солі розчиняють у 500 см. води, змішують із 500 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4.

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478 , розчин 10 г/дм , свіжоприготовлений.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин 250 г/дм . Зберігають у поліетиленовому посуді.

Натрію карбонат безводний за ГОСТ 83 .

Кремнію (IV) оксид ГОСТ 9428 .

Стандартний розчин кремнію (IV):

0,1070 г оксиду кремнію (IV), попередньо прожареного в муфельній печі при температурі 1000 °C протягом 30 хв, поміщають платиновий тигель і сплавляють з 2 г безводного карбонату натрію в муфельної печі при температурі 700-750 °С маси. Після охолодження до кімнатної температури плав вилуговують водою, отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

1 см розчину містить 0,0001 г кремнію.

Цинк згідно з ГОСТ 364

0.

5.3 Проведення аналізу

5.3.1 Наважку сплаву масою 2 г поміщають у платинову, фторопластову чашку або чашку зі скловуглецю і розчиняють у 40 см розчин азотної кислоти. Розчин нагрівають до видалення оксидів азоту, додають 5 см розчину персульфату амонію та кип'ятять ще 5 хв. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють до мітки водою і перемішують.

5.3.2 Аліквотну частину розчину 5 см переносять у мірну колбу місткістю 50 см , доливають 10 см розчину сірчаної кислоти (1:99), по краплях додають розчин гідроксиду натрію до рН 1,6 по рН-метру. Додають 5 см розчину молібдату амонію, перемішують. Через 3 хв додають 10 см. розчину сірчаної кислоти (1:3) та через 1 хв розбавляють до мітки розчином сульфату заліза (II). Через 5 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 675 нм у кюветі з товщиною поглинаючого шару 2 см. Розчином порівняння служить розчин контрольного досвіду, який не додають розчин молібдату амонію.

5.3.3 Для побудови градуювального графіка в шість платинових, фторопластових чашок або чашок зі скловуглецю поміщають навішування цинку масою 2 г. У п'ять чашок послідовно доливають 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 та 9,0 см стандартного розчину кремнію, 40 см розчину азотної кислоти і далі надходять, як зазначено у 5.3.

5.4 Обробка результатів

5.4.1 Масову частку кремнію , %, обчислюють за формулою

, (2)

де - Маса кремнію в аліквотній частині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

5 - об'єм аліквотної частини розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г;

100 - об'єм розчину проби, см .

5.4.2 Розбіжність між результатами паралельних визначень і результатами аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 3.


Таблиця 3

В процентах