ГОСТ 15483.2-78

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 15483.2-78

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методи визначення вісмуту

Tin. Методи для визначення bismuth

ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

BCБаєв, Т. П. Алманова , Г. М. Власова , BCМєшкова, Л. В. Міщенко , Л. Д. Савілова , Р.Д.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 13.12.78 N 3300

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 4807-84

4. ВЗАМІН ГОСТ 15483.2-70

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

7. ПЕРЕВИДАННЯ (квітень 1999 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в серпні 1984 р., жовтні 1985 р., червні 1989 р. (ІУС 12-84, 1-86, 10-89)


Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці вісмуту від 0,002 до 0,1%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці вісмуту від 0,01 до 0,1%) методи визначення вісмуту в олові всіх марок, крім олова високої чистоти.

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 4807.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 15483.0 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші соляної та бромистоводневої кислот з бромом, видалення олова у вигляді броміду в присутності хлорної кислоти та вимірювання оптичної щільності комплексної сполуки вісмуту з тіомочевиною при довжині хвилі 440 нм.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Суміш для розчинення, свіжоприготовлена: 45 см соляної кислоти, 45 см бромистоводневої кислоти та 10 см брому.

Кислота хлорна, розчин з часткою 70%.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Тіомочевина за ГОСТ 6344 , розчин з масовою часткою 10%.

Вісмут металевий згідно з ГОСТ 10928 .

Стандартний розчин вісмуту: 0,1000 г металевого вісмуту розчиняють 30 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і нагрівають до видалення оксидів азоту, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , Що містить 100 см розчину азотної кислоти доводять до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 1·10 г вісмуту.

(Змінена редакція, Змін. N 1, 2, 3

).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Залежно від вмісту вісмуту навішування олова масою відповідно до табл.1 поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 10 см суміші для розчинення накривають годинниковим склом і залишають без нагрівання до розчинення навішування. Потім годинникове скло обмивають 2-3 см соляної кислоти, доливають 5 см хлорної кислоти і випарюють до появи білої пари хлорної кислоти. Розчин охолоджують, доливають 5 см суміші для розчинення і знову упарюють до появи білої пари. Якщо розчин каламутний, то цю операцію повторюють до просвітлення розчину, що вказує на повноту відгону олова і сурми.

Таблиця 1

Охолоджений хлорнокислий розчин переводять у мірну колбу місткістю 50 см. , Вливають точно відміряні 20 см розчину тіомочевини, доводять до мітки водою і перемішують.

Вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 440 нм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Масу вісмуту в розчині знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.3.2. Для побудови градуювального графіка в сім із восьми склянок місткістю 50 см відміряють 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см стандартного розчину вісмуту, що відповідає 0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 та 0,6 мг вісмуту. У всі склянки доливають по 5 см хлорної кислоти та нагрівають до появи парів хлорної кислоти. Охолоджені розчини переносять у мірні колби місткістю 50 см. . Доливають 20 см розчину тіомочевини, доводять водою до мітки та перемішують. Оптичну густину вимірюють, як зазначено у п. 2.3.1. Розчином порівняння служить розчин, який не містить стандартного розчину вісмуту. За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм змістом вісмуту будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку вісмуту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса вісмуту, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування олова, р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші фтористоводневої та азотної кислот з водою та вимірюванні атомної абсорбції вісмуту в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 223,1 нм.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрометр атомно-абсорбційний.

Склянки з фторопласту місткістю 50 см .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Суміш для розчинення: фтористоводневу та азотну кислоти змішують з водою у співвідношенні 2:3:5 відповідно. Суміш зберігають у посуді із поліетилену.

Олово високої чистоти згідно з ГОСТ 860 .

Вісмут за ГОСТ 10928 .

Розчин вісмуту стандартний; готують, як зазначено у п. 2.2.

3.1, 3.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку олова масою 1 г поміщають у склянку з фторопласту місткістю 50 см та доливають невеликими порціями 10 см суміші для розчинення, стежачи за тим, щоб реакція не протікала бурхливо. Після закінчення розчинення вміст склянки нагрівають протягом 1-2 хв, не доводячи до кипіння, охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 50 см. , доводять водою до мітки та перемішують.

Вимірюють атомну абсорбцію вісмуту в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 223,1 нм паралельно з розчинами для побудови градуювального графіка та контрольного досвіду. Концентрацію вісмуту в розчині знаходять за градуювальним графіком.

3.3.2. Для побудови градуювального графіка сім склянок з фторопласту поміщають по 1,0 г олова високої чистоти, розчиняють в 10 см суміші для розчинення, стежачи за тим, щоб реакція не протікала бурхливо. Після закінчення розчинення вміст склянки нагрівають протягом 1-2 хв, не доводячи до кипіння, і охолоджують.

Розчини переносять у мірні колби місткістю 50 см і в шість із них відміряють 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см стандартного розчину вісмуту, що відповідає 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 та 1,0 мг вісмуту. Розчини доводять водою до мітки та перемішують. Вимірюють атомну абсорбцію вісмуту, як зазначено у п. 3.3.1.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм концентраціям вісмуту будують градуювальний графік.

3.3.1, 3.3.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку вісмуту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація вісмуту, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Концентрація вісмуту в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину, що фотометрується, см ;

- Маса навішування олова, р.

(Змінена редакція, Изм. N 1, 2)

.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

(Змінена редакція, Зм. N 2).