ГОСТ 1293.1-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення сурми (із Поправкою, Змінами N 1, 2)

ГОСТ 1293.1-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ГОСТ 27225-87 Бабіти кальцієві. Метод атомно-абсорбційного визначення магнію, міді та алюмінію (зі зміною N 1)

ГОСТ 27225-87

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод атомно-абсорбційного визначення магнію, міді та алюмінію

Lead-calcium bearing alloys. Визначення magnesium, copper and aluminium. Atomic absorption метод

ОКСТУ 1709

Дата введення 1988-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблений і внесений Міністерством шляхів сполучення СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Ф.Барабошин, канд. техн. наук; В. Н. Родіонова (керівник теми); В. Д. Черніков ; А. В. Великанов ; Т.А.Дубровицька

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 24.03.87 N 862

Зміна N 1 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 6 від 21.10.94)

За ухвалення проголосували:

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (червень 1999 р.) зі Зміною N 1, прийнятою в березні 1996 р. (ІВС 6-96)


Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення міді (від 0,01 до 0,20%), магнію (від 0,01 до 0,20%), алюмінію (від 0,02 до 0,20%) у кальцієвих бабітах по ГОСТ 1209 .

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами визначених компонентів, що утворюються при введенні аналізованих розчинів в полум'я повітря-ацетилен або суміші ацетилену із закисом азоту.

Метод застосовують при розбіжностях щодо оцінки якості кальцієвих бабітів.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням: відбір та підготовка проб – за ГОСТ 1209 .

Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і показник марочного складу, що нормується, наведеного в ГОСТ 1209 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Атомно-абсорбційний спектрофотометр.

Лампи з порожнім катодом.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 1:3.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Закис азоту за ГОСТ 9293 .

Свинець за ГОСТ 3778 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартний розчин свинцю: 10 г свинцю розчиняють при нагріванні 60-80 см азотної кислоти (1:1). Розчин після охолодження переносять у мірну колбу місткістю 100 см. і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,1 г свинцю.

Магній згідно з ГОСТ 804 .

Стандартні розчини магнію

Розчин А: 1 г магнію попередньо протруєного та висушеного, розчиняють у 20 см азотної кислоти (1:1). Розчин після охолодження переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають до мітки водою.

1 см розчину містить 0,001 г магнію.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою.

1 см розчину містить 0,0001 г магнію.

Розчин: 10 см розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою.

1 см розчину містить 0,00001 г магнію.

Мідь за ГОСТ 859 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини міді

Розчин А: 1 г міді розчиняють 20 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають до мітки водою.

1 см розчину містить 0,001 г міді.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою.

1 см розчину містить 0,0001 г міді.

Алюміній марки 999 за ГОСТ 11069 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини алюмінію

Розчин А: 1 г алюмінію розчиняють у 20 см соляної кислоти (1:1). Розчин після охолодження переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають до мітки водою.

1 см розчину містить 0,001 г алюмінію.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою.

1 см розчину містить 0,0001 г алюмінію.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сплаву масою 2 г поміщають у склянку місткістю 200 см і розчиняють 40-50 см азотної кислоти (1:3) за слабкого нагрівання. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою.

Для визначення магнію та міді беруть аліквотні частини розчину у мірну колбу місткістю 100 см. відповідно до табл.1, для визначення алюмінію використовують весь розчин.

Таблиця 1

3.2. Приготування градуювальних розчинів

У мірні колби місткістю 100 см доливають аліквотні обсяги стандартних розчинів компонентів, наведених у табл.2, і доливають до мітки водою. Для визначення алюмінію кожну колбу доливають по 20 см стандартного розчину свинцю.

Таблиця 2

3.3. Проведення вимірів

Включають джерело резонансного випромінювання та встановлюють струм живлення (вказаний на етикетці лампи або в описі відповідного приладу). Виводять аналітичну лінію обумовленого компонента. Умови визначення компонентів наведено у табл.3.

Таблиця 3

Розпорошують послідовно в полум'ї розчини аналізованих проб і градуювальні розчини та реєструють значення аналітичних сигналів.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку компонентів у сплаві знаходять за градуювальним графіком, відкладаючи на осі абсцис масові частки визначених компонентів у градуювальних розчинах, по осі ординат - відповідні значення аналітичних сигналів.

Масову частку хімічного елемента , %, обчислюють за формулою

,

де - масова частка хімічного елемента, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса аліквотної частини розчину, г.

4.2. Контроль точності результатів аналізу

Результати аналізу вважаються точними, якщо де вони перевищують значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4

4.3. Контроль точності результатів аналізу допускається проводити за стандартними зразками підприємства (СОП), затвердженими за ГОСТ 8.315, відповідно до ГОСТ 25086 . Похибка визначення не повинна перевищувати величини , наведеної у табл.4.

4.1-4.3. (Змінена редакція, зміна N 1).