ГОСТ 9519.2-77

ГОСТ 9519.2-77 Бабіти кальцієві. Метод спектрального аналізу за синтетичними стандартними зразками (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 9519.2-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод спектрального аналізу за синтетичними стандартними зразками

Lead-calcium bearing alloys. Метод spectral analysis на synthetic standart specimens

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії

РОЗРОБНИКИ

BC Чумаченко, Л. І. Фунін , В. І. Петров , А. І. Погоніна , С. Д. Демченко , Р. П. Петрова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ ПОСТАНОВЛЕННЯМ Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 15.04.77 N 946

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ВИДАННЯ (липень 2000 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у жовтні 1982 р., червні 1987 р. (ІВД 1-83, 10-87)


Цей стандарт поширюється на бабіти кальцієві та встановлює спектральний метод аналізу за синтетичними стандартними зразками підприємства.

Метод ґрунтується на вимірі відносних інтенсивностей спектральних ліній проби при збудженні спектрів розрядами дуги змінного струму.

Метод встановлює визначення домішок та основних компонентів кальцієвих бабітів у діапазоні масових часток, %:

кальцію - від 0,2 до 1,5;

натрію - від 0,2 до 1,2;

олова - від 0,5 до 3,0;

магнію - від 0,01 до 0,20;

вісмуту - від 0,05 до 0,25;

сурми - від 0,05 до 0,5;

алюмінію - від 0,01 до 0,5;

міді - від 0,01 до 0,5.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 9519.0 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2-1.5. (Виключені, Зм. N 1).

Розд.2. (Виключений, Зм. N 1).

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії із трилінзовою системою освітлення (ІСП-30, ІСП-28 та ін.).

Генератор дуги змінного струму ДГ-2 – джерело світла.

Мікрофотометр МФ-2.

Триступеневий ослаблювач.

Вугілля спектрально-чисті марки С-2 у вигляді прутків діаметром 6 мм.

Установка (з набором фрез) для заточування вугільних електродів із кратером розміром 4х4 мм або на усічений конус із майданчиком діаметром 2 мм, або на півсферу.

Фотопластинки типу I за ГОСТ 10691.0 .

Ваги аналітичні типу АДВ-200.

Скло годинникове.

Ступки з маточкою агатові або яшмові.

Шафа сушильна.

Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру нагрівання 750-800 °С.

Бюкси скляні.

Ексікатор.

Напильники.

Щипці тигельні.

Проявник N 1 та фіксаж.

Спирт етиловий гідролізний вищої очистки.

Вуглекислий кальцій за ГОСТ 4530 .

Натрій безводний вуглекислий за ГОСТ 83 .

Вуглекислий магній за ГОСТ 6419 .

Олово двоокис (окис), ч.д.а.

Сурма окис, ч.д.а.

Свинцю окис з НД.

Алюмінію окис, ч.д.а.

Міді окис за ГОСТ 16539 .

Вісмуту окис за ГОСТ 10216 .

Магнію окис за ГОСТ 4526 .

Примітка. Дозволяється застосовувати іншу апаратуру, матеріали та реактиви за умови отримання точності аналізу не нижче передбаченої цим стандартом.


(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРИГОТУВАННЯ СИНТЕТИЧНИХ СТАНДАРТНИХ ЗРАЗКІВ ПІДПРИЄМСТВА

4.1. Для кожної марки сплаву готують серію синтетичних стандартних зразків підприємства, які є сумішшю оксидів металів. Спочатку готують головні зразки і потім їх шляхом розведення відповідні серії синтетичних стандартних зразків підприємства.

Головні зразки є сумішшю оксидів з максимальним вмістом усіх домішок.

Розрахунок маси навішування для кожного елемента виробляють за формулою

,

де - масова частка елемента, що вводиться, %;

- Маса головного зразка, г;

— молекулярна маса хімічної сполуки, що містить елемент, що вводиться;

- атомна маса елемента, що вводиться;

— кількість атомів елемента, що вводяться, до складу молекули хімічної сполуки.

Для обліку поправки на вміст основної речовини масу навішування коригують, помножуючи отримані результати на коефіцієнт , де — вміст основної речовини у хімічному реактиві, що використовується.

Основу (окис свинцю) вводять у суміш із розрахунку , де - загальна маса синтетичного стандартного зразка підприємства; - Сума всіх домішок, що вводяться.

4.2. Для приготування головних стандартних зразків підприємства беруть навішування відповідно до табл.1 або розраховують масу навішування за формулою (п. 4.1) попередньо просушених безводних реактивів.

Таблиця 1

Вміст елементів у головних зразках (з розрахунку на 10 г)

Продовження табл.

Реактиви поміщають у агатову або яшмову ступку, змочують невеликою кількістю спирту та розчиняють до повного висихання. Цю операцію повторюють 6-7 разів протягом 6-7 годин до отримання однорідної маси.

Готовий головний зразок та електроди зі стандартними зразками підприємства зберігають у ексикаторі.

4.3. Серії синтетичних стандартних зразків підприємства масою по 2 або 3 г готують з головного зразка послідовним розведенням, тобто кожен наступний стандартний синтетичний зразок підприємства готують розведенням попереднього в два рази.

При розведенні кожну нову суміш розтирають додаючи спирт 4-5 разів протягом 3 год.

Примітка. Робота потребує великої акуратності. Щоб уникнути втрат мікродомішок, не можна допускати «виповзання» суміші на краї ступки.

4.1-4.3. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.4. Приготування матеріалу стандартного зразка підприємства та його атестація проводиться відповідно до додатку ГОСТ 9519.1 .

(Введений додатково, Зм. N 2).

5. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

5.1. Синтетичні стандартні зразки підприємства, просушені в сушильній шафі при 100-120 ° С протягом 30 хв, щільно набивають в кратер вугільного електрода і використовують протягом 1 год.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.2. Аналізований зразок за допомогою напилка очищають від поверхневих забруднень, потім знімають чистим напилком приблизно 1 г стружки для аналізу. Частину стружки щільно набивають у кратер вугільного електрода.

Готові електроди ставлять у фарфоровий тигель і поміщають на 2-3 хв у печі муфельну, нагріту до 750-800 °С.

При цьому вони нагріваються до цегляно-червоного кольору.

6. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

6.1. Вугільний електрод, підготовлений відповідно до пп.5.1 та 5.2, зміцнюють у нижньому електродотримачі штатива спектрографа.

Як другий електрод встановлюють вугільний стрижень, заточений на півсферу або усічений конус з майданчиком 2 мм. Відстань між електродами 1,5 мм встановлюють за шаблоном.

6.2. Як джерело збудження спектрів використовують генератор дуги змінного струму ДГ-2. Режим "дуга", сила струму 5 А. Ширину щілини спектрографа встановлюють 0,012 мм, висоту проміжної діафрагми - 5 мм.

6.3. На щілини спектрографа встановлюють триступеневий ослаблювач з метою забезпечення нормальних густин почорніння аналітичних ліній з єдиної зйомки для всіх концентрацій.

6.4. Спектри синтетичних стандартних зразків підприємства та досліджуваних проб фотографують по три рази, рандомізуючи порядок зйомки послідовним фотографуванням спектрів синтетичних стандартних зразків підприємства та проб.

(Змінена редакція, зміна N 1).

6.5. Фотопластинку типу I поміщають у касеті таким чином, щоб охопити діапазон спектру, що досліджується.

6.6. Відпал проби виробляють протягом 5 с. Час експозиції 35-45 з підбирають залежно від чутливості фотопластинок.

6.7. Обробку фотопластинок виробляють за ГОСТ 10691.0 .

6.8. Довжини хвиль аналітичних ліній та ліній порівняння наведені у табл.1а.

Таблиця 1а

Примітка. За наявності у пробах цинку відбувається накладення лінії цинку 330,2 нм на лінію натрію 330,2 нм. Відсутність цинку в пробах контролюють більш чутливою лінії цинку 334,5 нм. З появою лінії цинку натрій визначають хімічним або атомно-абсорбційним методом.

6.9. Оптичні густини аналітичної лінії ( ) та лінії порівняння ( ) Вимірюють мікрофотометром.

6.10. За виміряними значеннями розраховують різниці оптичних щільностей аналітичної лінії та лінії порівняння , усереднюють ці величини за трьома паралельними спектрограмами, отримуючи . Градуювальний графік будують у координатах для кожної фотопластинки, на яку сфотографовано спектри аналізованих проб та синтетичних стандартних зразків підприємства.

6.11. Контроль положення градуювального графіка проводять за стандартними зразками періодично.

Усунення градуювального графіка вважають допустимим при виконанні умови

,

де - Результат аналізу, %;

- масова частка, наведена у свідоцтві на стандартний зразок підприємства, %;

- Допустиме розбіжність, наведене в табл.3, %;

- Значення атестованої характеристики, %.

6.8-6.11. (Введені додатково, Зм. N 2).

7. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

7.1-7.3. (Виключені, Зм. N 2).

7.4. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати трьох паралельних визначень. Допустимі розбіжності між найбільш розрізняються даними при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати величин, зазначених у табл.3.

Таблиця 3*

________________
* Таблиця 2. (Виключена, Изм. N 2).

Числові значення результатів аналізу повинні закінчуватися цифрою того ж розряду, що і відповідні показники хімічного складу, що нормуються, задані в стандартах на марки сплавів.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

7.5. Відтворюваність результатів аналізу однієї і тієї ж проби ( ), виконаних у різний час у різних лабораторіях за даною методикою, має задовольняти умову

,

де - Допустиме розбіжність, зазначене в табл.3, %.

7.6. У разі потрапляння результатів аналізу в критичну область поля допуску на вміст елемента у сплаві заданої марки ( - Нормована межа марочного складу за ГОСТ 1209 ), пробу аналізують хімічними методами за ГОСТ 1219.1-ГОСТ 1219.8.

7.5, 7.6. (Введені додатково, Зм. N 2).