ГОСТ 21877.11-76

ГОСТ 21877.11-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 21877.11-76

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення нікелю

Tin and lead babbits. Методи для визначення нікель*

ОКСТУ 1709**
________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N 1, 2.
** Введено додатково, Змін. N2.

Строк дії з 01.01.78
до 01.01.83 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка
виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕН Центральним науково-дослідним інститутом олов'яної промисловості (ЦНДІОлово)

Директор В. А. Аршинніков

Керівник роботи В.С.Мєшкова

Виконавець Г. В. Іванова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра М.М.Чепеленка

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 24 травня 1976 р. N 1264

ВЗАМІН ГОСТ 1380.6-70

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 14.02.83 N 805 з 01.07.83, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25.06.87 N 24 01.03.88

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВД N 6 1983, ІВУ N 10 1987 рік

Цей стандарт поширюється на олов'яні та свинцеві бабіти та встановлює фотоколориметричний та атомно-абсорбційний методи визначення вмісту нікелю (при вмісті нікелю від 0,1 до 0,5%).

Метод заснований на розчиненні проби в суміші соляної та бромистоводневої кислот з бромом. Олово та сурму відганяють у вигляді бромідів, свинець видаляють у вигляді хлориду. Вимірюють оптичну щільність забарвленої сполуки нікелю з диметилгліоксимом у лужному середовищі при довжині хвилі 520-550 нм. Мідь пов'язують комплекс трилоном Б.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 21877.0-76.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр з усім приладдям.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розведена 1:1.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш для розчинення; готують наступним чином: змішують 45 см бромистоводневої кислоти, 45 см соляної кислоти та 10 см брому.

Перекис водню за ГОСТ 10929-76 , розчин 300 г/дм .

Калію гідрат окису за ГОСТ 24363-80 , розчин 50 г/дм .

Калій-натрій виннокислий за ГОСТ 5845-79 , розчин 50 г/дм .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 , розчин 50 г/дм .

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828-77 , розчин 10 г/дм у розчині 50 г/дм гідроксиду калію.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , розчин 20 г/дм ; готують наступним чином: 20,0 г трилону Б розчиняють у воді, розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 л, доводять водою до мітки та перемішують.

Нікель, стандартний розчин; готують наступним чином: 0,1 г металевого нікелю за ГОСТ 492-73 розчиняють у 40-50 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і 10-20 см перекису водню. Після розчинення вміст склянки випарюють насухо, додають 20 см. соляної кислоти, розведеної 1:1, знову випарюють насухо. Сухий залишок розчиняють у 100 см соляної кислоти, розведеної 1:1, переводять у мірну колбу місткістю 1 л, доводять до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг нікелю.

розчин міді; готують наступним чином: 1,0 г електролітичної міді розчиняють у 50 см азотної кислоти при слабкому нагріванні, розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г міді.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ НІКЕЛЯ

2а.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні бабітів у суміші соляної та бромистоводневої кислот з бромом. Олово та сурму відганяють у вигляді бромідів, свинець видаляють у вигляді хлориду.

Вимірюють оптичну щільність забарвленої сполуки нікелю з диметилгліоксимом у лужному середовищі при довжині хвилі 520-550 нм. Мідь пов'язують у комплексі трилоном Б.

Розділ 2а. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Фотоколориметричний метод визначення нікелю без відділення міді та свинцю електролізом

У склянку місткістю 250 см поміщають 0,5 г проби і розчиняють 15 см суміші для розчинення.

Після розчинення проби вміст склянки випарюють насухо, додають 5 см. суміші для розчинення і знову випарюють насухо. Цю операцію повторюють двічі.

До сухого залишку додають 5 см. соляної кислоти щільністю 1,19 г/см 2-3 краплі перекису водню і знову випарюють насухо. Обробку соляною кислотою повторюють. Додають 2 см соляної кислоти щільністю 1,19 г/см , 50 см води, нагрівають до розчинення солей, охолоджують, переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

Отриманий розчин фільтрують через сухий фільтр середньої густини, відкидаючи перші порції фільтрату.

Відбирають аліквотну частину відповідно до табл.1.

Таблиця 1

Аліквотну частину розчину поміщають у мірну колбу місткістю 50 см. додають воду до об'єму 10 см , 2 см розчину калію-натрію виннокислого, 10 см розчину гідроокису калію, 2 см розчину надсірчанокислого алюмінію та 5 см розчину диметилгліоксиму Після додавання кожного реактиву вміст колби перемішують. Отриманий розчин залишають на 7-10 хв. Після закінчення зазначеного часу додають 5 см розчину трилону Б перемішують, доводять водою до мітки і через 5 хв вимірюють оптичну щільність розчину при 520-550 нм, користуючись кюветами довжиною 1 см. Розчином порівняння служить вода. У розчин контрольного досвіду додають розчин міді в тій же кількості, що і розчин, що використовується для побудови градуювального графіка.

(Змінена редакція, Изм. N 1, 2)

.

3.1.1. Фотоколориметричний метод визначення нікелю після відділення міді та свинцю електролізом (після визначення кадмію комплексонометричним методом).

Розкладання бабіта ведуть відповідно до ГОСТ 21877.9-76.

Для визначення нікелю в склянку місткістю 100 см відбирають 5 см розчину, додають 5 см сегнетової солі (калій-натрій виннокислий, 4-водний), 5 см розчину гідроокису калію, 5 см розчину диметилгліоксиму Після додавання кожного реактиву розчин ретельно перемішують. Залишають розчин на 10 хв, додають 5 см розчину трилону Б концентрації 0,05 моль/дм , перемішують, доводять до мітки водою в мірній колбі місткістю 50 см . Через 5 хв вимірюють оптичну густину розчину в кюветі з товщиною шару 10 мм при довжині хвилі 520-550 нм. Розчином порівняння є вода.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3.2. Побудова градуювального графіка

У вісім мірних колб місткістю по 50 см кожна вносять 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 см стандартного розчину нікелю, додають по 1,5 см розчину міді при аналізі бабіту марки Б88, по 1,0 або 0,5 см — при аналізі бабіту марки БН (залежно від величини аліквотної частини розчину) та продовжують аналіз, як зазначено у п. 3.1.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Вміст нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість нікелю, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини вихідного розчину, см ;

- Маса навішування проби, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ НІКЕЛЯ

5.1. Сутність методу

Метод заснований на вибірковому поглинанні світла від стандартного джерела атомами нікелю. Розчин розпорошують в ацетиленово-повітряне полум'я атомно-абсорбційного спектрометра та вимірюють абсорбцію при довжині хвилі 232,0 нм.

5.2. Апаратура, реактиви та розчини

Апаратура та реактиви ті ж, що при визначенні міді (ГОСТ 21877.3-76) та, крім того:

Нікель металевий за ГОСТ 492-73 .

Стандартний розчин нікелю: готують наступним чином: 0,1000 г металевого нікелю розчиняють у 30 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг нікелю.

5.3. Проведення аналізу

5.3.1. Наважку бабіту масою, зазначеною в табл.3, поміщають у склянку з фторопласту і доливають невеликими порціями 10 см. суміші для розчинення. Далі проводять аналіз, як зазначено у ГОСТ 21877.3-76.

Таблиця 3

Отриманий розчин розпорошують повітряно-ацетиленове полум'я атомно-абсорбційного спектрометра і фотометрируют при довжині хвилі 232,0 нм в умовах, зазначених у ГОСТ 21877 .3-76.

Концентрацію нікелю встановлюють за градуювальним графіком, фотометруючи одночасно з аналізованими розчинами серію розчинів з відомим вмістом нікелю.

5.3.2. Для побудови градуювального графіка в мірні колби місткістю по 50 см відмірюють мікробюреткою 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину нікелю, доливають 10 см суміші для розчинення, доводять водою до мітки та перемішують.

Фотометрують розчини так само, як і аналізовані розчини.

За отриманими середніми значеннями абсорбції та відомими змістами нікелю будують градуювальний графік.

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Вміст нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де — концентрація нікелю у розчині, що фотометрується, мкг/мл;

- Об'єм розчину, що фотометрується, см ;

- Маса навішування бабіта, г;

- Коефіцієнт перерахунку мікрограмів у грами.

5.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4

Розділ 5. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).