ГОСТ 21877.11-76

ГОСТ 21877.11-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 21877.11-76

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення нікелю

Tin and lead babbits. Методи для визначення нікель*

ОКСТУ 1709**
________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N 1, 2.
** Введено додатково, Змін. N2.

Строк дії з 01.01.78
до 01.01.83 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка
виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕН Центральним науково-дослідним інститутом олов'яної промисловості (міжнародний технічний центрОлово)

Директор В. А. Аршинніков

Керівник роботи В.С.Мєшкова

Виконавець Г. В. Іванова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії історична система стандартів

Зам. міністра М.М.Чепеленка

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ історичний науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів історична система стандартів від 24 травня 1976 р. N 1264

ВЗАМІН ГОСТ 1380.6-70

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету історична система стандартів за стандартами від 14.02.83 N 805 з 01.07.83, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету історична система стандартів за стандартами від 25.06.87 N 24 01.03.88

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВД N 6 1983, ІВУ N 10 1987 рік

Цей стандарт поширюється на олов'яні та свинцеві бабіти та встановлює фотоколориметричний та атомно-абсорбційний методи визначення вмісту нікелю (при вмісті нікелю від 0,1 до 0,5%).

Метод заснований на розчиненні проби в суміші соляної та бромистоводневої кислот з бромом. Олово та сурму відганяють у вигляді бромідів, свинець видаляють у вигляді хлориду. Вимірюють оптичну щільність забарвленої сполуки нікелю з диметилгліоксимом у лужному середовищі при довжині хвилі 520-550 нм. Мідь пов'язують комплекс трилоном Б.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 21877.0-76.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр з усім приладдям.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розведена 1:1.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш для розчинення; готують наступним чином: змішують 45 см бромистоводневої кислоти, 45 см соляної кислоти та 10 см брому.

Перекис водню за ГОСТ 10929-76, розчин 300 г/дм .

Калію гідрат окису за ГОСТ 24363-80, розчин 50 г/дм .

Калій-натрій виннокислий за ГОСТ 5845-79, розчин 50 г/дм .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75, розчин 50 г/дм .

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828-77, розчин 10 г/дм у розчині 50 г/дм гідроксиду калію.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73, розчин 20 г/дм ; готують наступним чином: 20,0 г трилону Б розчиняють у воді, розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 л, доводять водою до мітки та перемішують.

Нікель, стандартний розчин; готують наступним чином: 0,1 г металевого нікелю за ГОСТ 492-73 розчиняють у 40-50 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і 10-20 см перекису водню. Після розчинення вміст склянки випарюють насухо, додають 20 см. соляної кислоти, розведеної 1:1, знову випарюють насухо. Сухий залишок розчиняють у 100 см соляної кислоти, розведеної 1:1, переводять у мірну колбу місткістю 1 л, доводять до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг нікелю.

розчин міді; готують наступним чином: 1,0 г електролітичної міді розчиняють у 50 см азотної кислоти при слабкому нагріванні, розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г міді.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ НІКЕЛЯ

2а.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні бабітів у суміші соляної та бромистоводневої кислот з бромом. Олово та сурму відганяють у вигляді бромідів, свинець видаляють у вигляді хлориду.

Вимірюють оптичну щільність забарвленої сполуки нікелю з диметилгліоксимом у лужному середовищі при довжині хвилі 520-550 нм. Мідь пов'язують у комплексі трилоном Б.

Розділ 2а. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Фотоколориметричний метод визначення нікелю без відділення міді та свинцю електролізом

У склянку місткістю 250 см поміщають 0,5 г проби і розчиняють 15 см суміші для розчинення.

Після розчинення проби вміст склянки випарюють насухо, додають 5 см. суміші для розчинення і знову випарюють насухо. Цю операцію повторюють двічі.

До сухого залишку додають 5 см. соляної кислоти щільністю 1,19 г/см 2-3 краплі перекису водню і знову випарюють насухо. Обробку соляною кислотою повторюють. Додають 2 см соляної кислоти щільністю 1,19 г/см , 50 см води, нагрівають до розчинення солей, охолоджують, переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

Отриманий розчин фільтрують через сухий фільтр середньої густини, відкидаючи перші порції фільтрату.

Відбирають аліквотну частину відповідно до табл.1.

Таблиця 1

Аліквотну частину розчину поміщають у мірну колбу місткістю 50 см. додають воду до об'єму 10 см , 2 см розчину калію-натрію виннокислого, 10 см розчину гідроокису калію, 2 см розчину надсірчанокислого алюмінію та 5 см розчину диметилгліоксиму Після додавання кожного реактиву вміст колби перемішують. Отриманий розчин залишають на 7-10 хв. Після закінчення зазначеного часу додають 5 см розчину трилону Б перемішують, доводять водою до мітки і через 5 хв вимірюють оптичну щільність розчину при 520-550 нм, користуючись кюветами довжиною 1 см. Розчином порівняння служить вода. У розчин контрольного досвіду додають розчин міді в тій же кількості, що і розчин, що використовується для побудови градуювального графіка.

(Змінена редакція, Изм. N 1, 2)

.

3.1.1. Фотоколориметричний метод визначення нікелю після відділення міді та свинцю електролізом (після визначення кадмію комплексонометричним методом).

Розкладання бабіта ведуть відповідно до ГОСТ 21877.9-76.

Для визначення нікелю в склянку місткістю 100 см відбирають 5 см розчину, додають 5 см сегнетової солі (калій-натрій виннокислий, 4-водний), 5 см розчину гідроокису калію, 5 см розчину диметилгліоксиму Після додавання кожного реактиву розчин ретельно перемішують. Залишають розчин на 10 хв, додають 5 см розчину трилону Б концентрації 0,05 моль/дм , перемішують, доводять до мітки водою в мірній колбі місткістю 50 см . Через 5 хв вимірюють оптичну густину розчину в кюветі з товщиною шару 10 мм при довжині хвилі 520-550 нм. Розчином порівняння є вода.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3.2. Побудова градуювального графіка

У вісім мірних колб місткістю по 50 см кожна вносять 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 см стандартного розчину нікелю, додають по 1,5 см розчину міді при аналізі бабіту марки Б88, по 1,0 або 0,5 см — при аналізі бабіту марки БН (залежно від величини аліквотної частини розчину) та продовжують аналіз, як зазначено у п. 3.1.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Вміст нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість нікелю, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини вихідного розчину, см ;

- Маса навішування проби, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ НІКЕЛЯ

5.1. Сутність методу

Метод заснований на вибірковому поглинанні світла від стандартного джерела атомами нікелю. Розчин розпорошують в ацетиленово-повітряне полум'я атомно-абсорбційного спектрометра та вимірюють абсорбцію при довжині хвилі 232,0 нм.

5.2. Апаратура, реактиви та розчини

Апаратура та реактиви ті ж, що при визначенні міді (ГОСТ 21877.3-76) та, крім того:

Нікель металевий за ГОСТ 492-73 .

Стандартний розчин нікелю: готують наступним чином: 0,1000 г металевого нікелю розчиняють у 30 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг нікелю.

5.3. Проведення аналізу

5.3.1. Наважку бабіту масою, зазначеною в табл.3, поміщають у склянку з фторопласту і доливають невеликими порціями 10 см. суміші для розчинення. Далі проводять аналіз, як зазначено у ГОСТ 21877.3-76.

Таблиця 3

Отриманий розчин розпорошують повітряно-ацетиленове полум'я атомно-абсорбційного спектрометра і фотометрируют при довжині хвилі 232,0 нм в умовах, зазначених у ГОСТ 21877 .3-76.

Концентрацію нікелю встановлюють за градуювальним графіком, фотометруючи одночасно з аналізованими розчинами серію розчинів з відомим вмістом нікелю.

5.3.2. Для побудови градуювального графіка в мірні колби місткістю по 50 см відмірюють мікробюреткою 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину нікелю, доливають 10 см суміші для розчинення, доводять водою до мітки та перемішують.

Фотометрують розчини так само, як і аналізовані розчини.

За отриманими середніми значеннями абсорбції та відомими змістами нікелю будують градуювальний графік.

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Вміст нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де — концентрація нікелю у розчині, що фотометрується, мкг/мл;

- Об'єм розчину, що фотометрується, см ;

- Маса навішування бабіта, г;

- Коефіцієнт перерахунку мікрограмів у грами.

5.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4

Розділ 5. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).