ГОСТ 23957.2-2003

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбційний метод визначення олова

ГОСТ 23957.2-2003

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Цинк

АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ОЛОВА

Zinc.
Atomic-absorption метод для визначення tin

МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

Дата введення 2005-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Східним науково-дослідним гірничо-металургійним інститутом кольорових металів (ВНДІцветмет), Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 504 «Цинк, свинець"

2 ВНЕСЕН Комітетом зі стандартизації, метрології та сертифікації Міністерства промисловості та торгівлі Республіки Казахстан

3 ухвалено Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 24 від 5 грудня 2003 р.), зареєстрований Бюро за стандартами МДС N 4774

За ухвалення стандарту проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 9 грудня 2004 р. N 101-ст міждержавний стандарт ГОСТ 23957.2-2003 введений у дію безпосередньо як національний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2005 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 23957.2-80

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення олова при масовій частці від 0,0005% до 0,06%.

Метод заснований на вимірюванні поглинання аналітичної лінії олова 224,6 нм при введенні аналізованих розчинів та розчинів порівняння в полум'я ацетилен-повітря.

Цинк попередньо переводять у розчин шляхом кислотного розкладання. Олово беруть в облогу на гідроксиді заліза.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 860-75 Олово. Загальні технічні умови

ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 5817-77 Кислота винна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 9849-86 Порошок залізний. Технічні умови

ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбційний метод визначення свинцю, кадмію, сурми, заліза та міді.

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 29169-91 (ІСО 648-77) Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією відміткою

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 23957.1 .

4 Апаратура, матеріали та реактиви

Спектрофотометр атомно-абсорбційний будь-якої марки.

Повітря, стиснене під тиском від 2·10 до 6·10 Па (від 2 до 6 атм.) Залежно від використовуваного приладу.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5457 .

Закис азоту в балонах за нормативним документом,

Фільтри знезолені «синя стрічка» [1].

Колби конічні або склянки за ГОСТ 25336 місткістю 250, 400, 500 см .

Колби мірні з однією міткою не нижче 2-го класу точності за ГОСТ 1770 місткістю 100, 1000 см .

Піпетки з однією міткою за ГОСТ 29169 .

Піпетки градуйовані за ГОСТ 29227 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розчин 2 моль/дм .

Олово за ГОСТ 860 марки не нижче О1.

Порошок залізний відновлений марки ПЖВ-1 за ГОСТ 9849 солянокислі розчини 2 і 10 г/дм ; готують розчиненням 1 і 5 г заліза 10 і 50 см соляної кислоти з додаванням кількох крапель азотної кислоти та переводять у мірні колби місткістю 500 см .

Водний аміак за ГОСТ 3760 і розчин 2:3 (дві частини водного аміаку змішують з трьома частинами води).

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розчин 1:1.

Кислота винна згідно з ГОСТ 5817 .

Суміш кислот, що містить 20 г/дм соляний, 180 г/дм азотної та 45 г/дм винної кислот.

Розчини відомої концентрації.

Розчин А: 1,000 г металевого олова поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 50 см соляної кислоти, закривають колбу кришкою та залишають на добу без нагрівання для розчинення олова.

Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину, містить А 1 мг олова.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить Б 100 мкг олова.

Розчини порівняння, що містять 5, 10, 20, 40 та 60 мкг/см олова, готують з розчинів, А і Б. Для цього в 5 мірних колб місткістю 100 см переносять 5, 10, 20 см розчину Б і 4 та 6 см розчину А. У кожну колбу додають по 10 см розчину, що містить 10 г/дм заліза, та по 17 см соляної кислоти доводять до мітки водою і перемішують.

Примітка — Дозволяється застосування інших реактивів та матеріалів за умови досягнення метрологічних характеристик, які не поступаються встановленим цим стандартом.

5 Проведення аналізу

Цинк надходить на аналіз у вигляді стружки.

Наважку, відібрану в залежності від масової частки олова, поміщають у склянку місткістю 400-500 см і розчиняють у розчині азотної кислоти (таблиця 1).


Таблиця 1

При необхідності розчини нагрівають до розчинення цинку. Розчин розбавляють водою до об'єму 120 см , додають 5 см розчину, що містить 2 г/дм заліза, нагрівають до 70 °C - 80 °C і доливають аміак (таблиця 1) до випадання осаду гідроксиду заліза. Підігрівають до коагуляції осаду і через 15-20 хв фільтрують через фільтр, приливаючи порціями по 5-7 см . Склянку, де проводилося осадження, і осад на фільтрі один раз промивають водою. Вирву з фільтром поміщають у циліндр місткістю 15-20 см. і осад розчиняють гарячим розчином соляної кислоти, попередньо обмивши склянку, де проводилося осадження, цим же розчином соляної кислоти. Загальний об'єм розчину в циліндрі не повинен перевищувати 10 см .

При масовій частці свинцю понад 0,5% осад гідроксидів на фільтрі розчиняють гарячою сумішшю кислот.

Умови вимірювання підбирають відповідно до використовуваної марки приладу, використовуючи трищілинний пальник і збагачене ацетиленом полум'я (видні жовті мови полум'я, величина їх визначається флуктуаціями фону. Витрата ацетилену збільшують до тих пір, поки флуктуації фону не заважають.

Працюють за градуювальним графіком або методом «обмежуючих розчинів». Метод «обмежувальних розчинів» полягає в реєстрації аналітичних сигналів визначених елементів в аналізованому розчині і двох розчинах порівняння, один з яких має менший, а інший більший аналітичний сигнал, ніж аналітичний сигнал елементів, що визначаються в аналізованому розчині.

При використанні атомно-абсорбційних спектрометрів у комплекті з комп'ютером обробка результатів вимірювань аналітичних сигналів та обчислення результатів аналізу передбачені програмним забезпеченням та проводяться в автоматичному режимі без втручання оператора.

Примітки

1 Допускається використання однощілинних пальників за умови досягнення чутливості визначення олова, встановленої цим стандартом, та метрологічних характеристик, що не поступаються наведеним у таблиці 2.

2 Можна використовувати полум'я закис азоту-ацетилен за умови досягнення метрологічних характеристик, що не поступаються наведеним у таблиці 2.

6 Обробка результатів

6.1 Масову частку олова , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - масова концентрація олова в аналізованому розчині, мкг/см ;

- Об'єм аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування зразка, мг;

- Коефіцієнт перерахунку мг в мкг.

За результат аналізу приймають середньоарифметичну, отриману з двох паралельних визначень.

6.2 Розбіжності, що допускаються у відсотках результатів двох паралельних визначень ( - збіжність) та результатів двох аналізів ( - Відтворюваність), похибка результатів аналізу ( ) не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці 2.


Таблиця 2 - Нормативи контролю та похибка результатів аналізу (при довірчій ймовірності =0,95)

В процентах

Допустимі розбіжності результатів двох паралельних визначень , %, та двох аналізів однієї і тієї ж проби , % для проміжних масових часток обчислюють за формулами:

; (2)

, (3)

де - Відносне середньоквадратичне відхилення збіжності (результатів двох паралельних визначень);

- Відносне середньоквадратичне відхилення відтворюваності (двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби);

- Середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень;

- Середньоарифметичне значення двох результатів аналізу;

=2,77 при =2, =0,95;

=2,77 при =2, =0,95.

Проміжні значення похибки результатів аналізу , що допускаються розбіжності результатів двох паралельних визначень та двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби можна визначати методом лінійної інтерполяції.