Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 20580.6-80

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74

ГОСТ 1219.3-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту алюмінію (зі зміною N 1)

ГОСТ 1219.3-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення вмісту алюмінію

Lead-calcium bearing all ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86

ГОСТ 26880.1-86 (СТ РЕВ 5010-85 - СТ РЕВ 5013-85, СТ РЕВ 5509-86, СТ РЕВ 5511-86) Свинець. Атомно-абсорбційний метод аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 26880.1-86
(СТ РЕВ 5010-85-
СТ РЕВ 5013-85,
СТ РЕВ 5509-86,
СТ
ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76

ГОСТ 21877.4-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.4-76

Група B59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення свин ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76

ГОСТ 21877.10-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.10-76

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визна ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77

ГОСТ 22518.1-77 Свинець високої чистоти. Хіміко-спектральний метод визначення домішок (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 22518.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Свинець високої чистоти

Хім ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78

ГОСТ 15483.6-78 (СТ РЕВ 4808-84) Олово. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15483.6-78
(CT РЕВ 4808-84)

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методи визначення заліза

T ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83

ГОСТ 1293.11-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Метод визначення телуру (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.11-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Сплави свинцево-сур'янисті

Метод визначення т

ГОСТ 1293.1-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення сурми (із Поправкою, Змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.1-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59
ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 19251.5-79

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЦИНК

Методи визначення олова

Zinc. Методи tin determination

ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80

ГОСТ 20580.4-80 (СТ РЕВ 909-78) Свинець. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 20580.4-80 *
(СТ РЕВ 909-78)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Методи визначення вісму ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83

ГОСТ 1293.7-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.7-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖА ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 20580.6-80 *
(СТ РЕВ 911-78)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Методи визначення олова

Lead. Методи для визначення tin


ОКСТУ 1709**
________________
** Змінена редакція, змін. N2.

Дата введення 1980-12-01


Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 29 квітня 1980 р. N 1976 строк дії встановлено з 01.12.80

Перевірено у 1983 р. Постановою Держстандарту від 20.12.83 N 6396 термін дії продовжено до 01.12.91**

________________

** Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 20580.6-75

* ПЕРЕВИДАННЯ грудень 1984 р. зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1983 р. (ІВС 4-84)

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію постановою Держстандарту СРСР від 17.07.90 N 2203 з 01.01.91

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 11, 1990 рік



Цей стандарт встановлює фотометричний та полярографічний методи визначення олова від 0,0002 до 0,2% у свинці (99,992-99,5%).

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 911-78.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 20580.0-80.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1.2. (Виключений, Зм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД


Метод заснований на екстрагуванні хлороформом з азотнокислого середовища комплексного з'єднання, утвореного чотиривалентним оловом з купфероном, видалення хлороформу випарюванням і фотометрування оранжево-червоного фенілфлуоронового комплексу при довжині хвилі 510 нм.

2.1. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр будь-якого типу для вимірювання у видимій області спектра.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1 та розчини ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) (HNO ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) )=0,5 моль/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) і ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) (HNO ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) )=0,2 моль/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 і розбавлена 1:1, 1:9 та 1:49.

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , розчини з масовою концентрацією 50 г/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) та 500 г/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) .

Амоній азотнокислий за ГОСТ 22867-77 .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , розведений 1:1.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 , розчин ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) ( ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) KMnO ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) )=0,1 моль/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) .

Купферон за ГОСТ 5857-79 , розчин з масовою концентрацією 10 г/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) .

Хлороформ.

Спирт етиловий за ГОСТ 18300-87 .


Фенолфталеїн за ТУ 6-09-5360-87, розчин з масовою концентрацією 10 г/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) у етиловому спирті.

Фенілфлуорон, за ТУ 6-09-05-289-78, розчин з масовою концентрацією 0,3 г/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) : 0,03 г фенілфлуорону розчиняють у 100 см. ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) етилового спирту у присутності 2 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти (1:1) при нагріванні на водяній бані до отримання прозорого розчину.

Желатин харчовий за ГОСТ 11293-78 *, розчин з масовою концентрацією 5 г/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) , свіжоприготовлений.
_______________
* Діє ГОСТ 11293-89 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Олово металеве за ГОСТ 860-75 .

Стандартні розчини олова.

Розчин А: 0,100 г олова розчиняють 10 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти та нагрівають до виділення парів сірчаного ангідриду. Після охолодження розбавляють сірчаною кислотою (1:9), переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) і доводять до мітки цією кислотою.

1 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину, містить А 0,1 мг олова.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) і розбавляють до мітки сірчаною кислотою (1:9). Розчин готують перед вживанням.

1 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину містить 0,01 мг олова.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.2. Проведення аналізу

2.2.1. Залежно від очікуваної масової частки олова беруть навішення свинцю, маса яких зазначена у табл.1.

Таблиця 1

Масова частка олова, %
Маса навішування свинцю, г

Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2)

Від 0,0002 до 0,002
1,000
Весь обсяг
Св. 0,002 «0,01
1,000
10
0,01 0,05
0,200
10
0,05 0,2
0,200
2



Наважку розчиняють при нагріванні 10 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти (1:1), що містить 0,5 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину винної кислоти з масовою концентрацією 500 г/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) . При масовій частці олова понад 0,002% розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) доливають до мітки розчином азотної кислоти концентрації 0,5 моль/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) і перемішують. Весь розчин або його аліквотну частину, відібрану табл.1, випарюють насухо на водяній бані.

Залишок розчиняють у 5 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину азотної кислоти концентрації 0,5 моль/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) при 0,2 г навішуванні або 10 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) - При 1 г навішуванні. До розчину додають кілька крапель розчину марганцевокислого калію до слабо-рожевого забарвлення і залишають на 5 хв. Потім розчин нейтралізують водним аміаком (1:1) до появи осаду, що не зникає при перемішуванні. Осад розчиняють кількома краплями розчину азотної кислоти концентрації 0,5 моль/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) і переводять розчин у ділильну вирву місткістю 100 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) . Склянку обмивають 10 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину азотної кислоти концентрації 0,5 моль/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) при 0,2 г навішуванні та 20 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) - при 1 г навішуванні (у першому випадку об'єм повинен бути 20 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) , у другому - 40 дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) ).

Доливають 2 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину купферону, перемішують, додають 5 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) хлороформу і струшують 1 хв. Хлороформну фазу переводять в іншу ділильну вирву і екстракцію повторюють ще двічі, додаючи щоразу 2 см. ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину купферону та 5 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) хлороформу. Об'єднані хлороформні екстракти три рази промивають розчином азотної кислоти концентрації 0,2 моль/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) додаючи її по 5 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) кожен раз. Промиту хлороформну фазу зливають у склянку місткістю 50 см. ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) та нагрівають на водяній бані до видалення основної частини хлороформу.

Доливають 5 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти та нагрівають на водяній бані до повного видалення хлороформу. Доливають 5 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти (1:1) і випарюють до появи парів сірчаного ангідриду. Якщо розчин темного кольору додають кілька кристалів азотнокислого амонію або кілька крапель азотної кислоти і знову нагрівають до появи парів сірчаного ангідриду. Розчин охолоджують, обмивають стінки склянки 2-3 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) води і випарюють майже насухо (залишок має бути близько 0,3 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) ).

Після охолодження доливають 5 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину винної кислоти з масовою концентрацією 50 г/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) , нагрівають, охолоджують і переливають розчин у мірну колбу місткістю 25 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) . За наявності осаду сульфату свинцю розчин фільтрують через щільний фільтр «синя стрічка», збираючи фільтрат у мірну колбу місткістю 25 см. ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) , промиваючи осад та склянку розчином кислоти (1:49). Додають одну краплю розчину фенолфталеїну, нейтралізують аміаком до слабо-рожевого забарвлення, додають 1,5 см. ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти (1:1), охолоджують, додають 2,5 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину желатину, 5 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину фенілфлуорону (після додавання кожного реактиву розчин перемішують), розбавляють водою до мітки і знову перемішують. Через 20 хв вимірюють оптичну густину розчинів при довжині хвилі 510 нм.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду. Кількість олова в об'ємі, що колориметрується, встановлюють за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.2.2. Для побудови градуювального графіка п'ять із шести склянок місткістю 50 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) поміщають 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 та 3,0 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину Б (шостий служить для проведення контрольного досвіду), що відповідає 2, 5, 10, 20 та 30 мкг олова, випарюють до виділення парів сірчаного ангідриду та охолоджують. На всі шість склянок додають по 5 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину винної кислоти з масовою концентрацією 50 г/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) і переводять у мірні колби місткістю 25 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) обмиваючи склянки розчином сірчаної кислоти (1:49).

Далі надходять, як зазначено у п. 2.2.1.

За отриманими значеннями оптичних щільностей розчинів і відповідним ним вмістом олова будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД


Метод заснований на полярографуванні олова на тлі соляної кислоти (1:3) при потенціалі напівхвилі мінус 0,50 по відношенню до насиченого каломельного електроду. Свинець попередньо виділяють у вигляді сульфату і додатково соосаждают з сульфатом стронцію.

3.1. Апаратура, реактиви та розчини

Полярограф осцилографічний чи полярограф змінного струму будь-якого типу.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:3.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 і розбавлена 1:1, 1:10 та 1:20.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:3.

Стронцій азотнокислий за ГОСТ 5429-74 розчин з масовою концентрацією 10 г/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) .

Залізо хлорне за ГОСТ 4147-74 , розчин з масовою концентрацією 50 г/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) , готують на соляній кислоті, розведеної 1:3

Залізо металеве, відновлене воднем, вільне від свинцю, олова, титану, хрому та марганцю.

Олово за ГОСТ 860-75 .

Желатин харчовий за ГОСТ 11293-78 , розчин з масовою концентрацією 5 г/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) , свіжоприготовлений.

Ртуть металева за ГОСТ 4658-73 .

Стандартний розчин олова: 0,100 г олова розчиняють 10 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, нагрівають до повного розчинення навішування та початку виділення парів сірчаного ангідриду. Після охолодження додають 100 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти (1:10), витримують до розчинення солі і переливають розчин у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) . Об'єм розчину доводять до мітки сірчаною кислотою (1:10) і ретельно перемішують.

1 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину містить 0,1 мг олова.

Градуювальні розчини: у шість мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) відмірюють піпетками відповідно 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 та 5,0 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) стандартного розчину олова, додають у кожну колбу по 2,5 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину хлорного заліза доводять до мітки соляною кислотою (1:3) і перемішують.

Розчини з відомим вмістом відповідно містять 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 та 5,0 мг олова в 1 дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.2. Проведення аналізу

Наважку свинцю масою 2,000-4,000 г залежно від масової частки олова поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) , доливають 20-50 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти (1:3), накривають годинниковим склом та розчиняють при помірному нагріванні.

Після розчинення навішування розчин охолоджують, розбавляють холодною водою до 70-80 см. ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) додають невеликими порціями при перемішуванні 15 см. ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти (1:1) і залишають у холодильнику з проточною водою на 1 год.

Осад сульфату свинцю відфільтровують на паперовий фільтр «біла стрічка», конус якого на ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) заповнений фільтробумовною масою. Збирають фільтрат у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) . Осад у колбі та на фільтрі промивають шість разів сірчаною кислотою (1:20).

До фільтрату доливають 10 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину азотнокислого стронцію при перемішуванні та залишають у холодильнику з проточною водою на 30 хв. Осад фільтрують на щільний подвійний фільтр «синя стрічка», збираючи фільтрат у конічну колбу місткістю 250 см. ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) . Осад у колбі та на фільтрі промивають шість разів холодною сірчаною кислотою (1:20).

До фільтрату доливають 2,5 см. ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину хлорного заліза, перемішують, нагрівають до 50-60 °С, додають аміак до осадження гідроксидів і надлишок 10 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) залишають при тій же температурі на 20-25 хв, після чого фільтрують на фільтр середньої щільності «біла стрічка». Колбу та осад промивають три рази гарячою водою (70-80 °C).

Осад з розгорнутого фільтра змивають тонким струменем гарячої соляної кислоти (1:3) у ту ж колбу, в якій велося осадження, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 25 або 50 см. ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) доводять до мітки тією ж кислотою і перемішують.

Частина розчину (20 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) ) наливають у склянку, додають близько 1 г металевого заліза, відновленого воднем, і залишають до повного відновлення тривалентного заліза та знебарвлення розчину. За 5 хв до полярографування на осцилографічному полярографі додають 0,5 см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) розчину желатину.

Розчин заливають в електролізер, притримуючи частинки заліза біля дна стаканчика магнітом, і проводять полярографування олова при потенціалі піку мінус 0,50 В (по відношенню до насиченого каломельного електроду), початковій напрузі мінус 0,3 В, кінцевій мінус 0,7 В, швидкості напруги 0,5 В/с період капання ртуті з капіляра 5-6 с, затримці 2,8-4 с за схемою приладу «диференціальна 1-3».

При використанні полярографа змінного струму з періодом капання ртуті з капіляра 2-3 полярографування проводять в оптимальних умовах.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку олова ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) у відсотках при фотометричному методі визначення обчислюють за формулою

ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) - Маса олова, знайдена за градуювальним графіком, г;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) - Об'єм вихідного розчину, см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) - Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування свинцю, р.

4.2. Масову частку олова ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) у відсотках при полярографічному методі визначення обчислюють за формулою

ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) - Висота хвилі розчину аналізованої проби, мм;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) - Концентрація олова в градуювальному розчині, мг/дм ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) - Об'єм розчину аналізованої проби, см ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування в аліквотній частині розчину, г;

ГОСТ 20580.6-80 (СТ РЕВ 911-78) Свинець. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2) - Висота хвилі олова в градуювальному розчині, мм.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.3. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень і результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2

Масова частка олова, %
Допустимі розбіжності паралельних визначень, %
Допустимі розбіжності результатів аналізу, %
Від 0,0002 до 0,0005 включно.
0,0001
0,0001
Св. 0,0005 "0,0010"
0,0003
0,0004
0,0010 0,0020
0,0004
0,0005
0,0020 0,0050
0,0006
0,0008
0,0050 0,0100
0,0010
0,0013
0,010 0,015
0,001
0,002
0,015 0,030
0,003
0,004
0,030 0,050
0,005
0,006
0,050 0,100
0,008
0,010
0,10 0,20
0,01
0,02



(Змінена редакція, Зм. N 2).