ГОСТ 25284.6-95

ГОСТ 25284.6-95 Сплави цинкові. Методи визначення заліза

ГОСТ 25284.6-95

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ ЦИНКОВІ

Методи визначення заліза

Zinc alloys. Методи для визначення ірон

МКС 71.040.40
ОКСТУ 1709

Дата введення 1998-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Донецьким державним інститутом кольорових металів (ДонІЦМ); Міждержавним технічним комітетом МТК 107

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 7 ММР від 26 квітня 1995 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 2 червня 1997 р. N 204 міждержавний стандарт ГОСТ 25284.6-95 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1998 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 25284.6-82

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Даний стандарт поширюється на цинкові сплави та встановлює атомно-абсорбційний та фотометричні методи визначення заліза при його масовій частці від 0,01 до 0,4% у пробах цих сплавів.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосаліцилова 2-водна. Технічні умови

ГОСТ 6344-73 Тіомочевіна. Технічні умови

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 25284.0-95 Сплави цинкові. Загальні вимоги до методів аналізу

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу - згідно з ГОСТ 25284.0 .

4 АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

4.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті та вимірюванні атомної абсорбції заліза в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 248,3 нм.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр із джерелом випромінювання для заліза.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розбавлена 1:1 та розчин 2 моль/дм .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Залізо металеве відновлене або оксид заліза (III) за нормативною документацією.

Стандартні розчини заліза

Розчин А: 0,5 г металевого заліза або 0,7149 г оксиду заліза (III), попередньо прожареного при температурі 500 °C протягом 30 хв і охолодженого в ексикаторі, розчиняють в 50 см розчину соляної кислоти (1:1), додають кілька крапель пероксиду водню. Розчин кип'ятять для руйнування надлишку пероксиду водню, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г заліза.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 см розчину (2 моль/дм ) соляної кислоти, доливають водою до мітки і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,0001 г желе

за.

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 300 см додають 10 см розчину соляної кислоти (1:1) Після припинення реакції розчинення додають 1 см. пероксиду водню та кип'ятять 5 хв.

4.3.2 Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

4.3.3 При масовій частці заліза понад 0,1% у мірну колбу місткістю 100 см поміщають 25 см розчину, отриманого за 4.3.2, додають 10 см розчину (2 моль/дм ) соляної кислоти, доливають водою до мітки і перемішують.

4.3.4 Для побудови градуювального графіка в п'ять із шести мірних колб місткістю 100 см кожна поміщають 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 та 10,0 см стандартного розчину Б. У кожну колбу додають по 10 см розчину (2 моль/дм ) соляної кислоти, доливають водою до мітки і перемішують.

Розчин, який не введено залізо, служить розчином контрольного досвіду.

4.3.5 Розчин проби, отриманий відповідно до 4.3.2 або 4.3.3, розчини для побудови градуювального графіка та контрольного досвіду розпилюють у полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію заліза при довжині хвилі 248,3 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції заліза та відповідним їм масовим концентраціям заліза будують градуювальний графік у координатах: значення атомної абсорбції - масова концентрація заліза, г/см .

Масову концентрацію заліза в розчинах проби та контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

4.4 Обробка результатів

4.4.1 Масову частку заліза , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - масова концентрація заліза в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація заліза в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- маса навішування проби або маса навішування в аліквотній частині проби, г

.

4.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1.

Таблиця 1

В процентах

5 ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ІЗ СУЛЬФОСАЛІЦИЛОВОЮ КИСЛОТОЮ

5.1 Сутність методу

Метод заснований на відділенні заліза від міді після розчинення проби в соляній кислоті, утворенні забарвленого в жовтий колір комплексної сполуки заліза з сульфосаліциловою кислотою в аміачному розчині та вимірюванні оптичної щільності розчину зазначеної сполуки при довжині хвилі 425 нм.

5.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1, та розчин 2 моль/дм .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 .

Кислота сульфосаліцилова за ГОСТ 4478 , розчин 25 г/дм : 25 г сульфосаліцилової кислоти розчиняють в 1 дм. води та фільтрують. За відсутності сульфосаліцилової кислоти змішують 135 г сульфосаліцилату натрію з 1 дм. води, додають 25 см концентрованої сірчаної кислоти нагрівають і перемішують до повного розчинення.

Натрію сульфосаліцилат з нормативної документації.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Залізо металеве відновлене або оксид заліза (III) за нормативною документацією.

Стандартні розчини заліза

Розчин А: готують відповідно до 4.2.

1 см розчину, містить А 0,001 г заліза.

Розчин Б: готують відповідно до 4.2.

1 см розчину Б містить 0,0001 г заліза

.

5.3 Проведення аналізу

5.3.1 Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 300 см і розчиняють 10 см розчину соляної кислоти (1:1) Осад міді відфільтровують через фільтр середньої щільності («біла стрічка»), осад промивають кілька разів гарячою водою, збираючи фільтрат і промивні води в конічну колбу місткістю 300 см. . До фільтрату додають кілька крапель пероксиду водню і кип'ятять 10 хв для руйнування надлишку окислювача. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. .

5.3.2 При масовій частці заліза понад 0,08% розчин, отриманий відповідно до 5.3.1, доводять водою до мітки та перемішують.

Аліквотну частину розчину 20 см поміщають у мірну колбу місткістю 100 см .

5.3.3 Для побудови градуювального графіка в п'ять із шести мірних колб місткістю по 100 см кожна вводять 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 та 9,0 см стандартного розчину Б.

5.3.4 До розчинів, отриманих відповідно до 5.3.1 або 5.3.2 та 5.3.3, додають, перемішуючи, 15 см сульфосаліцилової кислоти, аміак до отримання жовтого забарвлення і потім ще 20 см аміаку. Розчин доливають до мітки водою і перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну густину при довжині хвилі 425 нм. Розчином порівняння служить розчин контрольного досвіду (розчин, відповідний 5.3.3, який не додано залізо).

За отриманими значеннями оптичної густини та відповідним їм масам заліза будують градуювальний графік у координатах: значення оптичної густини - маса заліза, р.

5.4 Обробка результатів

5.4.1 Масову частку заліза , %, обчислюють за формулою

, (2)

де - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

5.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1.

6 ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД З 1,10-ФЕНАНТРОЛІНОМ

6.1 Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні оптичної густини розчину комплексної сполуки заліза (II) з 1,10-фенантроліном, що утворюється при рН 1,6-1,8. Вплив міді усувають тіомочевиною.

6.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розчини 1 моль/дм та 0,2 моль/дм .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Тіомочевина за ГОСТ 6344 , розчин 100 г/дм .

1,10-фенантролін солянокислий, розчин 30 г/дм .

Залізо металеве відновлене або оксид заліза (III) за нормативною документацією.

Стандартні розчини заліза

Розчин А: готують відповідно до 4.2.

1 см розчину, містить А 0,001 г заліза.

Розчин Б: 1 см стандартного розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину Б містить 0,00001 г залоз

а.

6.3 Проведення аналізу

6.3.1 Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 400 см і розчиняють 15 см соляної кислоти та 2 см азотної кислоти. Розчин випарюють насухо, залишок розчиняють при нагріванні 20 см розчину соляної кислоти (1 моль/дм ). Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

6.3.2 При масовій частці заліза до 0,05% аліквотну частину розчину 5 см переносять у мірну колбу місткістю 50 см , додають 20 см води, 10 см розчину тіомочевини та 10 см розчину 1,10-фенантроліну. Розчин доливають до мітки водою і перемішують. Розчин, який додані всі реактиви, служить розчином порівняння.

6.3.3 При масовій частці заліза від 0,05 до 0,25% 20 см розчину, отриманого за 6.3.1, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 16 см розчину соляної кислоти (1 моль/дм ), доливають до мітки водою і перемішують.

Аліквотну частину розчину 5 см переносять у мірну колбу місткістю 50 см і далі надходять, як у 6.3.2.

6.3.4 При масовій частці заліза від 0,25 до 0,40% 10 см розчину, отриманого за 6.3.1, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 18 см розчину соляної кислоти (1 моль/дм ), доливають до мітки водою і перемішують. Аліквотну частину розчину 5 см переносять у мірну колбу місткістю 50 см і далі надходять, як у 6.3.2.

6.3.5 Для побудови градуювального графіка в сім мірних колб місткістю 50 см кожна поміщають 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного розчину Б додають 5 см розчину соляної кислоти (2 моль/дм ), воду до об'єму 25 см , 10 см розчину тіомочевини, 10 см розчину 1,10-фенантроліну, доливають до мітки водою і перемішують. Розчин, що не містить заліза, є розчином порівняння

.

6.3.6 Через 30 хв вимірюють оптичну щільність розчину проби та розчинів для побудови градуювального графіка при довжині хвилі 490 нм у кюветі з товщиною поглинаючого шару 5 см.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масам заліза будують градуювальний графік у координатах: значення оптичної щільності — маса заліза, р. Вміст заліза в пробі знаходять за градуювальним графіком.

6.4 Обробка результатів

6.4.1 Масову частку заліза, % знаходять за формулою

, (3)

де - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування в аліквотній частині розчину, г.

6.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень та результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1.