ГОСТ 1293.10-83

ГОСТ 1293.10-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1293.10-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Сплави свинцево-сур'янисті

Метод визначення олова

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tin

ОКСТУ 1709*
________________

* Змінена редакція, Змін. N1.

Строк дії з 01.07.83
до 01.07.88 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІКС N 11, 1995 рік). -
Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. П. Сичов , М. Р. Саюн , Л. І. Максай , Р. Д. Коган

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 8 лютого 1983 р. N 704

ВЗАМІН ГОСТ 1293 .10-74

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 20.11.87 N 4205 з 01.07.88, Зміна N 2, прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 13 від 9). . Держава-розробник Казахстану. Постановою Держстандарту Росії від 11.04.2001 N 173-ст введено у дію біля РФ з 01.01.2002

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВС N 2, 1988, ІВС N 7, 2001 рік

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення олова при масовій частці олова від 0,001 до 0,6% у свинцево-сурм'янистих сплавах.

Метод заснований на екстрагуванні хлороформом в азотнокислому середовищі комплексного з'єднання чотиривалентного олова з купфероном і подальшому вимірі оптичної щільності жовтого фенілфлуоронового комплексу при довжині хвилі 510 нм на спектрофотометрі або в області довжин хвиль 510-530 нм на фотое.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 1293.0-83.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1 і розчини 0,2 і 0,5 М. Розведені розчини готують із концентрованої кислоти після видалення оксидів азоту кип'ятінням протягом 10-15 хв.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1, 1:10 та 1:49.

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , розчини 50 і 500 г/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Вода бромна насичена.

Фенол, розчин 10 г/дм .

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76 .

N-нітрозо-N-фенілгідроксиламін амонійна сіль (купферон), розчин 1 г/дм , свіжоприготовлений. Готують на охолодженій до 10 ° C воді. Допускається застосування лише світлого реактиву.

Хлороформ.

Желатин харчовий за ГОСТ 11293-89 , розчин 5 г/дм , свіжоприготовлений.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 та 0,1 М розчин.

Спирт етиловий за ГОСТ 18300-87 .

Конго червоний, папір індикатор.

Фенілфлуорон (2, 3, 7-тригідрокси-9-феніл-6-флуорон).

Олово за ГОСТ 860-75 .

Фенолфталеїн, розчин 1 г/дм у етиловому спирті.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Приготування стандартних розчинів олова

Розчин А: 0,1000 г олова розчиняють 10 см сірчаної кислоти та випарюють до виділення парів сірчаної кислоти. Після охолодження розбавляють розчином сірчаної кислоти (1:10), переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. доливають до мітки розчином сірчаної кислоти (1:9) і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,1 мг олова.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см доводять до мітки розчином сірчаної кислоти (1:10) і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,01 мг олова.

3.2. Приготування спиртового розчину фенілфлуорону 0,3 г/дм :

0,03 г фенілфлуорону розчиняють у 100 см етилового спирту з додаванням 1 см розчину сірчаної кислоти (1:1) під час нагрівання на водяній бані до отримання прозорого розчину.

3.1, 3.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3. Для побудови градуювального графіка п'ять із шести склянок місткістю 50 см відмірюють: 0,5; 1; 3; 4 та 6 см стандартного розчину Б, що відповідає 5, 10, 30, 40 та 60 мкг олова.

Випарюють до виділення парів сірчаної кислоти. У шосту склянку розчин Б не додають. Після охолодження у всі склянки додають 5 см. розчину винної кислоти 50 г/дм , переносять у мірні колби місткістю 25 см та обмивають склянки розчином сірчаної кислоти (1:49). Розчин нейтралізують аміаком по індикаторному папері конго червоний або розчином фенолфталеїну до лужної реакції, потім додають 1,6 см розчину сірчаної кислоти (1:1) та 2-3 краплі бромної води до отримання слабо-жовтого забарвлення. Через 5 хв додають по краплях розчин фенолу до знебарвлення розчину, 2,5 см. розчину желатину та 5 см розчину фенілфлуорону. Після додавання кожного реактиву розчин перемішують. Доливають водою до мітки і знову перемішують. Через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 510 нм на спектрофотометрі або області довжин хвиль 510-530 нм на фотоелектроколориметрі.

Розчином порівняння служить розчин, який не містить стандартного розчину олова.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм змістом олова будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Масу навішування сплаву вибирають залежно від очікуваної масової частки олова відповідно до табл.1. Наважку сплаву розчиняють при нагріванні в розчині азотної кислоти (1:1) з додаванням розчину винної кислоти 500 г/дм кількість яких також зазначено в табл.1. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см , охолоджують, доливають водою до мітки та перемішують. Відбирають у склянку аліквотну частину розчину залежно від масової частки олова, як зазначено у табл.1.

Таблиця 1

До відібраного розчину додають 5-6 крапель розчину пероксиду водню, спочатку випарюють на піщаній бані до об'єму близько 5 см. потім на водяній бані до вологих солей.

Залишок розчиняють у 10 см 0,5 М розчину азотної кислоти. Розчин переносять у ділильну вирву місткістю 100 см. . Склянку промивають водою, промивні води приєднують до розчину в ділильній лійці і доводять об'єм розчину водою до 20 см. . Доливають 0,5 см розчину марганцевокислого калію, 3 см розчину купферону та перемішують. Потім додають 5 см хлороформу і струшують 1 хв. Екстрагують три рази, додаючи щоразу по 3 см розчину купферону та по 5 см хлороформу. Хлороформові екстракти збирають в окрему ділильну вирву місткістю 100 см. і промивають тричі 0,2 М розчином азотної кислоти порціями по 5 см . Водний розчин відкидають.

Промитий хлороформовий розчин переносять у склянку, видаляють основну масу хлороформу на водяній бані, залишаючи об'єм близько 1 см. потім додають 5 см азотної кислоти та продовжують випарювання до видалення хлороформу. Охолоджують, додають 5 см розчину сірчаної кислоти (1:1) та випарюють на піщаній бані до виділення парів сірчаної кислоти.

Для видалення органічних речовин, що містяться в розчині, додають 1-2 краплі розчину пероксиду водню і випарюють знову на піщаній бані до виділення парів сірчаної кислоти. Після цього охолоджують, додають 0,5 см. води, ще раз випарюють до об'єму 0,5 см та охолоджують. Доливають 5 см розчину винної кислоти 50 г/дм , нагрівають до температури 50-60 °С і після охолодження переносять у мірну колбу місткістю 25 см . За наявності осаду сірчанокислого свинцю розчин фільтрують через невеликий щільний фільтр, збираючи фільтрат у мірну колбу місткістю 25 см. . Осад сірчанокислого свинцю промивають розчином сірчаної кислоти (1:49), склянку обмивають тим самим розчином. Розчин нейтралізують аміаком по індикаторному папері конго червоний або розчином фенолфталеїну до лужної реакції, потім додають 1,6 см розчину сірчаної кислоти (1:1) і далі надходять, як зазначено в п. 3.3.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Масу олова знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку олова ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса олова в аналізованому розчині, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Об'єм вихідного розчину сплаву, см ;

- Маса навішування сплаву, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см .

5.2. Розбіжність результатів паралельних визначень (різниця найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень) та розбіжність результатів аналізу (різниця більшого та меншого результатів аналізу) при довірчій ймовірності =0,95 не повинні перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.2.

Таблиця 2

Контроль точності аналізу здійснюється за допомогою стандартних зразків або іншими методами, передбаченими ГОСТ 1293.0-83.

Похибка результатів аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) вбирається у граничних значень , наведених у табл.2, при виконанні наступних умов: розбіжність результатів паралельних визначень не перевищує допустимих результати контролю точності позитивні.

(Змінена редакція, Зм. N 2).