ГОСТ 20580.8-80

ГОСТ 20580.8-80 (СТ РЕВ 913-78) Свинець. Метод визначення заліза (зі зміною N 1)

ГОСТ 20580.8-80
(СТ РЕВ 913-78)

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Метод визначення заліза

Lead. Method for the determination of iron

ОКСТУ 1709*
_______________

* Введено додатково, Змін. N1.

Дата введення 1980-12-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 29 квітня 1980 р. N 1976 строк дії встановлено з 01.12.80

Перевірено у 1983 р. Постановою Держстандарту від 20.12.83 N 6396 термін дії продовжено до 01.12.91*
_______________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації. (ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 20580.8-75

ПЕРЕВИДАННЯ. Грудень 1984

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 17.07.90 N 2203 з 01.01.1991

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 11, 1990 рік

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення заліза від 0,0005 до 0,015% у свинці (99,992-99,5%).

Метод заснований на утворенні комплексного з'єднання -фенантроліну з іонами двовалентного заліза при pH 2-9 і фотометрування отриманого оранжево-червоного розчину при довжині хвилі 508 нм.

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 913-78.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1 Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 20580.0-80.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр будь-якого типу для вимірювання у видимій області спектра.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 і розбавлена 1:1, 1:2 та 1:9.

Гідроксиламін солянокислий за ГОСТ 5456-79 , розчин з масовою концентрацією 100 г/дм , свіжоприготовлений.

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199-78 розчин з масовою концентрацією 250 г/дм .

-фенантролін гідрохлорид одноводний, розчин з масовою концентрацією 5 г/дм , свіжоприготовлений.

Залізний порошок відновлений марки ПЖВ-1 за ГОСТ 9849-86 або оксид заліза (III) за ТУ 6-09-5346-87*.
________________
* ТУ, згадані тут, не наводяться. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини заліза.

Розчин А: 0,100 г заліза або 0,143 г оксиду заліза (III) розчиняють 5 см розчину азотної кислоти (1:1), додають 25 см води та нагрівають до кипіння. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають 10 см азотної кислоти, розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,1 мг заліза.

Розчин Б: 10 см розчину, А розбавляють водою в мірній колбі місткістю 100 см і перемішують.

1 см розчину містить 0,01 мг заліза.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1 Стружку свинцю обробляють магнітом для видалення частинок заліза, що потрапили під час подрібнення металу.

Залежно від очікуваної масової частки заліза беруть навішування, маса яких вказана у табл.1.

Таблиця 1

Наважку свинцю розчиняють 15 см азотної кислоти (1:2), випарюють насухо, сухий залишок розчиняють у 10 см розчин азотної кислоти (1:9). Додають близько 10 см розчину оцтовокислого натрію для одержання pH 3,5. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 25 см. . Потім додають 1 см розчину солянокислого гідроксиламіну, 2 см розчину -фенантроліну і доливають водою до мітки. Після додавання кожного реактиву розчин перемішують. Через 30 хв вимірюють оптичну густину забарвленого розчину при довжині хвилі 508 нм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Кількість заліза в об'ємі, що колориметрується, встановлюють за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2 Для побудови градуювального графіка в п'ять із шести мірних колб місткістю по 25 см поміщають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину Б. Шоста колба служить щодо контрольного досвіду. На всі шість мірних колб приливають по 10 см азотної кислоти (1:9) і далі надходять, як зазначено у п. 3.1.

За отриманими значеннями оптичних густин розчинів і відповідним їм масовим часткам заліза будують градуювальний графік.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1 Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування свинцю, р.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень і результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).

Електронний текст документа
підготовлений АТ «Кодекс» і звірений за:
офіційне видання
Свинець. Методи хімічного аналізу.
ГОСТ 20580.0-80 - ГОСТ 20580.12-80 : Збірник ГОСТів. -
М: Видавництво стандартів, 1985