ГОСТ 21877.2-76

ГОСТ 21877.2-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 21877.2-76

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Метод визначення олова

Tin and lead babbits. Метод для визначення значення tin*

ОКСТУ 1709**
____________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Введено додатково, Змін. N2.

Строк дії з 01.01.78
до 01.01.83 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології
та сертифікації (ІВС N 2, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕН Центральним науково-дослідним інститутом олов'яної промисловості (ЦНДІОлово)

Директор В. А. Аршинніков

Керівник роботи В.С.Мєшкова

Виконавець Г. В. Іванова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра М.М.Чепеленка

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 24 травня 1976 р. N 1264

ВЗАМІН ГОСТ 1380.2-70

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 14.02.83 N 804 з 01.07.83, Зміна N 2, затверджена та введена в дію зупиненням Державного комітету СРСР за стандартами від 25.06.87 N 24 01.03.88

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВД N 6 1983, ІВУ N 10 1987 рік


ЗАТВЕРДЖЕНО І ВВЕДЕНО В ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25.06.87 N 2463


Цей стандарт поширюється на бабіти олов'яні та свинцеві марок Б16, БН, БС6 та встановлює об'ємний метод визначення вмісту олова (при вмісті олова від 5 до 20%).

Метод заснований на розчиненні проби у сірчаній кислоті. Після додавання соляної кислоти мідь та сурму відновлюють металевим залізом та відфільтровують. Олово у фільтраті відновлюють алюмінієм або свинцем, а потім визначають його йодометричним титруванням.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 21877.0-76.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Затвор Геккеля (див. креслення).

Содовий затвор Геккеля служить для захисту двовалентного олова від окиснення киснем повітря. Затвор вставляють у горло колби за допомогою гумової пробки та заповнюють насиченим розчином бікарбонату натрію.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Натрій двовуглекислий за ГОСТ 4201-79 насичений розчин.

Свинець марки СО за ГОСТ 3778-77 *, гранульований або у вигляді платівок, згорнутих у спіралі. Свинець використовують для аналізу багаторазово, навіщо його перед вживанням кип'ятять 5-10 хв у соляній кислоті, розведеної 1:1, потім промивають водою.
___________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Алюміній металевий за ГОСТ 11069-74 і ГОСТ 11070-74 у вигляді пластинок або стружки марок А99, А97 або А95.
____________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 - Примітка виробника бази даних.

Залізо металеве у вигляді м'якої спіралі чи дрібних цвяхів. Цвяхи прожарюють для видалення олії, промивають соляною кислотою, розведеною 1:1, і перевіряють на присутність олова, цинку та кадмію. Цвяхи використовують для аналізу кілька разів, навіщо перед вживанням їх кип'ятять 1-2 хв у соляній кислоті, розведеної 1:1, потім промивають водою.

Олово марки О1 або ОВЧ за ГОСТ 860-75 .

Калій йодистий за ГОСТ 4232-74 .

Йод за ГОСТ 4159-79 , 0,05 н. розчин*; готують наступним чином: 40 г йодистого калію розчиняють у 35-40 см води в конічній колбі місткістю 150-200 см із притертою пробкою. У розчин всипають 6,5 г металевого йоду та перемішують до повного розчинення. Розчин переливають у мірну колбу місткістю 1 л, розбавляють водою до мітки та перемішують. Розчин зберігають у темній склянці. Масову концентрацію розчину встановлюють по металевому олову через 10-15 днів.
_______________
* Зміною N 2 пропонується у п. 2 замінити слова «0,05 н. розчин йоду» на «розчин йоду концентрації 0,05 моль/дм ». - Примітка виробника бази даних.

Крохмаль водорозчинний за ГОСТ 10163-76 , свіжоприготовлений розчин 10 г/дм : 1 г розчинного крохмалю ретельно розтирають у ступці з 10 см. теплої води, вливають у 90 см окропу, кип'ятять 3-5 хв і охолоджують.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. У конічну колбу місткістю 250 см поміщають навішування бабіту масою 0,5 г, доливають 20 см концентрованої сірчаної кислоти і нагрівають до відгону сірки зі стінок колби, повного розчинення проби та побілення осаду при температурі виділення парів сірчаного ангідриду. Потім колбу охолоджують, обережно доливають 100 см. води, 20 см соляної кислоти, додають 20-30 г дрібних залізних цвяхів і ведуть відновлення при нагріванні на водяній бані близько 1 години до виділення міді та сурми у вигляді металевої губки. Розчин фільтрують через ватний тампон і промивають 20-30 см. гарячої соляної кислоти, розведеної 1:9.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. До прозорого розчину доливають 20 см. концентрованої соляної кислоти та 2,0-2,5 г металевого алюмінію невеликими порціями. Через 30 хв доливають ще 20 см соляної кислоти, нагрівають до кипіння і кип'ятять до повного розчинення надлишку алюмінію і губки олова, що виділився. Колбу знімають з плити, швидко закривають затвором Геккеля, наповнюють його насиченим розчином натрію бікарбонату і охолоджують у проточній воді, стежачи за тим, щоб затвор весь час був заповнений розчином бікарбонату натрію.

З охолодженої колби швидко знімають затвор, доливають 3-5 см розчину крохмалю та титрують олово розчином йоду концентрації 0,05 моль/дм до слабко-синього фарбування.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.3. При відновленні свинцем до розчину після відділення міді та сурми додають 20 см концентрованої соляної кислоти, 50 г свинцю у вигляді гранул або спіралей і ведуть відновлення протягом 30 хв при слабкому кип'ятінні, закривши колбу годинниковим склом. За 5 хв. до кінця відновлення колбу закривають затвором Геккеля, наповненим бікарбонатом натрію. Після закінчення відновлення розчин охолоджують у проточній воді і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 3.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Встановлення масової концентрації розчину йоду

Масову концентрацію розчину йоду встановлюють по металевому олові. Для цього 0,1 г олова поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , розчиняють у 20 см концентрованої сірчаної кислоти, охолоджують, доливають 100 см води, 20-25 см соляної кислоти та, залежно від вибору відновника, продовжують аналіз, як зазначено у п. 3.2 або 3.3.

Масову концентрацію розчину 0,05 моль/дм йоду з олову, виражену в г/см , обчислюють за формулою

,

де - Маса навішування металевого олова, г;

- Обсяг 0,05 н. розчину йоду, витрачений на титрування олова, см .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Вміст олова ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчин йоду концентрації 0,05 моль/дм , Витрачений на титрування, см ;

- масова концентрація розчину 0,05 моль/дм йоду з олову, г/см ;

- Маса навішування проби, р.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.