ГОСТ Р 51014-97

ГОСТ Р 51014-97 Бабіти кальцієві. Метод атомно-абсорбційного визначення цинку

ГОСТ Р 51014-97

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод атомно-абсорбційного визначення цинку

Lead calcium bearing alloys.
Method of atomic absorption of zinc

ОКС 77.040*
ОКСТУ 77080
____________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.
ГКС 77.120.60. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 1997-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕНИЙ І ВНЕСЕН Всеросійським науково-дослідним інститутом залізничного транспорту (ВНДІЖТ) Міністерства шляхів сполучення РФ

2 ПРИЙНЯТИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Держстандарту Росії від 22 січня 1997 р. N 11

3 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює метод атомно-абсорбційного визначення цинку в кальцієвих бабітах для залізничного транспорту в межах від 0,1 до 1,0%.

Метод ґрунтується на зміні абсорбції атомів цинку в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 213,8 нм.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 1209-90 Бабіти кальцієві. Технічні умови

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали. Загальні вимоги до методів аналізу

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

3.1 Відбір та підготовку проб для аналізу цинку проводять за ГОСТ 1209 .

3.2 Вимоги до методу аналізу цинку встановлюють за ГОСТ 25086 (для двох паралельних визначень).

Максимальна розбіжність результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отримана в двох лабораторіях або в одній лабораторії, але в різних умовах, не повинна перевищувати розбіжність, що допускається. двох результатів аналізу, зазначене у таблиці 1.

Таблиця 1

4 АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ, ЩО ВИКОРИСТОВУЮТЬСЯ У МЕТОДИЦІ

Атомно-абсорбційний спектрофотометр.

Лампа з порожнистим катодом для вимірювання випромінювання цинку.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , 1:1.

Цинк металевий ГОСТ 3640 масовою часткою цинку не менше 99,9%.

Стандартні розчини цинку:

Розчин А: 1 г цинку розчиняють 20 см соляної кислоти 1:1, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доводять об'єм водою до мітки. 1 см розчину, містить А 0,001 г цинку.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доводять об'єм водою до мітки. 1 см розчину містить Б 0,0001 г цинку.

5 ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку кальцієвого бабіту масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють 15 см азотної кислоти 1:1 під час нагрівання цієї суміші. Вміст склянки охолоджують до кімнатної температури та переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять об'єм водою до мітки та перемішують. Відфільтровують частину розчину від олова, що випав в осад, через щільний фільтр з фільтробумовною масою в суху склянку місткістю 100 см. . Відбирають 20 см фільтрованого розчину при вмісті цинку від 0,1 до 0,5% або 10 см при вмісті цинку від 0,5 до 1,0% у мірну колбу місткістю 100 см , доводять об'єм водою до мітки та перемішують. Використовують ці розчини для абсорбції полум'я ацетилен-повітря при довжині хвилі 213,8 нм паралельно з градуювальними розчинами. Одночасно виконують контрольний досвід на реактиви, що використовуються в аналізі

.

5.1 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка в шість мірних колб місткістю 100 см кожна поміщають 1, 2, 4, 8, 10 та 20 см стандартного розчину цинку Б. Розчини доводять водою до мітки, перемішують та вимірюють атомну абсорбцію цинку за умов, зазначених вище. За отриманими даними будують градуювальний графік.

6 ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

6.1 Масову частку цинку, , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Концентрація цинку, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм кінцевого розчину проби з урахуванням розведення, см ;

- Маса навішування бабіту в кінцевому об'ємі розчину, г.

6.2 Розбіжності між результатами двох паралельних визначень за довірчої ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значення, зазначені у таблиці 1.