Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 21877.3-76

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74

ГОСТ 1219.3-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту алюмінію (зі зміною N 1)

ГОСТ 1219.3-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення вмісту алюмінію

Lead-calcium bearing all ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86

ГОСТ 26880.1-86 (СТ РЕВ 5010-85 - СТ РЕВ 5013-85, СТ РЕВ 5509-86, СТ РЕВ 5511-86) Свинець. Атомно-абсорбційний метод аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 26880.1-86
(СТ РЕВ 5010-85-
СТ РЕВ 5013-85,
СТ РЕВ 5509-86,
СТ
ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76

ГОСТ 21877.4-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.4-76

Група B59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення свин ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76

ГОСТ 21877.10-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.10-76

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визна ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77

ГОСТ 22518.1-77 Свинець високої чистоти. Хіміко-спектральний метод визначення домішок (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 22518.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Свинець високої чистоти

Хім ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78

ГОСТ 15483.6-78 (СТ РЕВ 4808-84) Олово. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15483.6-78
(CT РЕВ 4808-84)

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методи визначення заліза

T ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83

ГОСТ 1293.11-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Метод визначення телуру (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.11-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Сплави свинцево-сур'янисті

Метод визначення т

ГОСТ 1293.1-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення сурми (із Поправкою, Змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.1-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59
ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 19251.5-79

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЦИНК

Методи визначення олова

Zinc. Методи tin determination

ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80

ГОСТ 20580.4-80 (СТ РЕВ 909-78) Свинець. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 20580.4-80 *
(СТ РЕВ 909-78)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Методи визначення вісму ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83

ГОСТ 1293.7-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.7-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖА ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 21877.3-76

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення міді та свинцю

Tin and lead babbits. Методи для визначення copper and lead*


ОКСТУ 1709**
________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Введено додатково, Змін. N2.

Строк дії з 01.01.78
до 01.01.83 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології
та сертифікації (ІВС N 2, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.



РОЗРОБЛЕН Центральним науково-дослідним інститутом олов'яної промисловості (ЦНДІОлово)

Директор В. А. Аршинніков

Керівник роботи В.С.Мєшкова

Виконавець Г. В. Іванова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра М.М.Чепеленка

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 24 травня 1976 р. N 1264

ВЗАМІН ГОСТ 1380.3-70

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 14.02.83 N 804 з 01.07.83, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25.06.87 N 24 01.03.88

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВД N 6 1983, ІВУ N 10 1987 рік


Цей стандарт поширюється на олов'яні та свинцеві бабіти та встановлює ваговий електролітичний метод визначення вмісту міді (при вмісті міді від 0,1 до 7%) та свинцю (при вмісті свинцю від 0,1 до 0,5%) та фторйодометричний метод визначення вмісту міді. та атомно-абсорбційний метод визначення вмісту міді (при вмісті міді від 0,1 до 7%)

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 21877.0-76.

2. ЕЛЕКТРОЛІТИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МЕДІ ТА СВИНЦЮ

2.1. Сутність методу

Пробу розчиняють у суміші кислот. Олово та сурму відганяють у вигляді броміду. Свинець при вмісті його вище 1% відокремлюють у вигляді сірчанокислої солі. В азотнокислому розчині мідь та свинець виділяють електролізом.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Електроди сітчасті платинові циліндричні за ГОСТ 6563-75 .

Електролізер із мішалкою, розрахований на постійний струм силою 3А.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1 та 2:98.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш кислот для розчинення; готують наступним чином: 45 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) соляної кислоти змішують із 45 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) бромистоводневої кислоти та доливають 10 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) брому.

Спирт етиловий за ГОСТ 5962-67 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000. - Примітка виробника бази даних.

Сечовина за ГОСТ 5691-77 .

Амоній азотнокислий за ГОСТ 22867-77 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку бабіту масою 1,0-2,0 г поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) , розчиняють у 30 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) суміші кислот для розчинення та випарюють при помірному нагріванні насухо. Потім до сухого залишку доливають ще 10 см. ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) суміші і знову випарюють насухо. Відгін олова і сурми повторюють ще раз, ополіскуючи сумішшю кислот стінки склянки. До сухого залишку додають 20 см. ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять до видалення брому. Далі, залежно від вмісту свинцю, аналіз проводять, як зазначено в п. 2.3.2 або 2.3.3.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3.2. При масовій частині свинцю до 1% до розчину додають 2 г азотнокислого амонію, розбавляють до 150-180 см. ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) водою та нагрівають до 80-90 °С. У розчин занурюють платинові електроди і розводять електроліт водою так, щоб сітки електродів були покриті розчином на ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) довжини.

Електроліз проводять протягом 10 хв при силі струму 0,5-1,0 А, а потім 50 хв при силі струму 2-2,5 А і напрузі 2-3 (при перемішуванні). Після знебарвлення розчину додають 0,1 г сечовини, скло, стінки склянки і частини електродів, що виступають, обполіскують водою і ведуть електроліз ще 10 хв. Якщо на свіжозануреній частині катода не виділяється мідь, електроліз вважають закінченим. Не виключаючи струму, склянку з електролітом видаляють і електроди швидко промивають, послідовно занурюючи їх у дві склянки з водою на 10 с. Потім електроди промивають етиловим спиртом.

Катод сушать при 105±5 °С протягом 5 хв, охолоджують в ексикаторі та зважують. По різниці зважування до та після електролізу обчислюють масу висадженої міді.

Анод висушують протягом 5-7 хв при 200±5 °С, охолоджують в ексикаторі та зважують. По різниці до і після електролізу обчислюють масу двоокису свинцю, що виділилася, і визначають масову частку свинцю.

(Змінена редакція, Изм. N 1, 2)

2.3.3. При вмісті свинцю вище 1% до розчину додають 4 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і розчин охолоджують до 15-18 °С. Сірчанокислий свинець, що виділився, фільтрують через щільний фільтр і промивають 3-5 разів сірчаною кислотою, розведеною 2:98. Об'єм доводять водою до 100 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) та далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 2.3.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Вміст міді ( ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Маса платинового катода до електролізу, г;

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Маса платинового катода після електролізу, г;

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Маса навішування, р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

Вміст міді, %
Абсолютні розбіжності, що допускаються, %
Від 0,1 до 0,3
0,03
Св. 0,3 «0,5
0,05
0,5
0,07
» 1 «2
0,12
» 2 «3
0,13
3 4
0,14
4 5
0,15
5 7
0,16



(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4.3. Вміст свинцю ( ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Маса платинового анода до електролізу, г;

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Маса платинового анода після електролізу, г;

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Маса навішування проби, г;

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Коефіцієнт перерахунку двоокису свинцю на свинець.

2.4.4. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

Вміст свинцю, %
Абсолютні розбіжності, що допускаються, %
Від 0,1 до 0,3
0,02
Св. 0,3 «0,4
0,03
0,4 0,5
0,04

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ФТОРЙОДОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МЕДІ У СВИНЦОВИХ БАБІТАХ

3.1. Сутність методу

Пробу розчиняють у суміші соляної та бромистоводневої кислот з бромом. Після видалення слідів окислювача відновлюють мідь до одновалентного йодиду калію, при цьому виділяється йод, який у розчині плавикової кислоти титрують розчином тіосульфату.

3.2. Реактиви та розчини

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш для розчинення: змішують 45 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) соляної та 45 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) бромистоводневої кислот і обережно доливають 10 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) брому.

Соляно-оцтова суміш; готують так: до 200 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) концентрованої соляної кислоти додають 150 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) оцтової кислоти, розведеної 1:1. Суміш зберігають у закритій склянці.

Амоній фтористоводневий за ГОСТ 4518-75 розчин, приготований наступним чином: 600 г солі розчиняють в 1 л води. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

Калій йодистий за ГОСТ 4232-74 , розчин 200 г/дм ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) .

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163-76 , свіжоприготовлений розчин 10 г/дм ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) .

Спирт аміловий чи хлороформ.

Стандартний розчин міді; готують наступним чином: 0,500 г електролітичної міді розчиняють у склянці місткістю 400-500 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) в 10 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) концентрованої азотної кислоти, закривши склянку годинниковим склом. Після розчинення навішування міді скло обмивають, нагрівають розчин до видалення оксидів азоту та скорочення обсягу до 2-3 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) . Залишок розбавляють водою, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) розчину містить 1 мг міді.

Натрій серноватистокислий (тіосульфат натрію) за ГОСТ 244-76 розчин концентрації 0,25 моль/дм ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ; готують розчиненням 6,2 г солі в 1 л дистильованої води, що містить 0,1 г натрію карбонату.

Для підвищення стабільності розчину додають 5 см. ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) амілового спирту або 0,3 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) хлороформу.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку бабіту масою 0,5-1,0 г поміщають у склянку місткістю 250-300 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) , доливають 10 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) суміші для розчинення і після бурхливої реакції нагрівають до розчинення. Розчин випарюють насухо, не доводячи до кипіння. Сухі солі змочують 10 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) концентрованої соляної кислоти і також випарюють насухо. Потім солі змочують 5 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) концентрованої соляної кислоти та обережно, не перегріваючи сухий залишок, видаляють надлишок кислоти та її конденсат на внутрішній поверхні склянки.

Сухий залишок охолоджують, розчиняють 3,5 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) соляно-оцтової суміші, яку точно відмірюють із бюретки або піпетки, доливають 12,5 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) гарячої води, перемішують та охолоджують.

Потім з піпетки доливають 5 см. ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) розчину фтористого амонію, обмиваючи їм внутрішні стінки склянки, перемішують, доливають 10 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) розчину йодистого калію і титрують йод, що виділився розчином тіосульфату натрію до солом'яно-жовтого забарвлення розчину. Потім додають 3-5 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) розчину крохмалю і продовжують титрувати до зникнення синього забарвлення.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3.2. Встановлення масової концентрації тіосульфату натрію

Масову концентрацію встановлюють за стандартним розчином солі міді. Для встановлення масової концентрації беруть аліквотні частини по 25 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) стандартного розчину, поміщають у склянку місткістю 300-400 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) і обережно випаровують насухо. Потім сухі солі обробляють двічі соляною кислотою, приливаючи щоразу по 5 см. ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) і стежачи за тим, щоб солі після другої обробки не переколювалися, мали блакитний колір. Після охолодження доливають усі реактиви та продовжують аналіз, як зазначено у п. 3.3.1.

Масову концентрацію розчину ( ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ) тіосульфату по міді, виражену в г/см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) , обчислюють за формулою

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Об'єм розчину тіосульфату натрію, витрачений на титрування, см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Об'єм стандартного розчину міді, взятий для встановлення масової концентрації, см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - масова концентрація стандартного розчину міді, г/см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Вміст міді ( ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Об'єм розчину тіосульфату натрію, витрачений на титрування, см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - масова концентрація розчину тіосульфату натрію по міді, г/см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Маса навішування проби, р.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати величин, зазначених у табл.3.

Таблиця 3

Вміст міді, %
Абсолютні розбіжності, що допускаються, %
Від 0,1 до 0,2
0,03
св. 0,2 до 0,5
0,05
0,5
0,07
» 1 «2
0,12
» 2 «3
0,13
3 4
0,14
4 6
0,15
6 7
0,16



(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МЕДІ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на вибірковому поглинанні світла від стандартного джерела атомами міді. Розчин розпорошують в ацетиленово-повітряне полум'я атомно-абсорбційного спектрометра та вимірюють абсорбцію при довжині хвилі 324,7 нм.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрометр атомно-абсорбційний.

Склянки з фторопласту місткістю 50 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота фтористоводнева (плавикова кислота) згідно з ГОСТ 10484-78 .

Суміш кислот для розчинення: готують наступним чином: фтористоводневу та азотну кислоти змішують з водою у співвідношенні 2:3:5 відповідно. Суміш зберігають у поліетиленовому посуді.

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 .

Мідь електролітична за ГОСТ 859-78 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.


Стандартний розчин міді готують наступним чином: 0,1000 г міді розчиняють у 20 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:2, і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) розчину містить 0,1 мг міді.

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Залежно від вмісту міді навішування олов'яного бабіту масою, вказаною в табл.4, поміщають у склянку з фторопласту місткістю 50 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) та доливають невеликими порціями 10 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) суміші для розчинення, стежачи за тим, щоб реакція не протікала бурхливо. Розкладання свинцевих бабітів проводиться наступним чином: навішення свинцевого бабіту масою, зазначеною в табл.4, поміщають у склянку з фторопласту місткістю 50 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) , доливають 10 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) суміші для розчинення, підігрівають, додають 10 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) води, 2-3 краплі перекису водню і нагрівають до повного розчинення, потім вміст склянки охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю, зазначеною в табл.4, додають суміш для розчинення з розрахунку 10 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) суміші на 50 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) об'єму розчину, доводять до мітки водою і перемішують. При вмісті міді більше 0,5% відбирають аліквотну частину розчину, переводять у мірну колбу відповідно до табл.4, знову додають суміш для розчинення, доводять водою до мітки та перемішують.

Таблиця 4

Вміст міді, %
Маса навішування, г

Місткість мірної колби, см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2)

Аліквотна частина розчину, см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2)

Місткість мірної колби при розведенні, см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2)

Від 01 до 03 включ.
0,3
250
-
-
Св. 0,3 "0,5"
0,2
250
-
-
0,5 1
0,2
100
10
50
1 2
0,2
100
10
100
2 4
0,2
100
5
100
4 5
0,2
250
5
50
5 7
0,2
250
5
100



Отриманий розчин розпорошують повітряно-ацетиленовое полум'я атомно-абсорбційного спектрометра і фотометрируют при довжині хвилі 324,7 нм, використовуючи як джерело випромінювання лампу з порожнистим катодом.

Фотометрування для кожної навішування проводять тричі. До розрахунку приймають середнє арифметичне трьох вимірювань з урахуванням результату, одержаного при фотометруванні розчину контрольного досвіду.

Концентрацію міді встановлюють за градуювальним графіком, фотометруючи одночасно з аналізованими розчинами серію розчинів з відомим вмістом міді.

4.3.2. Для побудови градуювального графіка у мірні колби місткістю по 50 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) відміряють мікробюреткою 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) стандартного розчину міді, доливають по 10 см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) суміші для розчинення, доводять водою до мітки та перемішують. Фотометрують розчини, як зазначено у п. 4.3.1.

За отриманими середніми значеннями абсорбції та відомими концентраціями міді будують градуювальний графік.

4.4. Обробка результатів

4.4.1 Вміст міді ( ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Концентрація міді, знайдена за градуювальним графіком, мкг/см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Об'єм розчину, що фотометрується, см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Об'єм початкового розведення, см ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - Маса навішування, г;

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) - аліквотна частина розчину, з

м ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) .

4.4.2 Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, при довірчій ймовірності ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2) 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.5.

Таблиця 5

Вміст міді, %
Абсолютні розбіжності, що допускаються, %
Від 01 до 03 включ.
0,03
Св. 0,3 "0,5"
0,05
св. 0,5 до 1 включ.
0,07
1 2
0,1
2 4 0,15
4 7 0,2