ГОСТ 21877.3-76

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 21877.3-76

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення міді та свинцю

Tin and lead babbits. Методи для визначення copper and lead*

ОКСТУ 1709**
________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Введено додатково, Змін. N2.

Строк дії з 01.01.78
до 01.01.83 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології
та сертифікації (ІВС N 2, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕН Центральним науково-дослідним інститутом олов'яної промисловості (ЦНДІОлово)

Директор В. А. Аршинніков

Керівник роботи В.С.Мєшкова

Виконавець Г. В. Іванова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра М.М.Чепеленка

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 24 травня 1976 р. N 1264

ВЗАМІН ГОСТ 1380.3-70

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 14.02.83 N 804 з 01.07.83, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25.06.87 N 24 01.03.88

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВД N 6 1983, ІВУ N 10 1987 рік


Цей стандарт поширюється на олов'яні та свинцеві бабіти та встановлює ваговий електролітичний метод визначення вмісту міді (при вмісті міді від 0,1 до 7%) та свинцю (при вмісті свинцю від 0,1 до 0,5%) та фторйодометричний метод визначення вмісту міді. та атомно-абсорбційний метод визначення вмісту міді (при вмісті міді від 0,1 до 7%)

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 21877.0-76.

2. ЕЛЕКТРОЛІТИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МЕДІ ТА СВИНЦЮ

2.1. Сутність методу

Пробу розчиняють у суміші кислот. Олово та сурму відганяють у вигляді броміду. Свинець при вмісті його вище 1% відокремлюють у вигляді сірчанокислої солі. В азотнокислому розчині мідь та свинець виділяють електролізом.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Електроди сітчасті платинові циліндричні за ГОСТ 6563-75 .

Електролізер із мішалкою, розрахований на постійний струм силою 3А.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1 та 2:98.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш кислот для розчинення; готують наступним чином: 45 см соляної кислоти змішують із 45 см бромистоводневої кислоти та доливають 10 см брому.

Спирт етиловий за ГОСТ 5962-67 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000. - Примітка виробника бази даних.

Сечовина за ГОСТ 5691-77 .

Амоній азотнокислий за ГОСТ 22867-77 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку бабіту масою 1,0-2,0 г поміщають у склянку місткістю 250 см , розчиняють у 30 см суміші кислот для розчинення та випарюють при помірному нагріванні насухо. Потім до сухого залишку доливають ще 10 см. суміші і знову випарюють насухо. Відгін олова і сурми повторюють ще раз, ополіскуючи сумішшю кислот стінки склянки. До сухого залишку додають 20 см. азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять до видалення брому. Далі, залежно від вмісту свинцю, аналіз проводять, як зазначено в п. 2.3.2 або 2.3.3.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3.2. При масовій частині свинцю до 1% до розчину додають 2 г азотнокислого амонію, розбавляють до 150-180 см. водою та нагрівають до 80-90 °С. У розчин занурюють платинові електроди і розводять електроліт водою так, щоб сітки електродів були покриті розчином на довжини.

Електроліз проводять протягом 10 хв при силі струму 0,5-1,0 А, а потім 50 хв при силі струму 2-2,5 А і напрузі 2-3 (при перемішуванні). Після знебарвлення розчину додають 0,1 г сечовини, скло, стінки склянки і частини електродів, що виступають, обполіскують водою і ведуть електроліз ще 10 хв. Якщо на свіжозануреній частині катода не виділяється мідь, електроліз вважають закінченим. Не виключаючи струму, склянку з електролітом видаляють і електроди швидко промивають, послідовно занурюючи їх у дві склянки з водою на 10 с. Потім електроди промивають етиловим спиртом.

Катод сушать при 105±5 °С протягом 5 хв, охолоджують в ексикаторі та зважують. По різниці зважування до та після електролізу обчислюють масу висадженої міді.

Анод висушують протягом 5-7 хв при 200±5 °С, охолоджують в ексикаторі та зважують. По різниці до і після електролізу обчислюють масу двоокису свинцю, що виділилася, і визначають масову частку свинцю.

(Змінена редакція, Изм. N 1, 2)

2.3.3. При вмісті свинцю вище 1% до розчину додають 4 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і розчин охолоджують до 15-18 °С. Сірчанокислий свинець, що виділився, фільтрують через щільний фільтр і промивають 3-5 разів сірчаною кислотою, розведеною 2:98. Об'єм доводять водою до 100 см та далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 2.3.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Вміст міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса платинового катода до електролізу, г;

- Маса платинового катода після електролізу, г;

- Маса навішування, р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4.3. Вміст свинцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса платинового анода до електролізу, г;

- Маса платинового анода після електролізу, г;

- Маса навішування проби, г;

- Коефіцієнт перерахунку двоокису свинцю на свинець.

2.4.4. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ФТОРЙОДОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МЕДІ У СВИНЦОВИХ БАБІТАХ

3.1. Сутність методу

Пробу розчиняють у суміші соляної та бромистоводневої кислот з бромом. Після видалення слідів окислювача відновлюють мідь до одновалентного йодиду калію, при цьому виділяється йод, який у розчині плавикової кислоти титрують розчином тіосульфату.

3.2. Реактиви та розчини

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш для розчинення: змішують 45 см соляної та 45 см бромистоводневої кислот і обережно доливають 10 см брому.

Соляно-оцтова суміш; готують так: до 200 см концентрованої соляної кислоти додають 150 см оцтової кислоти, розведеної 1:1. Суміш зберігають у закритій склянці.

Амоній фтористоводневий за ГОСТ 4518-75 розчин, приготований наступним чином: 600 г солі розчиняють в 1 л води. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

Калій йодистий за ГОСТ 4232-74 , розчин 200 г/дм .

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163-76 , свіжоприготовлений розчин 10 г/дм .

Спирт аміловий чи хлороформ.

Стандартний розчин міді; готують наступним чином: 0,500 г електролітичної міді розчиняють у склянці місткістю 400-500 см в 10 см концентрованої азотної кислоти, закривши склянку годинниковим склом. Після розчинення навішування міді скло обмивають, нагрівають розчин до видалення оксидів азоту та скорочення обсягу до 2-3 см . Залишок розбавляють водою, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 1 мг міді.

Натрій серноватистокислий (тіосульфат натрію) за ГОСТ 244-76 розчин концентрації 0,25 моль/дм ; готують розчиненням 6,2 г солі в 1 л дистильованої води, що містить 0,1 г натрію карбонату.

Для підвищення стабільності розчину додають 5 см. амілового спирту або 0,3 см хлороформу.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку бабіту масою 0,5-1,0 г поміщають у склянку місткістю 250-300 см , доливають 10 см суміші для розчинення і після бурхливої реакції нагрівають до розчинення. Розчин випарюють насухо, не доводячи до кипіння. Сухі солі змочують 10 см концентрованої соляної кислоти і також випарюють насухо. Потім солі змочують 5 см концентрованої соляної кислоти та обережно, не перегріваючи сухий залишок, видаляють надлишок кислоти та її конденсат на внутрішній поверхні склянки.

Сухий залишок охолоджують, розчиняють 3,5 см соляно-оцтової суміші, яку точно відмірюють із бюретки або піпетки, доливають 12,5 см гарячої води, перемішують та охолоджують.

Потім з піпетки доливають 5 см. розчину фтористого амонію, обмиваючи їм внутрішні стінки склянки, перемішують, доливають 10 см розчину йодистого калію і титрують йод, що виділився розчином тіосульфату натрію до солом'яно-жовтого забарвлення розчину. Потім додають 3-5 см розчину крохмалю і продовжують титрувати до зникнення синього забарвлення.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3.2. Встановлення масової концентрації тіосульфату натрію

Масову концентрацію встановлюють за стандартним розчином солі міді. Для встановлення масової концентрації беруть аліквотні частини по 25 см стандартного розчину, поміщають у склянку місткістю 300-400 см і обережно випаровують насухо. Потім сухі солі обробляють двічі соляною кислотою, приливаючи щоразу по 5 см. і стежачи за тим, щоб солі після другої обробки не переколювалися, мали блакитний колір. Після охолодження доливають усі реактиви та продовжують аналіз, як зазначено у п. 3.3.1.

Масову концентрацію розчину ( ) тіосульфату по міді, виражену в г/см , обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину тіосульфату натрію, витрачений на титрування, см ;

- Об'єм стандартного розчину міді, взятий для встановлення масової концентрації, см ;

- масова концентрація стандартного розчину міді, г/см .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Вміст міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину тіосульфату натрію, витрачений на титрування, см ;

- масова концентрація розчину тіосульфату натрію по міді, г/см ;

- Маса навішування проби, р.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати величин, зазначених у табл.3.

Таблиця 3

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МЕДІ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на вибірковому поглинанні світла від стандартного джерела атомами міді. Розчин розпорошують в ацетиленово-повітряне полум'я атомно-абсорбційного спектрометра та вимірюють абсорбцію при довжині хвилі 324,7 нм.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрометр атомно-абсорбційний.

Склянки з фторопласту місткістю 50 см .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота фтористоводнева (плавикова кислота) згідно з ГОСТ 10484-78 .

Суміш кислот для розчинення: готують наступним чином: фтористоводневу та азотну кислоти змішують з водою у співвідношенні 2:3:5 відповідно. Суміш зберігають у поліетиленовому посуді.

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 .

Мідь електролітична за ГОСТ 859-78 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартний розчин міді готують наступним чином: 0,1000 г міді розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:2, і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг міді.

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Залежно від вмісту міді навішування олов'яного бабіту масою, вказаною в табл.4, поміщають у склянку з фторопласту місткістю 50 см та доливають невеликими порціями 10 см суміші для розчинення, стежачи за тим, щоб реакція не протікала бурхливо. Розкладання свинцевих бабітів проводиться наступним чином: навішення свинцевого бабіту масою, зазначеною в табл.4, поміщають у склянку з фторопласту місткістю 50 см , доливають 10 см суміші для розчинення, підігрівають, додають 10 см води, 2-3 краплі перекису водню і нагрівають до повного розчинення, потім вміст склянки охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю, зазначеною в табл.4, додають суміш для розчинення з розрахунку 10 см суміші на 50 см об'єму розчину, доводять до мітки водою і перемішують. При вмісті міді більше 0,5% відбирають аліквотну частину розчину, переводять у мірну колбу відповідно до табл.4, знову додають суміш для розчинення, доводять водою до мітки та перемішують.

Таблиця 4

Отриманий розчин розпорошують повітряно-ацетиленовое полум'я атомно-абсорбційного спектрометра і фотометрируют при довжині хвилі 324,7 нм, використовуючи як джерело випромінювання лампу з порожнистим катодом.

Фотометрування для кожної навішування проводять тричі. До розрахунку приймають середнє арифметичне трьох вимірювань з урахуванням результату, одержаного при фотометруванні розчину контрольного досвіду.

Концентрацію міді встановлюють за градуювальним графіком, фотометруючи одночасно з аналізованими розчинами серію розчинів з відомим вмістом міді.

4.3.2. Для побудови градуювального графіка у мірні колби місткістю по 50 см відміряють мікробюреткою 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 см стандартного розчину міді, доливають по 10 см суміші для розчинення, доводять водою до мітки та перемішують. Фотометрують розчини, як зазначено у п. 4.3.1.

За отриманими середніми значеннями абсорбції та відомими концентраціями міді будують градуювальний графік.

4.4. Обробка результатів

4.4.1 Вміст міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація міді, знайдена за градуювальним графіком, мкг/см ;

- Об'єм розчину, що фотометрується, см ;

- Об'єм початкового розведення, см ;

- Маса навішування, г;

- аліквотна частина розчину, з

м .

4.4.2 Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.5.

Таблиця 5