ГОСТ 21877.3-76

ГОСТ 21877.3-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення міді та свинцю (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 21877.3-76

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення міді та свинцю

Tin and lead babbits. Методи для визначення copper and lead*

ОКСТУ 1709**
________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Введено додатково, Змін. N2.

Строк дії з 01.01.78
до 01.01.83 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології
та сертифікації (ІВС N 2, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕН Центральним науково-дослідним інститутом олов'яної промисловості (міжнародний технічний центрОлово)

Директор В. А. Аршинніков

Керівник роботи В.С.Мєшкова

Виконавець Г. В. Іванова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії історична система стандартів

Зам. міністра М.М.Чепеленка

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ історичний науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів історична система стандартів від 24 травня 1976 р. N 1264

ВЗАМІН ГОСТ 1380.3-70

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету історична система стандартів за стандартами від 14.02.83 N 804 з 01.07.83, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету історична система стандартів за стандартами від 25.06.87 N 24 01.03.88

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВД N 6 1983, ІВУ N 10 1987 рік


Цей стандарт поширюється на олов'яні та свинцеві бабіти та встановлює ваговий електролітичний метод визначення вмісту міді (при вмісті міді від 0,1 до 7%) та свинцю (при вмісті свинцю від 0,1 до 0,5%) та фторйодометричний метод визначення вмісту міді. та атомно-абсорбційний метод визначення вмісту міді (при вмісті міді від 0,1 до 7%)

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 21877.0-76.

2. ЕЛЕКТРОЛІТИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МЕДІ ТА СВИНЦЮ

2.1. Сутність методу

Пробу розчиняють у суміші кислот. Олово та сурму відганяють у вигляді броміду. Свинець при вмісті його вище 1% відокремлюють у вигляді сірчанокислої солі. В азотнокислому розчині мідь та свинець виділяють електролізом.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Електроди сітчасті платинові циліндричні за ГОСТ 6563-75 .

Електролізер із мішалкою, розрахований на постійний струм силою 3А.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77, розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77, розведена 1:1 та 2:98.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш кислот для розчинення; готують наступним чином: 45 см соляної кислоти змішують із 45 см бромистоводневої кислоти та доливають 10 см брому.

Спирт етиловий за ГОСТ 5962-67 *.
______________
* На території міжнародний ринок діє ГОСТ Р 51652-2000. - Примітка виробника бази даних.

Сечовина за ГОСТ 5691-77 .

Амоній азотнокислий за ГОСТ 22867-77 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку бабіту масою 1,0-2,0 г поміщають у склянку місткістю 250 см , розчиняють у 30 см суміші кислот для розчинення та випарюють при помірному нагріванні насухо. Потім до сухого залишку доливають ще 10 см. суміші і знову випарюють насухо. Відгін олова і сурми повторюють ще раз, ополіскуючи сумішшю кислот стінки склянки. До сухого залишку додають 20 см. азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять до видалення брому. Далі, залежно від вмісту свинцю, аналіз проводять, як зазначено в п. 2.3.2 або 2.3.3.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3.2. При масовій частині свинцю до 1% до розчину додають 2 г азотнокислого амонію, розбавляють до 150-180 см. водою та нагрівають до 80-90 °С. У розчин занурюють платинові електроди і розводять електроліт водою так, щоб сітки електродів були покриті розчином на довжини.

Електроліз проводять протягом 10 хв при силі струму 0,5-1,0 А, а потім 50 хв при силі струму 2-2,5 А і напрузі 2-3 (при перемішуванні). Після знебарвлення розчину додають 0,1 г сечовини, скло, стінки склянки і частини електродів, що виступають, обполіскують водою і ведуть електроліз ще 10 хв. Якщо на свіжозануреній частині катода не виділяється мідь, електроліз вважають закінченим. Не виключаючи струму, склянку з електролітом видаляють і електроди швидко промивають, послідовно занурюючи їх у дві склянки з водою на 10 с. Потім електроди промивають етиловим спиртом.

Катод сушать при 105±5 °С протягом 5 хв, охолоджують в ексикаторі та зважують. По різниці зважування до та після електролізу обчислюють масу висадженої міді.

Анод висушують протягом 5-7 хв при 200±5 °С, охолоджують в ексикаторі та зважують. По різниці до і після електролізу обчислюють масу двоокису свинцю, що виділилася, і визначають масову частку свинцю.

(Змінена редакція, Изм. N 1, 2)

2.3.3. При вмісті свинцю вище 1% до розчину додають 4 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і розчин охолоджують до 15-18 °С. Сірчанокислий свинець, що виділився, фільтрують через щільний фільтр і промивають 3-5 разів сірчаною кислотою, розведеною 2:98. Об'єм доводять водою до 100 см та далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 2.3.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Вміст міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса платинового катода до електролізу, г;

- Маса платинового катода після електролізу, г;

- Маса навішування, р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4.3. Вміст свинцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса платинового анода до електролізу, г;

- Маса платинового анода після електролізу, г;

- Маса навішування проби, г;

- Коефіцієнт перерахунку двоокису свинцю на свинець.

2.4.4. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ФТОРЙОДОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МЕДІ У СВИНЦОВИХ БАБІТАХ

3.1. Сутність методу

Пробу розчиняють у суміші соляної та бромистоводневої кислот з бромом. Після видалення слідів окислювача відновлюють мідь до одновалентного йодиду калію, при цьому виділяється йод, який у розчині плавикової кислоти титрують розчином тіосульфату.

3.2. Реактиви та розчини

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75, розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш для розчинення: змішують 45 см соляної та 45 см бромистоводневої кислот і обережно доливають 10 см брому.

Соляно-оцтова суміш; готують так: до 200 см концентрованої соляної кислоти додають 150 см оцтової кислоти, розведеної 1:1. Суміш зберігають у закритій склянці.

Амоній фтористоводневий за ГОСТ 4518-75 розчин, приготований наступним чином: 600 г солі розчиняють в 1 л води. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

Калій йодистий за ГОСТ 4232-74, розчин 200 г/дм .

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163-76, свіжоприготовлений розчин 10 г/дм .

Спирт аміловий чи хлороформ.

Стандартний розчин міді; готують наступним чином: 0,500 г електролітичної міді розчиняють у склянці місткістю 400-500 см в 10 см концентрованої азотної кислоти, закривши склянку годинниковим склом. Після розчинення навішування міді скло обмивають, нагрівають розчин до видалення оксидів азоту та скорочення обсягу до 2-3 см . Залишок розбавляють водою, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 1 мг міді.

Натрій серноватистокислий (тіосульфат натрію) за ГОСТ 244-76 розчин концентрації 0,25 моль/дм ; готують розчиненням 6,2 г солі в 1 л дистильованої води, що містить 0,1 г натрію карбонату.

Для підвищення стабільності розчину додають 5 см. амілового спирту або 0,3 см хлороформу.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку бабіту масою 0,5-1,0 г поміщають у склянку місткістю 250-300 см , доливають 10 см суміші для розчинення і після бурхливої реакції нагрівають до розчинення. Розчин випарюють насухо, не доводячи до кипіння. Сухі солі змочують 10 см концентрованої соляної кислоти і також випарюють насухо. Потім солі змочують 5 см концентрованої соляної кислоти та обережно, не перегріваючи сухий залишок, видаляють надлишок кислоти та її конденсат на внутрішній поверхні склянки.

Сухий залишок охолоджують, розчиняють 3,5 см соляно-оцтової суміші, яку точно відмірюють із бюретки або піпетки, доливають 12,5 см гарячої води, перемішують та охолоджують.

Потім з піпетки доливають 5 см. розчину фтористого амонію, обмиваючи їм внутрішні стінки склянки, перемішують, доливають 10 см розчину йодистого калію і титрують йод, що виділився розчином тіосульфату натрію до солом'яно-жовтого забарвлення розчину. Потім додають 3-5 см розчину крохмалю і продовжують титрувати до зникнення синього забарвлення.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3.2. Встановлення масової концентрації тіосульфату натрію

Масову концентрацію встановлюють за стандартним розчином солі міді. Для встановлення масової концентрації беруть аліквотні частини по 25 см стандартного розчину, поміщають у склянку місткістю 300-400 см і обережно випаровують насухо. Потім сухі солі обробляють двічі соляною кислотою, приливаючи щоразу по 5 см. і стежачи за тим, щоб солі після другої обробки не переколювалися, мали блакитний колір. Після охолодження доливають усі реактиви та продовжують аналіз, як зазначено у п. 3.3.1.

Масову концентрацію розчину ( ) тіосульфату по міді, виражену в г/см , обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину тіосульфату натрію, витрачений на титрування, см ;

- Об'єм стандартного розчину міді, взятий для встановлення масової концентрації, см ;

- масова концентрація стандартного розчину міді, г/см .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Вміст міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину тіосульфату натрію, витрачений на титрування, см ;

- масова концентрація розчину тіосульфату натрію по міді, г/см ;

- Маса навішування проби, р.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати величин, зазначених у табл.3.

Таблиця 3

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МЕДІ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на вибірковому поглинанні світла від стандартного джерела атомами міді. Розчин розпорошують в ацетиленово-повітряне полум'я атомно-абсорбційного спектрометра та вимірюють абсорбцію при довжині хвилі 324,7 нм.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрометр атомно-абсорбційний.

Склянки з фторопласту місткістю 50 см .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота фтористоводнева (плавикова кислота) згідно з ГОСТ 10484-78 .

Суміш кислот для розчинення: готують наступним чином: фтористоводневу та азотну кислоти змішують з водою у співвідношенні 2:3:5 відповідно. Суміш зберігають у поліетиленовому посуді.

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 .

Мідь електролітична за ГОСТ 859-78 *.
______________
* На території міжнародний ринок діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартний розчин міді готують наступним чином: 0,1000 г міді розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:2, і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг міді.

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Залежно від вмісту міді навішування олов'яного бабіту масою, вказаною в табл.4, поміщають у склянку з фторопласту місткістю 50 см та доливають невеликими порціями 10 см суміші для розчинення, стежачи за тим, щоб реакція не протікала бурхливо. Розкладання свинцевих бабітів проводиться наступним чином: навішення свинцевого бабіту масою, зазначеною в табл.4, поміщають у склянку з фторопласту місткістю 50 см , доливають 10 см суміші для розчинення, підігрівають, додають 10 см

оплата ON-LINE

Легкий спосіб оплатити ваше замовлення

Платіть у рублях чи гривні? Можна по Ощадбанку або Приватбанку. передзвоніть для реквізитів

дол. руб. Євр. Грн.