ГОСТ 13938.11-78

ГОСТ 13938.11-78 Мідь. Метод визначення миш'яку (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 13938.11-78

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Метод визначення миш'яку

Copper. Метод для визначення arsenic

ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Г. П. Гіганов, Є. М. Феднєва , А. А. Бляхман , Є. Д. Шувалова , А. Н. Савельєва

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 24.01.78 N 155

3. ВЗАМІН ГОСТ 13938.11-68

4. Стандарт відповідає міжнародному стандарту ISO 3220-75

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

7. ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1999 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в травні 1982 р., червні 1985 р., квітні 1988 р. (ІВД 8-82, 8-85, 7-88)


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення миш'яку в міді марок відповідно до ГОСТ 859 * (при масовій частці миш'яку від 0,0005 до 0,1%).
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Метод заснований на реакції утворення миш'яково-молібденового комплексу, забарвленого синім кольором. Попередньо відокремлюють миш'як від міді і домішок, що заважають, шляхом відгону трихлористого миш'яку з солянокислого розчину. Оптичну густину розчину вимірюють при довжині хвилі 820 або 600-680 нм.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки при виконанні аналізів - за ГОСТ 13938.1 .

Розд.1. (Змінена редакція, Зм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Прилад для відгону трихлористого миш'яку (див. креслення).

Прилад для відгону трихлористого миш'яку

1 - колба для перегонки; 2 - краплинна вирва; 3 - насадка К'єльдаля;
4 - холодильник; 5 - приймач; 6 - трубка з розширенням; 7 - контрольний приймач

Шафа сушильна з терморегулятором.

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр з усім приладдям.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 або ГОСТ 3118 не містить миш'як і розведена 1:1.

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 , розчин 10 г/дм ; 10 г молібденовокислого амонію розчиняють у 500 см 2 моль/дм розчину сірчаної кислоти Розчин фільтрують та доливають кислотою до 1 дм. .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 2 моль/дм розчин.

Водню перекис (пергідроль) за ГОСТ 10929 .

Гідразин сірчанокислий за ГОСТ 5841 , розчин 10 г/дм .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин 100 г/дм .

Калій бромистий згідно з ГОСТ 4160 .

Реакційна суміш: 10 см розчину молібденовокислого амонію переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 1 см розчину сірчанокислого гідразину, доливають до мітки водою і ретельно перемішують.

Суміш готують безпосередньо перед застосуванням.

Ангідрид миш'яковистий за ГОСТ 1973 .

Розчини миш'яку стандартні.

Розчин А; готують наступним чином: 0,132 г миш'яковистого ангідриду поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 10 см розчину гідрату окису натрію Розчин переливають у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, А містить 0,1 мг миш'яку.

Розчин Б; готують наступним чином: 50 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 250 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,02 мг миш'яку.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку міді поміщають у склянку місткістю 250 см і додають азотну кислоту, розведену 1:1. Маса навішування міді та обсяг кислоти зазначені в табл.1.

Таблиця 1

Вміст склянки нагрівають до розчинення навішування і при нагріванні видаляють основну масу кислоти. До розчину доливають 25 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до виділення парів сірчаної кислоти і продовжують нагрівання протягом 10 хв.

Вміст склянки охолоджують, додають 10-15 см. води та ще раз нагрівають до виділення парів сірчаної кислоти.

До залишку додають 50 см води та розчин переносять у колбу для перегонки. Додають 5 г сірчанокислого гідразину, 1 г бромистого калію і закривають колбу пробкою, з крапельною лійкою і насадкою К'єльдаля.

У приймач наливають 100 см води та 1 см перекису водню та з'єднують усі частини приладу. У контрольний приймач поміщають такий обсяг води, щоб рівень її був на 1-2 мм вище кінця трубки.

У перегінну колбу, що містить аналізований розчин, вводять через краплинну лійку 100 см соляної кислоти, нагрівають розчин до кипіння та переганяють 2/3 об'єму рідини.

При визначенні масової частки миш'яку від 0,0005 до 0,002% дистилят використовують повністю, щодо масової частки миш'яку від 0,002 до 0,1% використовують аликвотную частину дистиляту (див. табл.1).

Розчини з приймачів переливають у склянку місткістю 250 см , додають 10 см азотної кислоти та обережно випарюють насухо при 120-130 °С. Для повного видалення залишку азотної кислоти склянку поміщають у сушильну шафу і залишають на 1 год при 135-140 °С. Залишок охолоджують і змочують 2 краплями розчину гідроксиду натрію. Через 10-12 хв до залишку додають 40 см реакційної суміші нагрівають і кип'ятять 3-5 хв. Розчин охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають реакційною сумішшю до мітки і перемішують.

Через 20 хв після утворення миш'яковомолібденового комплексу вимірюють оптичну щільність розчину при довжинах хвиль 820 або 600-680 нм у кюветі з оптимальною товщиною шару. Розчином для порівняння при вимірі оптичної густини служить вода. Одночасно проводять два контрольні досвіди з усіма застосовуваними реактивами. Середню величину оптичної щільності контрольного досвіду віднімають із оптичної щільності аналізованого розчину.

Масу миш'яку встановлюють за градуювальним графіком, побудованим, як зазначено у п. 3.2.

(Змінена редакція, Изм. N

1).

3.2. Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю 100 см поміщають: 0; 0,5; 1,0; 2,0 та 4,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0; 10; 20; 40 та 80 мкг миш'яку, доливають по 5 см азотної кислоти, обережно випарюють розчини і далі проводять аналіз, як зазначено у п. 3.1.

Розчином порівняння при вимірі оптичної щільності розчинів служить розчин, який не вводився стандартний розчин миш'яку.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм змістом миш'яку будують градуювальний графік.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку миш'яку у відсотках обчислюють за формулами

або

,

де - Маса навішування міді, г;

- Маса миш'яку, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Об'єм аналізованого розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини аналізованого розчину, см .

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень та двох аналізів не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4.3. Допускається визначення миш'яку іншими способами.

(Запроваджено додатково, Зм. N 3).