ГОСТ 9717.2-82

ГОСТ 9717.2-82 Мідь. Метод спектрального аналізу за металевими стандартними зразками з фотографічною реєстрацією спектру (із Змінами N 1, 2)

ГОСТ 9717.2-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

МЕДЬ

Метод спектрального аналізу за металевими стандартними зразками з фотографічною реєстрацією спектру

Copper. Метод spectral analysis of metal standart specimens with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А. М. Ритіков, А. А. Немодрук , М. В. Таубкін , М. П. Бурмістрів , І. А. Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 24.03.82 N 1199

3. ВЗАМІН ГОСТ 9717.2-75

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту від 03.11.92 N 1481

6. ПЕРЕВИДАННЯ (травень 1997 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1987 р. та листопаді 1992 р. (ІВС 2-88, 2-93)


Цей стандарт встановлює метод спектрального аналізу за металевими стандартними зразками (СО) з фотографічною реєстрацією спектра в міді за ГОСТ 859 *.
_______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Метод заснований на порушенні спектра металевих зразків дуговим розрядом змінного або постійного струму з подальшою фотографічною реєстрацією.

Метод дозволяє визначати вміст домішок у міді в інтервалі масових часток:

Метод характеризується відносним стандартним відхиленням одиничного виміру, наведеним у табл.1.

Таблиця 1

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 та ГОСТ 9717.1 *.
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 31382-2009 . - Примітка виробника бази даних.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрограф із середньою або великою роздільною здатністю для фотографування ультрафіолетової області спектру (ІСП-30, СТЕ-1 та інших типів).

Джерело постійного струму для живлення дуги, що забезпечує напругу 200-400 і силу струму до 10 А.

Джерело змінного струму (генератор ГЭУ-1 зі штативом типу ШТ-16, ДГ-2 зі штативом типу ШТ-16, ДГ-2 зі штативом типу ШТ-9, ІВС-21 та ІВС-28).

Мікрофотометр МФ2 чи ІФО-460.

Спектропроектор ПС-18 чи іншого типу.

Пристрій для заточування мідних електродів, верстат моделі КП-35.

Фотопластинки спектрографічні.

Метол (пара-метиламінофенолсульфат) за ГОСТ 25664 .

Гідрохінон (парадіоксибензол) за ГОСТ 19627 .

Натрій сірчистокислий безводний за ГОСТ 195 .

Натрій вуглекислий згідно з ГОСТ 83 .

Калій бромистий згідно з ГОСТ 4160 .

Натрій тіосульфат кристалічний за ГОСТ 244 .

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 розведена 1:10.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 . Витрата спирту одне визначення 10 р.

Стандартні зразки складу міді спектрального аналізу.

Проявник для фотопластинок спектральних типів 1, 2, «Мікро» та ЕС готують змішуванням рівних обсягів розчинів 1 та 2 перед застосуванням.

Розчин 1: 2,5 г метолу, 12 г гідрохінону та 100 г сірчистокислого натрію розчиняють у 500-700 см води та доливають водою до 1 дм .

Розчин 2: 100 г вуглекислого натрію та 7 г бромистого калію розчиняють у 500-700 см води та доливають водою до 1 дм ; допускається застосування та інших контрастних проявників.

Фіксажний розчин: 300 г тіосульфату натрію, 25 г сірчистокислого натрію та 8 см оцтової кислоти розчиняють за 1 дм дистильованої води; допускається застосування інших фіксажних розчинів.

Допускається застосування іншої апаратури, обладнання та матеріалів за умови забезпечення метрологічних характеристик аналізів, що не гірше передбачених цим стандартом.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Аналізовані проби та стандартні зразки готують у вигляді стрижнів діаметром 7-8 мм, довжиною від 30 до 60 мм по два стрижні від кожного зразка, що аналізується. Кінці стрижнів заточують на півсферу або зрізаний конус діаметром 1,5-1,7 мм, протруюють для очищення від поверхневих забруднень в азотній кислоті, розведеній 1:10, промивають водою, спиртом і висушують.

Маса стрижнів, спектри яких фотографують на одній фотопластинці, не повинна відрізнятися більш ніж на 1 г.

Допускається виготовлення стрижнів зазначеного розміру зі стружки, порошку та ін, шляхом сплавлення при температурі (1225±25) °С у графітових тиглях необхідного діаметру. Сплав витримують у розплавленому стані не більше 1 хв, потім тиглі поміщають у холодну воду та швидко охолоджують.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1 Пробу або СО затискають у верхньому та нижньому затискачі штатива.

Між кінцями електродів, розсунутими на 1,5-2,5 мм, запалюють дугу постійного або змінного струму силою 6-9 А. При визначенні вмісту срібла застосовують дугу змінного струму силою 4 А.

Межлектродний проміжок встановлюють за шаблоном або мікрометричним гвинтом. Довжину дуги та положення джерела на оптичній осі контролюють за допомогою проекційної лінзи та екрана, встановлених поза ділянкою від джерела до щілини. Допускається також застосовувати будь-яку іншу систему освітлення, яка забезпечує рівномірну інтенсивність лінії фокальної площини приладу.

Спектри фотографують за допомогою спектрографа з кварцовою оптикою середньої дисперсії типу ІСП-30 або дифракційного спектрографа типу СТЕ-1 і ін. Залежно від типу спектрографа ширина щілини варіюється від 0,007 до 0,015 мм.

З метою забезпечення нормальної оптичної щільності аналітичних ліній та фону допускається застосовувати фотопластинки різної чутливості, проте мінімальна оптична щільність фону, що вимірюється, повинна становити не менше 0,25.

Час експозиції і відстань від джерела світла до щілини спектрографа підбирають залежно від чутливості фотопластинок, що використовуються, забезпечуючи нормальну щільність фону безперервного спектру. Збільшення щільності фону за рахунок вуалі, засвічування тощо не допускається.

Час попереднього випалу становить 10-15 с. Час експозиції – не менше 20 с.

Для кожної проби або ЗІ фотографують не менше двох спектрограм.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.2. Обробка фотопластинок

Виявляють фотопластинки у проявнику, фіксують у фіксажному розчині, промивають у проточній воді та висушують.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Оптичні щільності аналітичних ліній та ліній порівняння у спектрограмах вимірюють за допомогою мікрофотометра.

Довжини хвиль аналітичних ліній та ліній порівняння, а також діапазони масових часток елементів для спектрографа типу ІСП-30 наведені в табл.2, для дифракційного спектрографа типу СТЭ-1 - табл.3.

Таблиця 2

Примітка. Фон 1 - мінімальне значення оптичної щільності фону, що вимірюється поряд з аналітичною лінією з боку коротких хвиль.

Фон 0 – фон 259,715 нм. Максимум на відстані 0,09 мм від лінії сурми 259,806 нм у бік коротких хвиль.

Фон 2 — оптична густина слабкої молекулярної лінії 235,08 нм, яка при розрахунках приймається за густину фону.

Фон 3 - мінімальне значення оптичної щільності фону, що вимірюється поряд з аналітичною лінією з боку довших хвиль.

Фон 4 — максимальне значення оптичної щільності фону, яке вимірюється на відстані 0,13 мм від лінії свинцю 283,307 нм у бік довгих хвиль.

Фон 5 - мінімальне значення оптичної щільності фону, що вимірюється між лініями міді 288,29 та 288,53 нм.

Таблиця 3

Примітка. Фон 1 - мінімальне значення оптичної щільності фону, що вимірюється поряд з аналітичною лінією з боку коротких хвиль.

Фон 2 - тло 259,715 нм.

Фон 3 - мінімальне значення оптичної щільності фону, яке вимірюється поруч з аналітичною лінією з боку довгих хвиль.

Фон 4 — оптимальна густина слабкої молекулярної лінії 235,08 нм, яка при розрахунках приймається за густину фону.


Допускається застосування інших аналітичних ліній та ліній порівняння за умови, що вони забезпечують метрологічні характеристики та нижні межі визначених масових часток елементів, що відповідають вимогам цього стандарту.

Градуювальні графіки будують у координатах:

або ,

де - Відносна інтенсивність лінії визначається елемента і лінії порівняння (фону);

- Різниця оптичних щільностей лінії визначається елемента і лінії порівняння (мідь);

- Масова частка визначається елемента в СО.

Основний метод для побудови графіків – метод «трьох еталонів»; допускається застосування інших методів побудови графіка, наприклад, метод твердого графіка градуювання, метод контрольного еталона і т. д.

Масову частку визначених змістів елементів знаходять за градуювальним графіком за значенням , знайденому в таблиці програми по , обчисленої за трьома (двома) спектрограмами.

5.2. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, якщо розбіжність між ними при довірчій ймовірності 0,95 не перевищує величини, розрахованої за формулою

,

де - Середнє арифметичне двох паралельних визначень, %;

- Відносне стандартне відхилення.

Якщо розбіжність перевищує , аналіз повторюють з нових навішень тієї ж проби. У разі повторної розбіжності аналізують нову пробу.

5.1, 5.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

5.3. Відтворюваність результатів первинного та повторного аналізів вважають задовільною, якщо розбіжність результатів двох аналізів не перевищує величини, розрахованої за формулою

.

5.4. Контроль точності результатів аналізу за ГОСТ 25086 за стандартними зразками складу міді не рідше одного разу на квартал.

5.3, 5.4. (Введені додатково, Зм. N 2).