ГОСТ 9716.1-79

ГОСТ 9716.1-79 Сплави мідно-цинкові. Метод спектрального аналізу за металевими стандартними зразками з фотографічною реєстрацією спектру (зі зміною N 1)

ГОСТ 9716.1-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Метод спектрального аналізу за металевими стандартними зразками
з фотографічною реєстрацією спектру

Copper-zinc alloys. Метод spectral analysis of metal standard spesimens
with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.М.Ритиков, М.Б. Таубкін , А.А. Немодрук , М.П. Бурмістров , І.А.Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 26.12.79 N 5045

3. ВЗАМІН ГОСТ 9716.1-75

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (жовтень 1998 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у липні 1990 р. (ІВС 11-90)


Цей стандарт встановлює метод спектрального аналізу за металевими стандартними зразками (СО) з фотографічною реєстрацією спектру і поширюється на латуні марок ЛС59-1, Л63, ЛО70-1, Л96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л85, Л90, ЛО60-1, ЛО62-1, ЛО90-1, ЛЗ 58-2, ЛЗ 63-3, ЛЗ 74-3, ЛЗ 64-2, ЛЗ 60-1, ЛА 77-2, ЛАМш 77-2-0,05, ЛАЖ 60- 1-1, ЛАН 59-3-2, ЛМцА 57-3-1, ЛМц 58-2, ЛАНКМц 75-2-2,5-0,5-0,5 за ГОСТ 15527 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 15527-2004 . - Примітка виробника бази даних.

Метод заснований на порушенні спектра дуговим розрядом змінного струму з подальшою реєстрацією його на фотопластинці за допомогою спектрографа. Масову частку визначених елементів знаходять за графіком градуювання за допомогою виміряних значень різниці оптичних щільностей аналітичних ліній і «внутрішніх стандартів» в спектрограмах сплаву.

Метод дозволяє визначити в латунях залізо, свинець, нікель, алюміній, олово, кремній, миш'як, вісмут, сурму та фосфор в інтервалі масових часток, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

Східність і відтворюваність результатів аналізу характеризуються величинами розбіжностей, що допускаються, наведеними в табл.2, для довірчої ймовірності =0,95.

Таблиця 2

Примітки:

1. При перевірці виконання встановлених нормативів розбіжностей, що допускаються, двох результатів паралельних визначень за приймають середнє арифметичне першого та другого результатів паралельних визначень даної домішки в одній і тій самій пробі.

2. При перевірці виконання встановлених нормативів розбіжностей, що допускаються, двох результатів аналізу за приймають середнє арифметичне двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у різний час.


Інтервал обумовлених масових часток елементів може бути розширений як меншу, так і більшу сторону за рахунок застосування СОП і в залежності від застосовуваної апаратури і методик аналізу.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрограф для фотографування ультрафіолетової області спектру із середньою роздільною здатністю типу ІСП-30.

Джерело струму - дуга змінного струму (генератор ГЭУ-1 зі штативом типу ШТ-16, ДГ-2 зі штативом типу ШТ-9 та ІТТ-21).

Мікрофотометр типу МФ2 чи ІФО-460.

Спектропроектор ПС-18 чи іншого типу.

Електроди з міді марки M1 або вугілля марки С3 у вигляді прутків діаметром 6-7 мм, заточені на півсферу або усічений конус.

Пристрій для заточування вугільних або мідних електродів, верстат моделі КП-35.

Токарний верстат для заточування СО та аналізованих проб на площину типу ТВ-16.

Фотопластинки спектральні типів 1, 2, "Мікро", ЕС, УФШ чутливістю від 0,5 до 60 одиниць.

Метол (пара-метиламінофенолсульфат).

Гідрохінон (парадіоксибензол) за ГОСТ 19627 .

Натрій сірчанокислий безводний за ГОСТ 195 .

Натрій безводний вуглекислий за ГОСТ 83 .

Калій бромистий згідно з ГОСТ 4160 .

Натрій сірчанокислий кристалічний (тіосульфат) за ГОСТ 244 .

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Проявник для фотопластинок спектральних типів 1, 2, «Мікро» та ЕС готують змішуванням рівних обсягів розчинів 1 та 2 перед застосуванням.

Розчин 1; готують наступним чином: 2,5 г метолу, 12 г гідрохінону та 100 г сірчистокислого натрію розчиняють у 500-700 см води та доливають водою до 1 дм .

Розчин 2; готують наступним чином: 100 г вуглекислого натрію та 7 г бромистого калію розчиняють у 500-700 см води та доливають водою до 1 дм .

Допускається застосування та інших контрастно працюючих проявників.

Проявник для спектральних фотопластинок типу УФШ; готують наступним чином: 2,2 г метолу, 8,8 г гідрохінону, 96 г сірчистокислого натрію, 48 г вуглекислого натрію та 5 г бромистого калію розчиняють у 500-700 см води та доливають водою до 1 дм .

Фіксажний розчин; готують наступним чином: 300 г тіосульфату натрію, 25 г сірчистокислого натрію та 8 см оцтової кислоти розчиняють за 1 дм дистильованої води.

Допускається застосування інших фіксажних розчинів.

Допускається використання інших засобів вимірювань з метрологічними характеристиками та обладнання з технічними характеристиками не гірше, а також реактивів за якістю, не нижчою від вищевказаних. Засоби вимірювання мають бути атестовані відповідно до ГОСТ 8.326*.
______________
* На території Російської Федерації діють ПР 50.2.009-94. - Примітка виробника бази даних.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Підготовка проб та СО до аналізу має бути однотипною для кожної серії вимірювань. Маси проби та СО не повинні відрізнятися більш ніж у 2 рази.

Підготовку зразка проводять зачисткою однієї з його граней на площину напилком або металорізальним інструментом (верстатом) без охолодної рідини та мастила.

При фотографуванні кожного спектра зачищена поверхня повинна бути плоским майданчиком діаметром не менше 10 мм без раковин, подряпин, тріщин і шлакових включень. Перед фотографуванням спектрів для зняття забруднень аналізовані зразки та СО протирають етиловим спиртом.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Пробу (або СО) затискають у нижньому затиску штатива і підводять під вугільний або мідний електрод таким чином, щоб відстань від ділянки, що обшукується, до краю зразка була не меншою за пляму обшукування (2-5 мм).

Між кінцями електродів, розсунутими на 1,5-2,5 мм, запалюють дугу змінного струму силою 3-8 А.

Межлектродний проміжок встановлюють за шаблоном або мікрометричним гвинтом. Довжину дуги та положення джерела на оптичній осі контролюють за допомогою проекційної лінзи та екрана, встановлених поза ділянкою від джерела до щілини.

Спектри фотографують за допомогою кварцового спектрографа середньої дисперсії типу ІСП-30. Щілина спектрографа - 0,015 мм. З метою скорочення часу експозиції та одержання високої роздільної здатності спектрографа застосовують астигматичне освітлення щілини з повним заповненням об'єктива коліматора. Для цього може бути рекомендовано застосування однолінзового сферичного конденсатора з фокусною відстанню 75 мм, розташованої на відстані 300 мм від щілини та 72 мм від джерела світла.

Допускається також застосовувати будь-яку іншу систему освітлення, яка забезпечує рівномірну інтенсивність лінії фокальної площини приладу.

З метою забезпечення нормальної оптичної щільності аналітичних ліній і фону допускається застосовувати фотопластинки різної чутливості, однак мінімальна оптична щільність фону, що вимірюється, повинна становити не менше 0,25.

Час експозиції і відстань від джерела світла до щілини спектрографа підбирають залежно від чутливості фотопластинок, що використовуються, забезпечуючи нормальну щільність фону безперервного спектру. Збільшення щільності фону за рахунок вуалі, засвічування тощо не допускається.

Час експозиції має бути не менше ніж 15 с. Час попереднього випалу становить 15 с.

Для кожного зразка (проби або ЗІ) фотографують по дві спектрограми.

4.2. Обробка фотопластинок.

Прояв фотопластинок в залежності від їх типу проводять у відповідному проявнику (див. п.2) при температурі 18-20 °С.

Після промивання фотопластинок у проточній воді їх фіксують у фіксажному розчині, промивають у проточній воді та висушують.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Оптичні густини аналітичних ліній та «внутрішніх стандартів» у спектрограмах вимірюють за допомогою мікрофотометра.

Аналітичні лінії вибирають залежно від марки металу.

Довжини хвиль аналітичних ліній та «внутрішніх стандартів» (фону) наведено в табл.3.

Таблиця 3

Примітка. "Фон 1" означає мінімальне значення оптичної щільності фону, що вимірюється поруч з аналітичною лінією з боку довших хвиль.

"Фон 2" означає мінімальне значення оптичної щільності фону, що вимірюється поруч з аналітичною лінією з боку більш коротких хвиль;

«Фон 3» означає оптичну густину слабкої молекулярної лінії 235,08 нм, яка при розрахунках приймається за густину фону;

"Фон 4" означає мінімальне значення оптичної щільності фону, що вимірюється між лініями міді 288,29 і 288,53 нм;

"Фон 5" означає максимальне значення оптичної щільності фону, що вимірюється на відстані 0,13 мм від лінії свинцю 283,307 нм у бік довгих хвиль.


Допускається застосування інших аналітичних ліній, ліній внутрішніх стандартів, джерел збудження спектрів за умови отримання метрологічних характеристик не гірше за встановлені цим стандартом.

Основним методом, рекомендованим до виконання аналізу, є метод «трьох еталонів». Допускається застосування інших методів побудови графіка, наприклад, методу твердого графіку градуювання, методу контрольного еталона та ін.

На спектрограмі за допомогою мікрофотометра вимірюють почорніння аналітичних ліній елементів, що визначаються та фону . Обчислюють значення .

Знаходять середнє арифметичне результатів, отримане за двома спектрограмами кожного стандартного зразка ( ), перераховують у за таблицею програми та будують градуювальний графік у координатах , де - масова частка домішки у стандартних зразках, %. По градуювальним графікам знаходять вміст домішок кожної із двох спектрограмм, отриманим однієї проби.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, отриманих на одній фотопластинці.

Якщо розбіжність між паралельними визначеннями перевищує величину розбіжності, що допускається, наведеного в табл.2, фотографування спектрів повторюють на другій фотопластинці. І тут за остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне чотирьох паралельних визначень.

Контроль точності результатів аналізу проводять за ГОСТ 25086 із використанням державних, галузевих стандартних зразків або стандартних зразків підприємства.

(Змінена редакція, зміна N 1).