ГОСТ Р 56240-2014

ГОСТ Р 56240-2014 Мідь. Спектральний метод вимірювання домішок

ГОСТ Р 56240-2014

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

МЕДЬ

Спектральний метод вимірювання домішок

Copper. Spectral methods of impurity analysis

ГКС 77.120.30

Дата введення 2015-09-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН ВАТ «Уралмеханобр»

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 368 «Медь"

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 19 листопада 2014 р. N 1675-ст

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Правила застосування цього стандарту встановлені у ГОСТ Р 1.0-2012 (розділ 8). Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному (станом на 1 січня поточного року) інформаційному покажчику «Національні стандарти», а офіційний текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковано у найближчому випуску інформаційного покажчика «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет (gost.ru )

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює спектральний метод вимірювання масової частки домішок у міді у діапазонах, наведених у таблиці 1.

Загальні вимоги до методу вимірювань та вимоги безпеки при виконанні вимірювань – за ГОСТ 25086 , ГОСТ 31382 , відбір проб для вимірювань – за ГОСТ 193 , ГОСТ 546 , ГОСТ 4960 та іншими нормативними документами на конкретну продукцію.

Таблиця 1

В процентах

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 193-79 Зливки мідні. Технічні умови

ГОСТ 546-2001 Катоди мідні. Технічні умови

ГОСТ 4960-2009 Порошок мідний електролітичний. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 25086-2011 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 31382-2009 Мідь. Методи аналізу

ГОСТ Р 53228-2008 Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично

СТ РЕВ 543-77 Числа. Правила запису та округлення

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо замінений стандарт посилання, на який дано недатоване посилання, рекомендується використовувати діючу версію цього стандарту з урахуванням усіх внесених до цієї версії змін. Якщо замінений стандарт, на який дано датоване посилання, то рекомендується використовувати версію цього стандарту із зазначеним вище роком затвердження (прийняття). Якщо після затвердження цього стандарту до посилального стандарту, на який дано датоване посилання, внесено зміну, що стосується положення, на яке дано посилання, то це положення рекомендується застосовувати без урахування цієї зміни. Якщо стандарт посилається без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, рекомендується застосовувати в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Характеристики показників точності вимірів

Точність вимірювань масової частки олова, цинку, срібла, селену, телуру, кремнію, кобальту, вісмуту, нікелю, сірки, заліза, кадмію, сурми, миш'яку, свинцю, хрому, фосфору, марганцю відповідає характеристикам, наведеним у таблиці 2 (при довірі Р = 0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань для довірчої ймовірності Р = 0,95 наведено у таблиці 2.

4 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- Спектрометр атомно-емісійний;

- Ваги спеціального класу точності за ГОСТ Р 53228 з найбільшою межею зважування 200 г та дискретністю 0,0001 г;

- Верстат фрезерний або металорізальний верстат;

- Манометр з діапазоном вимірювань від 0 до 10 МПа;

- піч індукційну або піч опору для переплавлення проби при температурі від 1180 до 1200 °C;

- Тиглі графітові;

- Изложницу графітову;

- Державні стандартні зразки складу міді.

Допускається застосування інших засобів вимірювань з метрологічними характеристиками та обладнання з технічними характеристиками не гірше за перераховані вище.

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали:

- спирт етиловий за ГОСТ 18300 .

5 Метод вимірювань

Метод заснований на вимірюванні інтенсивності спектральних ліній визначених компонентів в зразку монолітної форми, мідного прокату і зразках порівняння з використанням атомно-емісійного спектрометра з дуговим і іскровим джерелом збудження і фотоелектричною реєстрацією спектра.

6 Підготовка до виконання вимірювань

6.1 Підготовка спектрометра

Підготовку спектрометра до виконання вимірювань проводять відповідно до вимог інструкції з експлуатації.

Спектрометр градуюють з використанням стандартних зразків складу міді та будують залежність інтенсивності аналітичної лінії від масової частки для кожного компонента, що визначається. При подальшій роботі виконують коригування градуювальних характеристик відповідно до інструкції з експлуатації спектрометра.

6.2 Вимоги до проб

Проби на вимірювання повинні надходити у вигляді монолітного зразка, що має хоча б одну плоску поверхню діаметром не менше ніж 20 мм і висотою не менше ніж 4 мм.

Проби мідного електролітичного порошку попередньо повинні бути сплавлені в темплет діаметром не менше 20 мм і висотою не менше 10 мм. Для цього пробу порошку розплавляють у графітовому тиглі (формі) з кришкою, що щільно прилягає в індукційній печі або печі опору при температурі від 1180 °C до 1200 °C. Розплавлений метал витримують у тиглі під кришкою протягом від 5 до 10 хв і відливають у графітові виливниці два пробні зливки діаметром не менше 20 мм і висотою не менше 10 мм. Злиток витримують у графітовій виливниці на повітрі не більше 1 хв, потім охолоджують виливницю зі злитком у холодній воді.

Під час проведення вимірювань стрижневих зразків використовують спеціальний адаптер.

Під час проведення вимірювань зразків мідного прокату використовують спеціальний адаптер. Зразки повинні мати товщину не менше ніж 0,2 мм, зразки товщиною менше ніж 0,2 мм повинні бути попередньо складені в кілька разів.

6.3 Підготовка проб до виміру

Поверхню проби безпосередньо перед проведенням вимірювання обробляють на фрезерному верстаті або будь-якому іншому металорізальному верстаті без застосування мастильних рідин. Обробку здійснюють відповідно до інструкції з експлуатації верстата. Після обробки на верстаті на поверхні не повинно бути раковин, подряпин, тріщин, шлакових включень та задирок.

Поверхню зразків мідного прокату обробляють етиловим спиртом. Витрата спирту на один вимір не менше 10 см .

7 Виконання вимірювань

Виконання вимірювань здійснюють відповідно до інструкції з експлуатації спектрометра. Кількість зразків для вимірювань визначають відповідно до нормативних документів на продукцію або внутрішніх документів підприємства. До кожного зразка виконують щонайменше двох паралельних визначень.

8 Обробка результатів вимірювань

8.1 Обробку результатів вимірювань проводять з використанням комп'ютера спектрометра автоматично за заданою програмою і подають їх у вигляді значень масових часток компонентів, що визначаються.

8.2 За результат вимірювань приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значення (при довірчій ймовірності Р = 0,95) межі повторюваності r наведеної в таблиці 2.

Якщо розбіжність між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (підпункт 5.2.2.1 ).

8.3 Розбіжності між результатами вимірювань, отриманими у двох лабораторіях, не повинні перевищувати значення межі відтворюваності, наведеної в таблиці 2. У цьому випадку за остаточний результат може бути прийнято їхнє середньоарифметичне значення. При невиконанні цієї умови можуть бути використані процедури, викладені у ДСТУ ISO 5725-6.

8.4 Округлення результатів вимірювань здійснюють відповідно до вимог СТ СЕВ 543.